工业生产TiO2颗粒表面Al2O3包膜的研究

以尿素为沉淀剂,用强迫水解方法对工业生产TiO2颗粒表面进行了A l2O3包膜表面改性.研究了氧化钛粉体分散性与pH值关系,包膜pH、温度及陈化时间等影响.采用FESEM、XRD和Zeta电位仪进行表征,结果表明:在碱性条件下可以在TiO2颗粒表面获得较理想的A l2O3包膜;工业生产TiO2颗粒进行A l2O3包膜表面改性,包膜层晶体结构以γ-A l2O3为主,分散性和稳定性提高.     

PEO修饰中空SiO2纳米颗粒的制备及生长机理研究

采用基于PluronicF127胶束的软模板法,在中性、室温和无催化剂的温和环境下,制备得到中空SiO2纳米颗粒.利用透射电子显微镜(TEM)、动态光散射粒度分布测定仪(DLS)和傅里叶转换红外光谱仪(FT-IR)对所制备的中空SiO2纳米颗粒的形貌、粒径和官能团进行分析.结果表明:SiO2壳层成功在F127胶束疏水-亲水界面处形成,PEO在中空SiO2纳米颗粒表面可自由伸展,纳米颗粒的尺寸随F127浓度增加而减小,但分散性随F127浓度增加而增强.F127质量为15mg、四甲氧基硅烷为46μL时制备的中空SiO2纳米颗粒的平均粒径和内径分别为20nm和9.6nm,且具有更好的水溶性和单分散性.通过对样品的TEM照片统计分析发现,中空SiO2纳米颗粒的外径、内径和SiO2壳层厚度与F127浓度密切相关.     

采用水解法制备壳-核式SiO2/TiO2复合颗粒

以钛酸丁酯、正硅酸乙酯为原料采用水解法制备了单分散的SiO2／TiO2复合微粒；运用傅里叶红外光谱(FTIR)、原子力显微镜(AFM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等测试方法对所得复合微粒进行了表征．AFM和TEM的观察结果表明，SiO2／TiO2复合粒子呈核一壳结构，内核粒径约130nm、表面SiO2包覆层厚度约30nm．XRD分析表明复合微粒内核为锐钛矿型二氧化钛，表面包覆层为非晶态SiO2．此外紫外-可见吸收谱表明该复合微粒具有优良的紫外屏蔽和可见透过的光学特性。     

CeO_2@SiO_2复合磨料的制备

以SiO2颗粒为内核,通过均相沉淀法制备出包覆结构的CeO2@SiO2复合磨料,研究了CeO2的含量、反应时间、煅烧温度对制备CeO2@SiO2复合磨料的影响.结果表明:六水硝酸亚铈的加入量为7.02g时,复合磨料包覆均匀,分散性好,粒谷大小合适;反应时间为2h时,复合磨料的结构基本形成;煅烧温度为500℃,复合磨料的粒径分布范围小,形状呈圆形.并通过X射线衍射仪(XRD)、纳米激光粒度仪等对制备的样品进行了表征.     

长余辉荧光粉SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的包膜研究

以正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法对长余辉荧光粉SrAl2O4:Eu2+,Dy3+表面包覆SiO2膜,并对膜层进行了耐水性、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和发光性能的测试.结果表明,样品被包覆致密的SiO2膜,耐水性也得到显著的提高.在纯水中,未包膜的样品2 h内完全水解,而包膜后的样品在10 h后pH值变化不大.同时,包覆的膜层对荧光粉的发光性能影响很小.     

TiO2颗粒表面包覆Al2O3纳米膜及其表征

采用连续法在TiO2颗粒表面进行了纳米层Al2O3的包膜,通过TEM、HRTEM、EDS、XPS、ICP和光学性质表征,证明了Al2O3在TiO2颗粒表面形成了一层连续的纳米膜,该层纳米膜比较疏松,厚度为7—10nm。XPS证明Al2O3为物理包覆,没有Ti—O—Al键形成。光学性质的检测表明了Al2O3包膜后TiO2其消色力、白度、光泽性都有明显提高,并且其在表面憎水性增强,油中分散性提高。     

SiO2-钛酸钾晶须复合微粒的制备及性质研究

通过溶胶一凝胶法制备了SiO2均匀包覆钛酸钾晶须（PTW）的核-壳式复合微粒，并通过SEM、EDS、XRD、fT—IR对这种复合微粒进行了表征。未处理的PTW在pH=2．0的酸性溶液中开始被腐蚀，并能被煮沸的浓硫酸所溶解；而SiO2-PTW复合微粒耐酸性增强，在浓硫酸中煮沸40min后，仍能保持纤维形貌。PTW表面的SiO2壳层可以阻碍PTW中水溶性钾离子的析出.     

