磺胺醋酰合成技术研究

用相转移催化法合成磺胺醋酰,以TEBA(三乙基卞基氯化铵)为相转移催化剂,应用正交试验优化反应条件,考察了温度、相转移催化剂对反应的影响。收率由58.3%提高到71.67%,降低了成本,经改进纯制方法,减少了污染。     

磺胺选择性卤化的研究

为开发新型磺胺类药物中间体,以磺胺和温和的卤化试剂N-卤代丁二酰亚胺为原料合成了3-卤代磺胺化合物和3,5-二卤代化合物。对磺胺芳环上3-位的选择性卤化进行了条件摸索和优化。实验表明,室温下,以乙腈为溶剂,向磺胺(0.1 mmol)中每间隔10 min分3次加入N-卤代丁二酰亚胺(总量为0.1 mmol,溶解在1 m L乙腈中),反应0.5~1 h。产物以3-卤代产物为主。经红外光谱、核磁共振氢谱等手段对产物进行了表征,证明了合成方法的可靠性。     

一些方酰磺酰亚胺类化合物的合成

一些方酰磺酰亚胺类化合物的合成李聚才周海兵陈益钊（化学系）在方酸化学中,未见方酰基和磺酰基的酰亚胺类化合物的报道,为此我们开展了相关的初步研究．要制备酰亚胺类化合物,通常用胺或酰胺与活性更高的酸酐［１,２］反应来制备．试图用苯磺酰胺与方酸直接反应以获...     

利用聚孔雀石绿薄膜修饰电极测定磺胺醋酰钠

利用聚孔雀石绿薄膜修饰电极(PMGE)对磺胺醋酰钠( SS) 的电催化作用,建立一种新的对SS含量进行定量分析的电化学分析方法.在0.2mol/L KH2PO4- Na2HPO4(pH 6.86,PBS) 缓冲溶液中,以PMGE为工作电极,在0.4-1.2 V电位范围内以100 mV/s的扫描速率进行循环伏安扫描,根据循环伏安图上催化峰电流的大小,对SS进行定量分析.结果表明,SS的浓度在5.0×10-5 mol/L~1.5×10-3 mol/L范围内与氧化峰电流呈现出良好的线性关系,线性相关系数为:CR=﹣0.9990,检测限达2.0×10-6 mol/L.8次平行样品测定结果的相对标准偏差不大于1.5 %,样品回收率为98.2 % ~107.6 %.将该法用于实际样品中SS的定量分析,得到满意结果.     

流动注射化学发光法测定磺胺甲基异噁唑

研究了磺胺甲基异口恶唑在酸性条件下与高锰酸钾和亚硫酸钠产生化学发光的行为,建立了流动注射化学发光测定磺胺甲基异口恶唑的新方法.方法的检出限为3.0×10- 7 g/m L,磺胺甲基异口恶唑的浓度在1.0×10- 6～4.0×10- 5 g/m L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系.对6.0×10- 6 g/m L磺胺甲基异口恶唑进行11 次平行测定,得方法的相对标准偏差为1.6% .该方法用于药剂中磺胺甲基异口恶唑含量测定,结果与药典标准方法测得值一致     

聚苯乙烯负载羟基对甲苯磺酰氧基碘苯参与酮的α-对甲苯磺酰氧基化反应

用线型聚苯乙烯负载二醋酸碘苯与对甲磺酸反应制得了聚苯乙烯负载羟基对甲苯磺酰氧基碘苯；该负载型高碘试剂作用与酮合成了α-对甲苯磺酰氧基酮，在此反应中显示出较好的反应活性，并且可循环使用，对环境友好。     

烷基磺胺乙酸钠分析方法探讨

考察了各种因素对烷基磺胺乙酸钠分析结果的影响，提出了以活性物含量与脂含量之比来评估合成方法较为恰当，并对若干个产品的分析结果进行了比较说明。     

异噁唑酰腙类化合物的合成及其结构表征

以5-甲基4-异噁唑甲酸为原料,与氯化亚砜、水合肼反应得5一甲基4-异噁唑甲酰肼2,2与芳香醛缩合反应合成了6个新的酰腙化合物,其结构经IR、1HNMR、MS等表征确证.实验结果表明,酰肼与芳香醛在冰醋酸中进行缩合酰腙化反应,具有产率高、条件温和、操作简便等优点.     

导数荧光法测定复方新诺明中的磺胺 甲胺异

在磺胺甲基异     

聚苯乙烯支撑酯的α-磺酰氧基化反应研究

用线型聚苯乙烯负载二醋酸碘与对甲苯磺酸反应制得了聚苯乙烯负载羟基对甲苯磺酰氧基碘；该负载型高碘试剂作用于酯合成了α-对甲苯磺酰氧基酯，在此反应中显示出较好的反应活性，并且可循环使用，对环境友好．     

高铁酸钾去除水中磺胺嘧啶

采用高铁酸钾去除水中磺胺嘧啶,探讨高铁酸钾投加量和反应液pH值对磺胺嘧啶去除效果的影响,并利用LC-HESI-MS-MS分析高铁酸钾氧化磺胺嘧啶的降解机理.结果表明:高铁酸钾对磺胺嘧啶具有很好的去除效果,当反应液pH值为7.0且高铁酸钾投加量为0.100 0 mmol·L-1时,反应10 min后0.02 mmol·L-1的磺胺嘧啶去除率达到86.2％,而反应液TOC浓度下降率不超过10％;在试验条件范围内,随着高铁酸钾投加量的增加,磺胺嘧啶的去除率提高;中性和弱酸性条件下,磺胺嘧啶反应速率及去除率明显高于碱性条件;LC-HESI-MS-MS产物检测发现大部分的磺胺嘧啶仅转化为大分子产物,未得到彻底矿化,这与TOC浓度检测结果一致.     

