2,3—二羟基哌嗪与几种氨基化合物的综合反应研究

由于二胺与乙二醛的综合物２,３－二羟基哌嗪,分别与甲酰胺、脲和乙二胺反应,制得２,４,７,９,１１,１４－六氮杂三环［８,４,０,０＾３．８］十四烷六盐酸盐四水合物（１）,２,５,７,９－四氮杂双环［４,３,０］壬－８－酮二盐酸盐－水合物（２）和２,５,７,１０－四氮杂双环［４,４,０］癸烷（３）。化合物１为未见文献报道的新化合物。化合物２的合成工艺条件优化后,反应得率与文献［１］相比有一定提高。     

具有生物活性有机磷化合物的研究：ⅩⅧ.α—[2—（2,4— …

报道了一系列６个α－［２－（２，４－二氯苯氧基）丙酰氧基］芳基膦酸酯的合成及其除草活性和植物生长调节活性测定结果，并用＾１Ｈ ＮＭＲ，ＩＲ，ＭＳ对这些新化合物进行了结构表征。     

1,1—二（三甲基硅）—3,6—二甲氧基环丙萘的合成及表征

本文报导了一种新化合物１，１－二（三甲基硅）－３，６－二甲氧基环丙萘的合成。测得的该化合物的光谱数据与预计的结构完全一致。     

2,3-二羟基哌嗪与几种氨基化合物的缩合反应研究

由乙二胺与乙二醛的缩合物２,３－二羟基哌嗪,分别与甲酰胺、脲和乙二胺反应,制得２,４,７,９,１１,１４－六氮杂三环［８,４,０,０３,８］十四烷六盐酸盐四水合物（１）,２,５,７,９－四氮杂双环［４,３,０］壬－８－酮二盐酸盐－水合物（２）和２,５,７,１０－四氮杂双环［４,４,０］癸烷（３）。化合物１为未见文献报道的新化合物。化合物２的合成工艺条件优化后,反应得率与文献［１］相比有一定提高。化合物３的合成,由于将反应分为低温和高温两个缩合阶段,使反应得率提高到７７．５％。     

芳香胺参加的Mannich反应（Ⅺ）：——4H—[1]—苯并吡…

在氯化氢无水乙醇溶液存在下，利用芳胺盐酸盐法或醛胺缩合法，４Ｈ－［１］－苯半吡埚－４－酮可直接与甲醛和芳香胺发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应，得到３－芳氨基甲基－４Ｈ－［１］－苯并吡喃－４－酮（３）。共合成了５个未见文献报道的新化合物，产量适中。用ＩＲ，ＭＳ，＾１ＨＮＭＲ和元素分析确定了产物（３）的结构，并对（３）的生成机理进行了讨论。     

新型六臂方酸菁化合物的合成研究

１，３－双（４－Ｎ，Ｎ－二甲胺基苯基）方酸菁及其衍生物是重要的光导染料，在许多领域［１～６］显示出广阔的应用前景，国内外对其合成及性质的研究十分活跃［７］。方酸菁化合物的光导性能除与结构有关外，在很大程度上还取决于其纯度及聚集状态．由于方酸菁化合物通...     

新化合物1—（2,4—二甲氧基苯亚甲基）—3,6—二甲氧基 …

报导了一种新化合物１－（２,４－二甲氧基苯亚甲基）－３,６二甲氧基环丙萘的合成,测定了该化合物的质谱,红外光谱,紫外光谱,＾１Ｈ和＾１３Ｃ的核磁共振谱,光谱数据与预期的化合物结构完全一致。     

dl－樟脑双官能团衍生物的多环硫代磷酰胺酯的合成及生物活性

ｄｌ－樟脑经氧化、氨化或经肟化、还原，分别制得双官能基的１，２，２，－三甲基－１，３－环戊二胺５和１，７，７－三甲基－３－氨基双环［２．２．１］庚－２－醇９．化合物５和９分别与硫代磷酰二氯酯６发生关环反应，得到新型的多环硫代磷酰二胺酯７和硫代磷酰胺酯１０．本文合成化合物７１４个；化合物１０１７个．这些化合物大都具有一定的杀菌、除草或植物激素活性．     

Nd（Ⅲ）—NTA,Nd（Ⅲ）—EDTA与酸性偶氮染料的混配络合物稳定性

用分光光度法研究了氨三乙酸合钕（Ⅲ）与４－［（８－羟基－５－喹啉）偶氮］苯磺酸、邻－［（５－羟基－３－甲基－１－对苯磺酸基－４－吡唑基）偶氮］苯甲酸及乙二胺四乙酸合钕（Ⅲ）与２－羟基－５－［（４－苯磺酸基）偶氮］苯甲酸的混配络合物的加合平衡，测得了它们的平衡常数。     

1—苯基—1—烯丙基二硅氧烷的合成和特性

报导了１－苯基－１－烯丙基二硅氧烷系列８个新化合物的合成，利用ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ和＾１３ＣＮＭＲ光谱对这类化合物的结构进行了解析。     

1—[5—（3—吡啶）—四唑—2—乙酰基]—4—芳基氨基硫脲及…

本文测定１－［５－（３－吡啶）－四唑－２－乙酰基］－４－芳基氨基硫脲及３－［５－（３－吡啶）－四唑－２－亚甲基］－４－芳基－１，２，４－三唑－５－硫酮等六种化合物的＾１３Ｃ－ＮＭＲ谱。各种＾１３Ｃ－ＮＭＲ化学位移，根据取代基效应，讯号强度以及同模型化合物化学位移对照而确认其归属。     

