介孔Worm-like孔壁晶化制备微孔-介孔分子筛研究

采用水热孔壁晶化法,以Worm-like介孔分子筛为硅源,十八水合硫酸铝为铝源,制备不同硅铝比微孔-介孔ZSM-5复合分子筛,XRD、FT-IR、N2吸附-脱附、TEM等表征结果证明,用此方法成功制备出一系列微孔-介孔ZSM-5复合分子筛．将一系列复合分子筛用于催化苯酚叔丁基化反应,在反应温度145 ℃、n(苯酚)∶n(叔丁醇)=1∶2.5条件下,硅铝比为15、25的复合分子筛有较强的催化活性,苯酚转化率和2,4-二叔丁基苯酚选择性分别超过90%和42%．     

微孔分子筛的合成研究

在本文中详细介绍了微孔分子筛合成方法的研究进展,微孔分子筛最初有天然发现到人工合成经过了很长时间,其合成方法有最的水热合成发展到现在有十几种合成方法。     

介孔ZSM-5分子筛材料的制备及催化应用研究进展

介孔沸石分子筛具有沸石优良的水热稳定性、酸性和择形性,并兼具介孔的传质优势,使反应物更易接触到催化剂内表面活性中心,从而提高材料的催化活性,所以,介孔沸石分子筛近年来得到大量研究.综述了介孔ZSM-5沸石分子筛的制备方法,主要评述了模板法和后处理改性法;介绍了该催化材料在裂化、芳构化、异构化及烷基化过程中的应用;指出了介孔ZSM-5分子筛的发展方向.     

Ce-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,采用水热法制备了不同Si/Ce比的介孔分子筛.通过X射线衍射、红外光谱和透射电镜等方法对其进行了表征.结果表明,铈原子成功引入介孔分子筛骨架.铈的负载量较小,分子筛具有典型的二维六方结构.随着铈含量的增加,介孔结构的有序度下降.     

介孔分子筛MCM-41的合成、表征与催化性能

具有大孔径和大比表面的MCM-41介孔分子筛在工业催化中显示了独特的催化性能,研究它的催化性能具有替代一些大分子反应的均相催化剂的实际应用价值.本文对MCM-41介孔分子筛的合成、改性、表征与催化性能进行了扼要的评述.     

MCM-48介孔分子筛的合成研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板剂,用传统的水热合成法合成介孔分子筛MCM-48,探索模板剂、水、氢氧化钠等不同因素对合成MCM-48介孔分子筛的影响。在较低模板剂用量的条件下,合成了介孔分子筛,用XRD对MCM-48介孔分子筛进行了结构表征。     

介孔分子筛的研究进展

介孔分子筛具有均一可调的介孔孔径、较高的比表面积等一系列优异特性,成为当今国际上研究热点之一.文中从介孔分子筛的性能、合成、改性以及应用等方面进行了综述和展望.结合我们课题组的研究工作,对目前研究较多的介孔分子筛的合成方法,如水热法、室温合成法、微波辐射法等进行了概括,同时还概述了模板剂在分子筛合成中的应用以及以稻壳为原料制备介孔分子筛的研究情况.重点讨论了在提高介孔分子筛酸性和水热稳定性方面的研究工作,为研究以稻壳为硅源来制备介孔分子筛以及对分子筛的改性提供了一些思路与方向.     

介孔分子筛合成温度对负载钴费托合成催化剂性能的影响

在不同温度下合成了MSU-1介孔分子筛，将其作为栽体制备了负载型钴基费托合成催化剂。采用氮气低温吸附、氢气程序升温还原等方法对栽体、催化剂进行表征，并考察了各催化剂的费托合成催化性能。     