N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼的合成和抗炎活性

为探讨双酰肼类化合物的合成方法和抗炎活性,以水杨酸甲酯和水合肼合成了水杨酰肼,通过傅克酰基化反应合成了3-苯甲酰丙烯酸,再与二氯亚砜反应获得了相应的3-苯甲酰丙烯酰氯,最后用水杨酰肼与3-苯甲酰丙烯酰氯反应得到N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼.并对化合物进行了元素分析、IR、1H NMR和13C NMR表征,应用爪掌肿胀法进行了生物体抗炎活性测试.结果表明:N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼具有较好的抗炎活性,值得进一步研究探讨.     

两种类型西佛碱的稀土配合物及其抗氧化作用

采用周效磺胺与对羟基苯甲醛、磺胺醋酰与苯甲酰丙酮合成两种新西佛碱(1,H2L为周效磺胺西佛碱;2,HL'为磺胺醋酰西佛碱),并用上述配体制备两种类型的稀土配合物,通过元素分析、红外光谱、核磁共振、热分析、摩尔电导和溶解性试验对配合物进行了表征.配合物的组成为RELCl·nH2O和REL'·nH2O(RE为三价稀土离子),两种抗氧化实验表明稀土在不同场合都具有优良的抗氧化性能.     

N-取代苯甲酰氨基酸合成的新方法

由活性酰胺N-取代苯甲酰苯并三氮唑作酰化试剂与氨基酸反应合成N-取代苯甲酰氨基酸,产率在60％左右,而且条件温和。     

磺胺嘧啶选择电极的制备及其性能研究

利用四苯硼钠与磺胺嘧啶生成活性物质制备了一种磺胺嘧啶选择电极,对浓度为1.0×10^-2～5.0×10^-7mol/L的磺胺嘧啶标准溶液研究了电极的响应性能,其Nernst响应的线性范围为1.0×10^-3～5.0×10^-6mol/L,斜率为57.1mV/pc,电极的检测下限为3.5×10^-6mol/L。该磺胺嘧啶选择电极的静态响应时间小于30s。同时,磺胺嘧啶选择电极具有良好的稳定性和重现性。     

异烟酰腙类配合物的研究现状及意义

酰腙类配合物具有很强的配位能力,它能与过渡金属,稀土金属,甚至主族金属Ba,非金属如Si形成配合物。异烟酰腙,作为异烟酰肼的衍生物。具有毒性较小,对人体中枢神经系统的副作用较小等优点,是治疗结核病的常用药物之一。近年来,人们发现异烟酰腙类化合物是许多酶反应的阻抑剂,因此异烟酰腙类化合物引起了人们的广泛关注。本文讨论了异烟酰腙类配合物的研究现状及意义,为今后该类配合物的研究提供了理论基础。     

磺胺嘧啶与苯醌类试剂荷移反应的研究

本文研究了磺胺嘧啶与苯醌和四氯苯醌之间的荷移反应。实验表明:磺胺嘧啶与苯醌反应是在酸性介质中进行;与四氯苯醌反应则在碱性介质中进行。络合物最大吸收波长分别在500nm和356nm,表观摩尔吸光系数分别是4.6×10~3和5.0×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),络合物组成比是1:1,比尔定律的线性范围分别为5～60μg/mL和5～20μg/mL。应用拟定的方法测定磺胺嘧啶片剂含量,结果令人满意。     

磺草灵及其磺酰脲类化合物的合成

由苯磺酰基异氰酸酯与4—氨基苯磺酰氨基甲酸酯反应,制得了具有两个除草活性基团的新化合物。     

手性方酰氨基醇配体的设计合成

方酸与不同烃基结构的醇反应生成相应的方酸二酯,继而与手性氨基醇作用合成了方酸C－3位含酯氧基的手性方酰氨基醇配体。手性方酰胺正丁脂经水解或与硫氢化钠作用分别得到C－3位含羟基和巯基的手性方酰氨基醇配体。上述新型配体与硼烷作用形成的手性E唑硼烷可用于前手性酮的不对称催化还原反应。所有新型配体的结构已被IR,^1H NMR,MS 和元素分析所确证。     

磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶单克隆抗体的制备和鉴定

 为建立磺胺类药物残留的免疫化学分析方法,利用磺胺甲基嘧啶(SM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)分子结构中的芳香氨基,采用重氮反应和戊二醛法将其与载体蛋白(牛血清白蛋白和鸡卵清蛋白)交联制备抗原,最终获得5株抗SM和18株抗SM2杂交瘤细胞株.对杂交瘤细胞株的核型、抗体的亚类和轻链型、抗体的异相包被ELISA反应性以及抗体的竞争反应性和交叉反应性进行了分析和评价.其中SM抗体11C8结合SM的竞争抑制质量浓度IC50为14.1μg/L,与类似物SD的交叉反应性接近20%,但与其他类似物低于10%.SM2抗体中的6株抗体的竞争抑制质量浓度IC50在38.8~70.0μg/L范围内,2B7,4D5,13C9,14C5和16C2抗体与类似物SM的交叉反应性达到73.5%~132.9%,而15D10抗体与SM的交叉反应性低于5%.因此,本研究所获得的磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶抗体,可用于SM和SM2残留的免疫分析方法研究和应用.