纳米ZnO/TiO2复合颗粒制备及紫外屏蔽性能研究

以Ti(SO4)2和Zn(AC)2为原料,在制备金红石型纳米TiO2粉体的基础上,用溶胶凝胶法制得纳米ZnO／TiO2复合粉体．实验结合纳米TiO2和纳米ZnO的优点制得一种广谱防晒剂．TEM显示该复合颗粒为核一壳式结构;XRD分析该复合颗粒内核为金红石型TiO2,表面包覆一层六方晶系ZnO且该复合颗粒中存在强的化学键．UV-Vis测试表明该复合颗粒在整个紫外区的吸收能力达到85％,在UVA(320-400nm)区吸收性能比纯的TiO2强得多．     

蒸汽相水解法制备磁性光催化剂Fe_3O_4/SiO_2/TiO_2及其光催化性能

采用蒸汽相水解法,以Fe3O4纳米磁性颗粒为磁核,在其表面包覆一层SiO2来阻止光腐蚀,然后将锐钛矿相纳米氧化钛沉积在Fe3O4/SiO2颗粒表面,从而制得核壳结构的Fe3O4/SiO2/TiO2磁性复合光催化材料。用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)、探针式震动磁强计等手段对所制备的产物的结构、形貌、磁强度性能进行表征。以300W汞灯为光源,用亚甲基蓝和酸性红模拟污水中的有机染料来评价复合光催化剂的性能。结果表明,磁性纳米微球中TiO2的含量越大,其光催化性能越好,含TiO2质量分数50%的F3O4/SiO2/TiO2磁性纳米微球可在180min内降解亚甲基蓝模拟染料废水,降解率达99%,在80min内降解酸性模拟染料废水,降解率达98%。     

ZnO包覆TiO2超微颗粒的制备及相转位研究

采用Ti(SO4)2水解制得纳米级水合TiO2胶粒,并在其表面通过沉积碱式碳酸锌,制备得到ZnO包覆TiO2微粒.采用了SEM、TEM、EDS以及XRD等方法对所制备的粉体进行了表征.通过实验选择了合适的ZnO包覆含量,并对含ZnO摩尔分数为10%的包覆体进行了高温热处理,利用XRD等手段确定了粉体颗粒中锐钛以及金红石的含量,进而进行了相转位动力学研究,得到转化反应的活化能E为99.7 kJ/mol,结合热处理过程以及包覆体结构,提出了可能的相转变机制.     

FeNi/SiO2核 - 壳纳米球的制备及磁学性质

利用共沉淀结合氢气还原法制备球形核 - 壳结构的γ - FeNi/SiO2纳米复合材料.用X射线衍射(XRD)确定样品的相组成,用透射电子显微镜(TEM)观察样品的形貌,用振动样品磁强计(VSM)测定样品的磁性能.结果表明:pH值是影响核 - 壳纳米结构形貌的重要因素;pH值为9左右且还原温度为700 ℃,制备出的纳米粒子具有近似的球形核 - 壳结构:纳米颗粒是以γ - FeNi合金为核心,其平均粒径大约为80 nm,外面包覆非晶SiO2壳层的核 - 壳结构;随着SiO2质量分数增加,样品的饱和磁化强度明显下降.随着还原温度升高,纳米粒子的尺寸大小略有增加,其饱和磁化强度明显增大,但矫顽力下降,这主要归结于铁镍与铁镍氧化物界面存在交换耦合相互作用.     

硅源加入方式对Fe3O4/SiO2核壳结构制备的影响及磁性能研究

表面包覆惰性层是解决四氧化三铁(Fe3O4)粒子团聚、易氧化、亲水性差等问题的一种有效方法,但惰性层的引入一般会导致包覆后样品磁性能下降,从而限制了Fe3O4的应用.以正硅酸乙酯(TEOS)和氨水为原料,制备了具有良好磁响应性的Fe3O4/SiO2核壳结构.样品的结构、形貌、尺寸和表面吸附官能团采用X-ray粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和红外光谱(FTIR)等测试手段进行了表征.研究发现,TEOS加入方式影响SiO2层生长过程,从而影响包覆的均匀程度.Fe3O4/SiO2核壳结构表现出顺磁性和良好的磁响应性(52emu/g).     

Au@SiO2颗粒对石墨烯量子点拉曼信号的增强作用

采用金纳米颗粒包覆了一层二氧化硅壳层作为实验材料,利用该核壳材料增强石墨烯量子点的拉曼信号,并实现了单颗粒增强.实验中,二氧化硅的厚度可以通过反应时间得到控制,该壳层可以增强金纳米颗粒的化学和物理稳定性.本文方法与使用纯金纳米颗粒增强石墨烯量子点拉曼信号相比,其拉曼信号强度增强了20%以上.     