在低表面活性剂浓度下合成含Y沸石次级结构单元的介孔分子筛

以表面Mol比很低(xsurf／xSiO2=0．07)的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和阴离子表面活性剂(SL)的混合水溶液为模板，以具有Y沸石次级结构单元的溶胶为前驱体，在碱性条件下合成了孔道结构类似于MCM-41的介孔分子筛，样品的XRD、FT—IR、N2吸附-脱附、SEM等表征表明合成的介孔分子筛是孔壁含Y沸石次级结构单元的六角相结构，该介孔分子筛的孔壁厚于常规水热方法得到的MCM-41材料的孔壁，它的形貌有别于常规水热方法得到的MCM—41的疏松形貌，为网状交叉结构。对样品水热稳定性的考察显示，在600℃ 100％水蒸气下处理10h，仍然可以保持其中孔结构。     

Al-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,偏铝酸钠为铝源,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出了含铝介孔分子筛Al-MCM-41.采用XRD,TEM,IR及N2吸附等表征手段研究了合成条件对Al-MCM-41介孔分子筛的的影响.结果表明,在pH值为11~13、模板剂与SiO2之比为0.07~0.20,120℃下晶化72h,以2℃/min的速率升温至550℃焙烧5h得到结晶度和有序性高的Al-MCM-41.N2吸附结果表明:合成的Al-MCM-41的孔容为0.942cm3/g,比表面积为1190m2/g,平均孔径为3.16nm,该分子筛具有较大的孔容、比表面积和较窄的孔径分布.     

Y/ ZSM-5复合分子筛的合成及表征

利用乙二胺为模板剂,在水热体系中采用两步晶化法,在先合成Z-5沸石的基础上合成具有双微孔结构的复合分子筛Y/ZSM-5,并系统地研究了模板剂的用量、溶液的pH值、原料配比及第二步晶化时间对Y/ZSM-5复合分子筛结构的影响.按照(3.0～4.0)Na2O:(25～60)SiO2:Al2O3:(10～15)乙二胺(EDA):1 000 H2O的摩尔配比合成出含ZSM-5的固液混合物,然后在该体系中加入适量的偏铝酸钠溶液,所得最终凝胶的硅铝比n(SiO2):n(Al2O3)=20～30,pH值11.5～12.5,第二步最佳晶化时间为24 h.用N2吸附-脱附分析了相同硅铝比下复合分子筛与机械混合物的孔结构特征.结果表明,Y/ZSM-5复合分子筛的孔径和孔容高于二者的机械混和.SEM的分析表明,Y/ZSM-5复合分子筛的形貌不同于纯的Y型和ZSM-5沸石.     

以聚乙二醇为软模板制备微孔—介孔硅铝分子筛及其催化性能

以硅铝溶胶前驱体,与聚乙二醇软模板剂混合,水热处理后制备微孔-介孔硅铝分子筛.采用X射线衍射(XRD)、 Fourier变换红外光谱(FT-IR)、 N₂吸附-脱附、透射电镜(TEM)和氨气程序升温脱附(NH₃-TPD)表征微孔-介孔硅铝分子筛的理化性质.将所得微孔-介孔硅铝分子筛作为苯酚叔丁醇烷基化反应的催化剂,利用苯酚的转化率测试材料的催化性能.结果表明：聚乙二醇作为软模板产生介孔结构,且聚乙二醇加入量可影响硅铝分子筛的结晶度;当聚乙二醇的加入量不同时,苯酚的转化率受影响;当聚乙二醇用量为8 g时,苯酚转化率最高,可达95.5%.     

玻璃钢-聚氯乙烯复合管的研制

对玻璃钢(FRP)复合增强聚氯乙烯进行了研究,结果发现,不同的PVC表面处理技术及粘合剂品种,不仅对粘合性能,而且在工艺方法上差异极大。选用C-3化学处理剂及M型、EJ型粘合剂,FRP-PVC的粘合强度达10MPa,且化学处理、粘合、玻璃钢成型及固化一步完成。FRP-PVC复合界面,经水煮试验、冷热交替及声发射测试,表明粘合状态良好。φ100mm的PVC管,FRP增强层厚为2mm,复合管的承压达18MPa以上。     

