酰氯法合成水杨酸异丙酯在我院获得成功

我院化学系农药研究室在1980年完成硫酸酯化法合成水杨酸异丙酯新工艺研究的基础上,于1981年5月又成功地采用酰氯法合成了水杨酸异丙酯。该法以水杨酸、氯化亚砜和异丙醇为原料,以叔碱为催化剂,通过连续反应制得纯度高的水杨酸异丙酯。其反应式如下:     

固体超强酸SO4^2-／Al2O3的制备及催化合成水杨酸异丙酯的研究

采用沉淀——浸渍法制备了固体超强酸SO4^2-／Al2O3并将其作为催化剂代替浓硫酸以异丙醇和水杨酸为原料合成水杨酸异丙酯．研究了不同的催化剂对水杨酸异丙酯产率的影响;考查并优化了固体超强酸SO4^2-／Al2O3催化合成水杨酸异丙酯的工艺条件．研究表明：以固体超强酸为催化剂时水杨酸异丙酯的产率明显高于其他普通的催化剂...     

氯化—醇解法合成水杨酸异丙酯的研究

本文报导了以水杨酸,亚硫酰氯和异丙醇为原料在叔碱存在下合成水杨酸异丙酯的新工艺,收率为93.74—95.25%。     

水杨酸异丙酯的合成

综述了国内生产合成水杨酸异丙酯的工艺路线，以及一些新的催化合成方法，讨论了各工艺的优缺点。     

水胺硫磷生产中的“三废”及其处理

本文介绍了关于新型有机磷杀虫剂——水胺硫磷(Optunal)主要生产工序——制备水杨酸异丙酯和水胺硫磷原药合成工序的废酸、废气和废水的排放量及其主要成分,并重点介绍用冷冻法从废气中回收异丙醚和用硫酸吸收法从废气中回收丙烯,并在生产中循环使用以及从废碱水中回收利用水杨酸、硫酸钠的工艺过程和初步试验结果。试验结果表明:本文中所提出的处理方案具有:设备要求简单、工艺易行、付产物丙烯和未反应完的异丙醇和水杨酸等以回收循环使用等特点。因此,它不但能够减少对环境的污染,而且还能够大幅度降低水胺硫磷的生产成本,具有重要的经济价值。     

新型土壤害虫杀虫剂——异柳磷Ⅱ号的合成

本文首先扼要介绍了国外有关异柳磷—Ⅱ号(Isofenphos)的药效和一般性能以后,在讨论和分析了该品种的各种合成路线的基础上,结合我国原料和化工生产基础情况提出了以乙氧基硫代磷酰二氯和水杨酸异丙酯以及异丙胺为原料,以无机碱为缚酸剂,以第三胺为催化剂,通过‘水相一步法”合成“异柳磷—Ⅱ号”的新方法,并进行了条件试验,确定了合成“异柳磷—Ⅱ号”的最佳工艺条件,提出了原料消耗定额经济指标。     

丙二酸亚异丙酯碘叶立德与硫酚的反应

报导了丙二酸亚异丙酯碘叶立德与硫酚类化合物的反应。主要产物是二硫化物和丙二酸亚异丙酯。本反应提供了二硫化物的新的合成方法。     

环丙烷羧酸异丙酯的合成方法的改进

本文通过固／液相转移催化（’TC）法，由r一氯代丁酸异丙酯合成了环丙烷铰 酸异丙酯，讨论了各种因素对产率的影响，在最佳反应条件下环丙烷竣酸异丙酯的产率达 92％。     

N-苯基-N’-异丙基苯二胺-1,4的新合成法

用作橡胶防老剂的N-苯基-N′-异丙基苯二胺-1,4可用苯磺酸异丙酯烃化N-苯基苯二胺-1,4得到,产率为77％。苯磺酸异丙酯由苯磺酸和丙烯加成得到。     

5-取代丙二酸亚异丙酯构象的量子化学研究

5-取代丙二酸亚异丙酯衍生物构象目前还有争议,我们用半经验分子轨道的MNDO方法对其三种有代表意义的分子进行了量子化学计算,得出一些有意义的结果。确定5-(甲基)丙二酸亚异丙酯的稳定构象为椅式;5-(甲酰甲基)丙二酸亚异丙酯的稳定构象为船式;5-(肟基)丙二酸亚异丙酯的稳定构象为信封式,并对不同构象的成因作了探讨。     

美洛昔康和炎痛喜康的合成

以氯乙酸异丙酯和糖精钠为原料，经过4－氢基－2－甲基－2H－1，2－苯并噻嗪－3－羧酸异丙酯1，1－二氧化物中间体对美洛昔康和炎痛喜康进行合成研究。总由率分别为53．9％和51．9％。     

超声辅助酶法合成异丙酯的研究

文章以茶油为原料,利用超声辅助酶法合成了异丙酯。考察了超声功率、超声预处理时间、酶添加量、底物比和反应温度对异丙酯得率的影响。通过响应面确定了最优工艺条件为超声功率200 W、超声预处理时间5 min、酶添加量220 U/g、底物比6∶1、反应温度60℃,在此条件下反应6 h异丙酯得率在93.64%以上;同时Novozym 435脂肪酶在最佳条件下反应10批次后仍有较高的稳定性。     

