N-芳基二茂铁磺酰胺的合成及表征

为了制备具有生物活性的二茂铁衍生物,并和相应的苯系化合物比较,使二茂铁碘酰甩与芳香胺反应,合成了９个二茂铁磺酰胺,产率为５３．５％￣７９．１％,研究了芳香胺取代基对产率的影响。通过元素分析、红外光谱和＾１ＨＮＭＲ对产物进行了表征。     

手性磺酰二胺配合物催化芳香酮的不对称氢转移研究进展

酮的不对称氧转移反应是获得光学活性二级醇的重要途径之一,手性磺酰二胺类有机金属配合物催化芳香酮的不对称氢转移反应合成手性仲醇,取得了较为满意的结果.文章综述了不同手性磺酰二胺配体及其过渡金属配合物用于芳香酮不对称氢转移反应的研究进展、相关催化机理及工业化应用.     

CO2-H2O体系中芳香硝基化合物选择还原反应的研究

在CO2-H2O体系中,研究了各反应因素对锌粉选择还原芳香硝基化合物制备相应的芳香羟胺的影响.在锌粉与硝基苯的物质的量之比为3∶1,CO2压力为0.5MPa,40℃的条件下,反应3h,N-苯基羟胺的产率为76%.该法具有较高的化学选择性,带有其它可还原官能团的芳香硝基化合物也能被选择还原成相应的羟胺,苯环上带有的这些可还原的官能团不发生还原反应.苯环上带有的吸电子基团有利于此选择还原反应的进行.     

N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺的合成

以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响.最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA)=1∶0.6;反应温度35℃;反应时间4 h;催化剂用量为1 g,产品收率大于25%.     

芳香胺连接臂负载L-脯氨酸的制备及对不对称Aldol反应的催化性能

合成了多种芳香胺为连接臂的Merrifield树脂负载L-脯氨酸催化剂,对比连接臂对其催化性能的影响,筛选出催化性能最好的催化剂,优化了最优溶剂用量并探讨了其底物适用性能和重复使用性能.结果表明:对苯二胺对Aldol反应表现出较好的催化效果,而当连接臂中引入磺酰胺基时,表现出更为突出的催化性能.在水相中,仅需1%的催化剂用量,产率可达62%,dr值和ee值分别高达18∶82和98%,具有一定的底物适用性能,能催化多种酮与多种醛的不对称Aldol反应,且催化剂重复使用4次,产物的立体选择性没有明显降低,具有较好的重复使用性能.     

固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3催化N,N-二乙氨基乙醇与含芳香环的羧酸的酯化反应

用固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化N,N 二乙氨基乙醇与9个含芳香环羧酸的酯化反应,合成了9个相应的酯,产率在75%～95.6%之间.讨论了不同的固体超强酸及催化剂用量,溶剂和反应温度,反应时间等因素对酯化产率的影响.实验结果表明:当催化剂用量占反应物总量的3.4%～3.8%,溶剂为二甲苯,反应温度140℃,反应时间6h的条件下,酯化产率最高.     

四丁基溴化铵催化下4-羧基苯磺酰胺的合成工艺研究

研究了以水为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,对甲苯磺酰胺为原料,高锰酸钾为氧化剂,合成药物中间体4-羧基苯磺酰胺的新工艺.考察了碱的用量、催化剂用量、反应温度、高锰酸钾与对甲基苯磺酰胺的摩尔比、反应时间等因素对反应收率的影响.较适宜条件为在40 mL水为溶剂,对甲基苯磺酰胺3.5 g,氢氧化钠用量为1.2 g,TBAB的用量为0.1 g,高锰酸钾与对甲基苯磺酰胺的摩尔比为2.0,反应温度70℃,反应时间2.5 h,4-羧基苯磺酰胺的产率可达93.6%.该方法具有反应条件温和、反应时间较短、操作简单和收率高等特点.     

PVP-柱撑蒙脱土双负载双金属催化芳香卤化物的水相脱卤

采用高聚物聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和支载了聚乙二醇(PEG)活性链的蒙脱土(CLM)为载体,支载PdCl2-FeSO4,制备了新型催化剂PVP-PdCl2-FeSO4/Al-CLM-PEG,催化剂在水相中对芳香氯化物脱卤具有较高的催化活性和选择性,而且易分离和再生.考察了甲酸钠用量、反应温度和反应时间对催化剂催化活性的影响.     

乙酰丙酮与芳香胺单Schiff碱的合成

用分水器分水与苯或甲苯恒沸脱水相结合的方法,以浓盐酸或对甲苯磺酸作催化剂,系统地研究了乙酰丙酮与芳香胺单Schiff碱的合成;制备出六个相应的Schiff碱,产率高达60%～87%.     