对烷基环乙基乙烷类液晶的合成和性能研究

合成了六个清亮点高、低粘度的１－（４－正烷基环己基）－２－［４－（４－正烷基环乙基）苯基］乙烷类液晶化合物，其中三个未见文献报导。同时初步进行了混合液晶的配制和性能研究，表明上述化合物能降低混合液晶的粘度，并提高了清亮点。     

2—[4—[（4—氯苯基）苯甲基]—1—哌嗪基]—乙醇的合成研究

本文提供了一条新的合成２－［４－［（４－氯苯基）苯甲基］－１－哌嗪基］－乙醇的工艺路线。     

新型品成色剂1H—吡唑并[5,1C][1,2,4]三唑的合成

从易得的原料出发，采用合理的步骤，合成出２种新型品成色剂３－苯基－６－甲基１Ｈ－吡唑并［５，１－Ｃ］［１，２，４］三唑（Ⅲ）和３－十五烷基－６－甲基－１Ｈ－吡唑并［５，１－Ｃ］［１，２，４］三唑（Ⅳ）。试验了Ⅱ与硫酰氯的反应，得到预期的７－氯衍生物（７－Ｃｌ－Ⅱ）。     

3[3‘（4“—吡啶基）—4’—苯基—1,2,4,—三唑—5‘—硫亚甲基]—…

在氢氧化钾中，处理３（４＇－吡啶基）－４－苯基－１，２，４－三唑－５－硫乙酰肼６和二硫化碳，接着肼解得到３［３＇（４＂－吡啶基）－４＇苯基－１，２，４－三唑－５＇－硫亚甲基］－４－氨基－１，２，４－三唑－５－硫醇，同时还制备了另一个化合物２［３＇（４＂－吡啶基）－４＇－苯基－１，２，４－三唑－５＇－硫亚甲基］－１，３，４－恶二唑－５－硫醇。文中还讨论了不同化合物生成的机制。     

4-异丙某萘并[2,3-d]-1,3-二氧五环衍生物的合成

４－异丙基萘并［２，３－ｄ］－１，３－二氧五环衍生物具有与半棉酚类似的碳架结构，可作为合成棉酚类似物的中间体。用２，３－二羟基茶为起始原料合成４－溴萘并［２，３－ｄ］－１，３－二氧五环后在同一反应釜内一步完成锂－溴交换，与丙酮加成及脱水反应而直接分离出４－异丙烯基萘并［２，３－ｄ］－１，３－二氧五环。在把－碳催化剂存在下常压催化加氢后即在萘环上引入异丙基。不同合成路线的比较显示了这一方法的优越性。所合成的这些个异同基萘并［２，３－ｄ］－１，３－二氧五环衍生物均未见文献报导。     

二螺[5.1.5.3]化合物立体结构的研究

２，１０－二（β乙氧羰基）－３，１１－二羟基－二螺［５．１．５．３］十六－２，１０－二烯－７－酮不同熔点的光学异构体的构型一直未确定，本文利用化学方法、核磁共振法和Ｘ－射线晶体衍射法，确定了这两个不同熔点的异构体的相对构型及其在溶液和晶体中的构象。为了研究二螺［５．１．５．３．］类化合物的结构问题，首先合成了一系列的二螺［５．１．５．３］化合物，对它们的化学性质进行研究，其中６个是未见文献报道的新化合物。然后用二维核磁共振方法研究２，１０－二（β－乙氧羰基）－３，１１－二羟基－二螺［５．１．５．３］十六－２，１０－二分７－酮的异构体，确定了它们的相对构型，具有 １４Ｄ～１４１℃熔点的为内消旅（Ｒ， Ｓ）构型。而具８２～３８℃熔点的为由（Ｒ，Ｒ）和（Ｓ，Ｓ）构型组成的外消旋体；通过对二维核磁共振谱的分析，讨论了这两个二螺环化合物在溶液中的构象。同时培养得到了其中具有８２～８３℃熔点的２，１０－二（β－乙氧羰基）－３，１１－二羟基－二螺［５．１．５．３］十六－２，１０－二烯－７－二的片状单晶，用Ｘ－衍射线射法测定了它的晶体结构，空间群为Ｐｎｃａ，发现其晶体在一维具有很大晶胞参数，在有机小分子晶体中比较少见。     

1，1－二（三甲基硅）－3，6－二甲氧基环丙萘的合成及表征

本文报导了一种新化合物１，１－二（三甲基硅）－３，６－二甲氧基环丙萘的合成．测得的该化合物的光谱数据与预计的结构完全一致     

含咪唑环结构的方酸单酰胺的合成

自１９５９年合成方酸１［１］以来，对其与许多含氮杂环化合物的反应进行了研究，与咪唑类化合物的反应，仅报道了与咪唑季铵盐反应生成方酸菁［２］，而未见与咪唑、苯并咪唑的反应研究报道．咪唑环是生物化学中的一个重要结构片断［３］许多重要的天然物质，均含咪唑环系．此外，咪唑基是一个优良的离去基因，这一性质在生物工程和有机合成中均得到了利用．若将功能性咪唑环引入方酸四碳环中，所得产物可能会具有某些较为特殊的性质，为此，我们开展了方酸与咪唑等的反应研究．对１与咪唑２的缩合反应条件进行了多次探索性试验，成功地实…     

1，3，2－苯并二氧磷杂环戊烷衍生物的晶体结构研究

近年来人们对含磷杂环化合物的结构特点、物理化学性质及反应机制，特别是对它们的生物活性及用途进行了广泛的研究［１，２］。标题化合物的合成已经进行了报道［３］，本文将报道标题化合物的晶体结构。