新型纳米ZnO@SiO2光催化剂降解苯酚溶液的研究

通过化学沉淀、水热反应、煅烧过程制备了新型ZnO@SiO2光催化剂，采用X射线衍射（XRD）、电子透射电镜(TEM)、能谱分析（EDS）、比表面测定实验等手段对产物结构和形貌进行了表征。结果表明，产物为核壳结构的ZnO@SiO2复合颗粒，粒径约为20nm，表面包覆有3nm左右的SiO2壳层。以苯酚为目标降解物，研究新型ZnO@SiO2复合材料在不同pH值溶液中的光催化性能。光催化降解实验结果表明，在酸性（pH 5.8，2.8）或碱性（pH 8.3，12.4）溶液中，ZnO对苯酚的光催化降解率小于10%，而新型核壳结构ZnO@SiO2对苯酚的降解率显著高于ZnO，核壳结构明显改善了光催化剂的稳定性。     

ATO/TiO_2粉体的制备及导电性能研究

采用化学共沉淀法,制备Sb掺杂SnO2(ATO)包覆微纳米TiO2导电粉体,研究了不同的制备工艺条件对ATO/TiO2复合粉体电阻率的影响,得出最佳包覆方案:TiO2浆料浓度25%,m(SnCl4·5H2O)/m(TiO2)=25%,m(SbCl3)/m(SnCl4·5H2O)=12%,反应温度60℃,pH值1.5,包膜时间3h,煅烧温度500℃,煅烧时间3h;通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等对表面包覆前后的微纳米ATO/TiO2的结构进行了分析表征.结果表明,ATO颗粒是以物理吸附的方式吸附在二氧化钛表面.     

核壳结构纳米催化剂的制备及其低温催化氧化NO性能

选用醋酸锰作为成壳的前驱物质、纳米二氧化硅作为核材料,分别采用浸渍法、浸渍沉积法和层层自组装法制备SiO2/MnOx核壳结构催化剂,并探索所制核壳结构催化剂NO低温催化氧化活性,对3种方法所制催化剂进行TEM表征。此外,分别研究核壳结构催化剂制备过程中核材料SiO2焙烧温度、SiO2负载锰物质后的焙烧温度、焙烧时间和锰负载量(质量分数)4个因素对催化剂催化性能的影响。研究结果表明:层层自组装法可制备出核壳结构催化剂,SiO2球形颗粒表面形成了厚度均一、包裹完整、界面清晰的晶状物壳层,壳层厚度为6~15 nm;能量色散谱仪(EDS)结果显示壳层上包覆物质主要为MnOx晶粒。在SiO2焙烧温度为400℃,SiO2负载锰物质后的焙烧温度为400℃,焙烧时间为4 h,锰负载量为15%条件下制得的SiO2/MnOx核壳结构催化剂,在反应温度为150℃时,NO转化率可达38.3%(进口配气为0.05%NO和3%O2(体积分数),空速为30 000~35 000 h-1),已达到现阶段较成熟的负载型锰基催化剂在此温度区间的NO转化水平。     

影响纳米TiO2粒径的工艺因素

采用均一沉淀法制备纳米TiO2.分析了影响晶粒径的工艺因素.研究表明通过改变反应物离子浓度、改变表面活性剂DBS和抑制剂H2SO4的加入量以及严格控制工艺参数.如反应时间、洗涤干燥方式和煅烧温度,可以获得颗粒均匀、分散性好的纳米TiO2.     

影响纳米TiO2粒径的工艺因素

采用均一沉淀法制备纳米TiO2。分析了影响晶粒径的工艺因素。研究表明通过改变反应物离子浓度、改变表面活性剂DBS和抑制剂H2SO4的加入量以及严格控制工艺参数。如反应时间、洗涤干燥方式和煅烧温度，可以获得颗粒均匀、分散性好的纳米TiO2。     

ZnO包覆Ti02超微颗粒的制备及相转位研究

采用Ti(SO4)2水解制得纳米级水合TiO2胶粒，并在其表面通过沉积碱式碳酸锌，制备得到ZnO包覆TiO2微粒。采用了SEM、TEM、EDS以及XRD等方法对所制备的粉体进行了表征。通过实验选择了合适的ZnO包覆含量，并对含ZnO摩尔分数为10％的包覆体进行了高温热处理，利用XRD等手段确定了粉体颗粒中挽救以及金红石的含量，进而进行了相转位动力学研究，得到转化反应的活化能量E为99.7kJ／mol，结合热处理过程以及包覆体结构，提出了可能的相转变机制。     

钨/二氧化硅/脲醛树脂多组分复合材料制备与表征

以钨粉为核芯材料,利用溶胶-凝胶法在其表面包覆二氧化硅壳层;通过硅烷化试剂(APTES)的修饰作用,在酸催化条件下,在钨/二氧化硅表面实施甲醛和尿素的缩聚反应,制备得到具有核-壳结构的钨/二氧化硅/脲醛树脂(W/SiO2/UF)多组分复合材料.通过扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)和傅立叶转变红外(FT-IR)等手段对复合材料的形态、结构和组成等进行了表征.复合材料的导电性测试结果表明,钨粉表面脲醛树脂层包覆后,其电导率由1.7×10-3S/m降低为1.2×10-8 S/m,即钨粉表面包覆层的包覆较为完整、致密,其导电性接近于绝缘材料.