1,2,3,5-四对甲苯磺酸肌醇酯的合成

首次以对甲苯磺酰氯和肌醇为原料,合成了1,2,3,5-四对甲苯磺酸肌醇酯,讨论了多重因素对酯化反应收率的影响,并对其结构进行了确定.结果表明,获得1,2,3,5-四对甲苯磺酸肌醇酯的最佳的反应条件为:以10 ml吡啶为溶剂兼催化剂,对甲苯磺酰氯与肌醇的摩尔比为0.021 0∶0.005,反应时间为4 h,反应温度为0~10℃,收率可达49.7%.     

磁性固体超强酸ZrO2/SO4^2-催化合成丙酸丁酯

以丙酸和丁醇为原料,磁性固体超强酸ZrO2/SO4^2-为催化剂合成了丙酸丁酯.其最佳反应条件为：丙酸为0.1 mol,正丁醇为0.14 mol,催化剂为1.4 g,环己烷为15 mL,反应时间为2 h,酯化率可达91%以上;而且磁性固体超强酸一种性能优良的催化剂.     

纳米固体超酸SO_4~(2-)/TiO_2的制备与表征

采用纳米化学制备技术合成了新型的纳米固体超酸催化剂SO2 -4/TiO2 ,对醋酸和脂肪醇的酯化反应有良好的催化作用 .该催化剂具有耐水性强、可重复使用、再生容易、不污染环境等优点 .     

纳米固体超酸SO_4~(2-)/ZrO_2的制备和表征

采用纳米化学制备技术合成了新型的纳米固体超酸催化剂SO2 -4/ZrO2 ,对醋酸和脂肪醇的酯化反应有良好的催化作用 .该催化剂具有耐水性强、可重复使用、再生容易、不污染环境等优点     

纳米固体超强酸SO4^2-/TiO2的制备及其催化活性

以廉价的无机盐TiCl4为原料,采用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制备出纳米TiO2粉末,经硫酸溶液浸泡、活化后制成纳米固体超强酸SO4^2-/TiO2.着重探讨了纳米固体超强酸的制备条件,并将其用于乙酸正丁酯的合成反应以考察其催化活性.结果表明：该法制备的纳米固体超强酸SO4^2-/TiO2具有很强的催化活性,且制备成本低,反应时间短,酯化率高.     

SO4^2-／TiO2固体超强酸的光催化性能及其在水处理中的应用

概述了固体超强酸的光催化活性及其测定方法，以及制备固体超强酸过程中的影响因素，探讨了其在水处理过程中的应用．     

纳米固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2的制备及其催化活性

以廉价的无机盐TiCl4为原料,采用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制备出纳米TiO2粉末,经硫酸溶液浸泡、活化后制成纳米固体超强酸SO24-/TiO2.着重探讨了纳米固体超强酸的制备条件,并将其用于乙酸正丁酯的合成反应以考察其催化活性.结果表明:该法制备的纳米固体超强酸SO24-/TiO2具有很强的催化活性,且制备成本低,反应时间短,酯化率高.     

SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸的光催化性能及其在水处理中的应用

概述了固体超强酸的光催化活性及其测定方法,以及制备固体超强酸过程中的影响因素,探讨了其在水处理过程中的应用.     

TiO_2/SO_4~(2-)催化季戊四醇双缩醛或双缩酮的合成

在固体超强酸TiO2 /SO4 2 - 催化下 ,以苯或甲苯为脱水剂 ,季戊四醇与醛、酮反应 ,制得了产率为85%～ 97%的双缩醛或双缩酮 .     

固体超强酸WO3／ZrO2催化合成乙酸正丁酯

以自制固体超强酸W03／ZrO2为催化剂,研究了合成乙酸正丁酯的最佳反应条件,实验结果证明：固体超强酸WO,／ZrO：是合成乙酸正丁酯的良好催化剂;其合成的最佳反应条件为：n（冰乙酸）：／7,（正丁醇）=1．0：1．6,催化剂用量为反应物料总质量的3．8％,在回流温度下反应时间为2．0h,在上述条件下,乙酸正丁酯的酯化率可达97．09％．     

超细固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成棕榈酸乙酯

制备了超细固体超强酸SO2-4/ZrO2,采用XRD、SEM、IR对该催化剂进行表征.以超细固体超强酸SO2-4/ZrO2为催化剂,棕榈酸与乙醇为原料合成棕榈酸乙酯.探讨了不同催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对转化率的影响.结果表明,与普通固体酸相比,超细固体超强酸SO2-4/ZrO2对于棕榈酸乙酯的合成具有较好的催化性能.较适宜的反应条件为n(棕榈酸):n(乙醇)=4:1,催化剂用量0.8 g,反应3 h.在此条件下,棕榈酸的收率可达70.3%.