相转移催化合成环丙烷甲酸

本文以r—丁内酯为原料与氯化亚矾和异丙醇反应生成r—氯代丁酸异丙酯,经固/液相转移催化(PTC)环合成环丙烷甲酸异丙酯,在液/液PTC条件下进一步水解成环丙烷甲酸,总收率为72.7％。     

新型除草剂异丙脂草醚对小鼠细胞DNA损伤的比较研究

应用单细胞凝胶电泳试验，测试了新合成的除草剂——异丙酯草醚对小鼠骨髓细胞和睾九细胞的DNA损伤情况．实验结果显示：与对照组比较，异丙酯草醚对小鼠骨髓细胞和睾丸细胞DNA均有一定损伤（p〈0．05），且对小鼠睾丸细胞的作用更为敏感，呈剂量-反应关系。     

水杨酸参与生物学过程的交谈机制

作为新型植物激素和信号分子水杨酸广泛参与植物生长和发育的各个过程,介导植物体对生物和非生物逆境胁迫的应答。外源施加水杨酸可改变植物的生长和发育模式,不同环境胁迫可动态调节内源水杨酸水平。外源水杨酸处理或改变内源水杨酸水平或信号转导途径的操作可导致植物体对不同环境胁迫的交叉应答。水杨酸介导植物对不同环境因子应答的交谈机制体现在生理生化、基因表达和蛋白质修饰等多个层面。综述了水杨酸在植物生物学各个方面可能的作用及其机理,重点强调交谈机制。     

假单胞菌ND6菌株水杨酸羟化酶基因(nahG)的核苷酸序列分析和酶鉴定

水杨酸羟化酶是细菌萘降解途径中的关键酶，它能催化水杨酸脱羟和羟化，生成儿茶酚．假单胞菌(Pseudomonas)DN6菌株的萘降解基因位于102kb的质粒pND6-1上，以pUC18质粒为载体，制备了含有1～3kb pND6-1 DNA随机片段的基因库，通过DNA测序和DNA序列同源性分析，从基因库中筛选出含有水杨酸羟化酶基因nahG的克隆．nahG基因的大小为1305bp，编码的水杨酸羟化酶(NahG)由434个氨基酸组成，与Pseudomonas putida NCIB 9816-4菌株的水杨酸羟化酶基因相比，核苷酸序列的同源性为100％，与其它10种细菌的水杨酸羟化酶基因相比，核苷酸序列的同源性为32％～99％．酶学实验表明，ND6菌株的水杨酸羟化酶具有广泛的底物特异性，它不仅能代谢水杨酸，还能代谢多种水杨酸的衍生物，如乙酰水杨酸、黄基水杨酸、3-甲基水杨酸、5-甲基水杨酸和5-氯水杨酸等．     

5-氨基水杨酸的合成研究

以水杨酸为原料,分别采用浓硝酸和稀硝酸作为硝化试剂,对硝化后的反应液用水重结晶,热滤出的固体部分为5-硝基水杨酸,液体部分冷却后析出副产物3-硝基水杨酸,用浓硝酸制得的5-硝基水杨酸的收率为30.0%,用稀硝酸硝化收率为38.5%.采用混酸硝化,主要制得另一副产物3,5-二硝基水杨酸.将5-硝基水杨酸用铁粉还原制得5-氨基水杨酸.5-氨基水杨酸结构经红外吸收光谱分析确证与文献相符;各主、副产物的熔点均与文献报道相符.该合成方法成功合成了5-氨基水杨酸.同时提供了两种制备和分离5-硝基水杨酸和3-硝基水杨酸的方法,两种方法相比,稀硝酸硝化的收率更高.     

正交试验优化乙酰水杨酸合成工艺

目的:研究乙酰水杨酸合成工艺的影响因素,探索乙酰水杨酸合成实验的最佳条件.方法:采用正交试验,考察水杨酸和乙酸酐的物质的量比(A)、反应温度(B)、反应时间(C)和催化剂浓硫酸的用量(与水杨酸用量的体积质量比)(D)四个因素对乙酰水杨酸产率的影响.结果:乙酰水杨酸合成的最佳条件为A_1B_3C_1D_1,即水杨酸和乙酸酐物质的量比为1︰2,反应温度为80℃,反应时间为8 min,催化剂用量为1%.结论:在此工艺条件下,乙酰水杨酸产率可达76.3%(以水杨酸的投料量计算).     

水杨酸类试剂在稀土荧光分析法中的应用

对水杨酸、水杨酸苯环上的取代衍生物、水杨酸酯类及其它衍生物等四部分总结了荧光分析法测定稀土元素的研究现状,并对水杨酸类试剂在稀土荧光分析中的应用前景作了评述和展望。     

水杨酸铅中水杨酸根的测定

水杨酸盐中水杨酸根的测定方法有:1.在溶剂中用酸滴定;2.溴代法;3.碘代法;4.酸化溶液萃取水杨酸后再测定水杨酸。这几种方法中,因水杨酸铅不溶于水,不能用水溶液进行滴定。非水溶剂和溶剂萃取虽然能测定某些水杨酸盐,但是试剂价格较贵及用量较大。我们从实验获得水杨酸铅能溶于稀氢氧化钠溶液,所以选用溴代法。本实验在26±3℃下对溴代时酸度,溴代时间,作了一些条件实验,并确定水杨酸铅中水杨酸根的最佳测定条件。