Fe(Ⅲ)Y型沸石的制备及表征

采用化学分析,低温氮吸附,穆斯堡尔谱和程序升温还原(TPR),X光粉末衍射(XRD)等方法研究了不同方法制备的Fe(Ⅲ) Y沸石的结构特征,铁的状态和还原性. 发现在弱酸和弱碱性溶液中制备的Fe(Ⅲ) Y沸石具有更稳定的骨架结构,脱铝较少,Fe(Ⅲ)以四面体状态存在. 焙烧后,Fe(Ⅲ)的状态由四面体形式转变为八面体,并且形成10 nm的超细粒子,在穆斯堡尔谱上观察到四极分裂的双线谱. 但在强酸溶液中制备的Fe(Ⅲ) Y,除了超细的α-Fe2O3外,还观察到较大颗粒的α-Fe2O3和α-Fe2O3*Y. 它们对应不同的局域环境,在穆斯堡尔谱上分别对应于二组磁分裂的六线谱和一组四极分裂的双线谱.     

稀土配合物与基质材料的复合(二)

将稀土配合物与无机、无机／有机杂化材料复合得到的功能性材料,有良好的光、热稳定性和化学稳定性,改善了稀土配合物的发光条件,大大增强了稀土离子的特征荧光强度,延长了发光时间。同时将稀土纳米微晶复合到材料基质中,可以赋予功能材料特殊的物理和化学性能。本文就稀土配合物与无机、无机／有机杂化材料的复合、稀土发光材料的纳米化及其最新发展状况进行了总结。     

沸石基纳米非晶软磁材料的制备及其磁性

首次以分步水热合成封装法于孔径为0．56nm的沸石分子筛ZSM-5的孔道中成功地封装了强磁性材料SmCo5和铁氧体Fe3O4,并能圆满地测出了它们的磁滞回线及磁学参数：饱和磁化强度,剩余磁化强度和矫顽力Hc．实验表明：块材Fe3O4的矫顽力为102Oe,封装后变小为14Oe;块材SmCo5的矫顽力为702Oe,封装后能变小为69Oe,即由体相强磁性材料变为纳米非晶软磁材料,这是纳米粒子的小尺寸效应和量子尺寸效应所致．并由XRD,IR,吸附测定及磁滞回线得到了表征．     

仿汉白玉石复合材料的研制

用不饱和聚酯树脂、甲基丙烯酸甲酯、ＡＴＨ、ＢＰＯ等为原料进行热固化研制仿汉白玉石复合材料，研究了原料配比、催化剂用量、固化温度、时间和填料粒度的影响，提出了合理配方和工艺条件．     

离聚体法制备复合纳米微粒

用碳酸稀土和马来酸酐合成马来酸稀土单体后,通过乳液聚合成功地制备了含稀土的聚苯乙烯－马来酸离聚体,在离聚体中,离子基团在碳链低极性介质中聚集,最终形成了离子簇－纳米微粒,采用透射电镜（TEM）,傅立叶红外（FTIR）及X－射线光电子能谱（XPS）等对这种纳米微粒的结构和性能进行了表征,并在四球试验机上考察了其用作润滑油添加剂的润滑性能。     

n型掺杂聚苯胺复合物电极的制备

采用恒电位法，以不锈钢为基底，在含有苯胺，苯乙烯磺酸钠和高氯酸的水溶液中制备聚苯胺复合物电极，分析各种因素的影响，确定了电极制备的最佳条件；考察了电极的循环伏安特性；并通过电化学方法和电子探针微区分析法，证实了制备的电极确为ｎ型掺要的复合物电极。     

TiAl基复合摩擦材料的制备

采用机械球磨及退火工艺制备TiAl金属间化合物粉体.向TiAl粉体中添加适量CaF2、BaF2和MoS2复合固体润滑剂,在1250℃、30MPa真空热处理炉中保压处理30min,制备出新型TiAl基复合摩擦材料.当润滑剂添加量为摩尔分数x=20%、n(CaF2):n(BaF2):n(MoS2)=1:1:4时,试样的最优摩擦因数μ=0.21,磨损率为0.35×10-5mm3N-1m-1.