激光解吸介质阻挡放电电离质谱快速检测苹果表皮的农药残留

搭建了一台大气压激光解吸介质阻挡放电电离质谱(laser desorption coupled dielectric barrier discharge ionization mass spectrometry, LD-DBDI-MS),凭借DBDI源的高效、软电离特性,显著提高了检测灵敏度.利用该装置对苹果表皮的痕量农药残留进行原位定性和半定量检测.通过标准品加入法,建立了苹果表皮农药三环唑残留的标准定量曲线.苹果表皮三环唑的最低检测量低至1 ng(相当于130μg/kg),远低于国家标准GB 2763—2019所规定的果蔬类三环唑的最大残留限量(2 mg/kg).该方法灵敏度高,稳定性好,无需样品前处理,1 min内便可完成单个样品的检测,因此LD-DBDI-MS可作为水果等复杂基质中农药分子超标的快速检测工具.     

HPLC-MS/MS法同时测定牛肉中80种兽药及其代谢物

为全面排查宁夏地区牛肉兽药残留风险,从农业农村部规定的禁停用药物、GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中规定有最大残留限量的药物以及宁夏养殖环节大量使用药物三方面筛选确定12类药物,利用简单、快捷的前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱多反应监测分析技术,建立了一次进样可同时分析检测12类80种兽药及其代谢物残留的快速检测方法。样品采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,经Waters HSS T3色谱柱分离,多反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。结果表明:80种兽药及其代谢物在基质匹配标准溶液1.0～50.0μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.990,方法定量限在2.0～5.0μg/kg,方法在2.0～100.0μg/kg的平均回收率为60%～103%,相对标准偏差(n=5)均小于20%;应用该检测方法对40份市售牛肉进行检测,其中4份牛肉检出兽药残留,分别为土霉素(54.5μg/kg)、磺胺间甲氧嘧啶(23.3μg/kg和35.4μg/kg)及恩诺沙星(118μg/kg),再分别使用GB/T 21317—2007、GB/T 20759—2006、GB/T 21312—2007方法对阳性样品进行复检,结果一致。经验证表明:该检测方法定性定量结果准确可靠、灵敏度高、重现性好,可满足对牛肉中兽药残留检测分析的要求。     

镉铅污染下油菜和玉米食用安全性与秸秆资源化利用风险

针对镉、铅污染土壤种植的油菜和玉米存在食用安全性和秸秆资源化利用风险问题,进行了土壤镉浓度梯度为0.3,2,3,25,50,75,100,125 mg/kg与铅浓度梯度为100,200,400,800,1 600,2 200 mg/kg的盆栽实验。结果如下：(1)实验条件下油菜籽镉含量最高为7.03 mg/kg,低于安全临界值18.33 mg/kg;但浓度为25～125 mg/kg的土壤镉污染可能会造成玉米籽粒镉超标。即使在铅含量低于农用地土壤污染风险筛选值的情况下,菜籽油的铅含量超标风险也较大;但浓度为100～2 200 mg/kg的土壤铅污染下,玉米籽粒的铅含量符合国家食品安全标准中食品中污染物限量的要求。(2)油菜和玉米秸秆满足植物性饲料原料对应的土壤镉含量上限分别为0.93,1.60 mg/kg;而满足有机肥料限量标准对应的土壤镉含量临界值分别为2.53,3.05 mg/kg。要保证秸秆作为食用菌培养主料的安全,种植油菜和玉米的土壤镉含量应分别低于0.61,1.31 mg/kg。(3)油菜和玉米秸秆的铅含量最低分别为54.77,101.29 mg/kg,最高分别为146.81,...     

西宁市几种蔬菜中铜污染的调查

选择西宁市种植的4种蔬菜:黄瓜、土豆、油麦菜和小油菜,采用原子吸收法进行铜离子含量的测定。结果表明:黄瓜、油麦菜、小油菜中铜含量分别为0.017 2、0.031 8和0.040 1 mg/kg,土豆未检出。4种蔬菜中铜的含量均低于国家食品中铜限量卫生标准(GB/T5009.13—2003)。黄瓜、土豆、油麦菜和小油菜的污染指数分别为0.001 7、0、0.003 2、0.004 0,属于清洁污染水平,表明4种蔬菜中铜含量很低,符合无公害蔬菜要求。     

蔬菜生长与储藏过程中硝酸盐和亚硝酸盐含量变化

田间试验表明, 施用化肥能显著提高小青菜中硝酸盐的累积, 且小青菜叶柄中硝酸盐的累积量远高于叶片. 通常新鲜蔬菜中亚硝酸盐含量低于1 mg/kg FW(fresh weight, 指鲜重),但在蔬菜储藏过程中,易造成亚硝酸盐的累积. 在室温储藏条件下,当蔬菜腐烂时亚硝酸盐含量会增至数百mg/kg FW, 对人体健康构成严重威胁. 蔬菜食前处理后储藏, 也会对亚硝酸盐的累积产生重要影响.尤其是蔬菜制成匀浆后,短期内亚硝酸盐含量会剧增,应引起充分重视.     

淡干虾皮在4℃及25℃贮藏条件下的品质变化

对淡干虾皮在4℃和25℃贮藏条件下的品质变化进行了研究。在4℃条件下,贮藏30 d时,挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen,TVB-N)、菌落总数(total plate count,TPC)和三甲胺氮(trimethylamine nitrogen,TMA-N)分别达到0.824 mg/g、9.40 log CFU/g和0.054 mg/g;在25℃贮藏条件下,贮藏3 d时TVB-N、TPC、TMA-N分别达到0.293 mg/g,7.24 log CFU/g和0.045 mg/g。硫代巴比妥酸反应物质(thiobarbituric acid reactive substances,TBARS)和样品的b*值在贮藏期间显著增加。低温贮藏可大幅延缓淡干虾皮的变质过程。淡干虾皮在贮藏过程中的所有品质指标的变化与贮藏时间都呈显著相关。     

成都市市售兔肉中重金属残留安全性分析

依据相关规范进行采样,利用原子吸收光谱法、二硫腙比色法以及硼氢化物还原比色法,对成都市主城区市售兔肉组织进行了金属镉、铅、汞、砷的残留检测分析.检测结果表明:兔肉中重金属镉残留量最大值为0.0267±0.0042 mg/kg,重金属砷残留量最大值为0.4357±0.0135 mg/kg.镉、砷的残留量均符合食品中污染物限量以及无公害食品兔肉标准所规定的重金属残留标准(Cd≤0.10 mg/kg,As≤0.50 mg/kg);而重金属铅残留量最大值为0.2545±0.0245 mg/kg,重金属汞残留量最大值为0.0887±0.0019 mg/kg,均远远超过食品中污染物限量以及无公害食品兔肉标准所规定的重金属残留标准(Pb≤0.20 mg/kg,Hg≤0.05 mg/kg).     

不同产地海蒿子、羊栖菜中无机元素的含量分析与评价

 通过分析不同产地海蒿子、羊栖菜中无机元素含量及分布特征,以期为海藻药材有害元素限量标准制定、海藻资源的综合开发利用提供理论依据。海藻样品经灰化或消解处理后,采用微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法、碘离子选择性电极法分析了不同产地海藻药材的30 种无机元素,并运用主成分分析法对海藻药材进行了综合评价。结果表明,不同产地海藻含有19~26 种无机元素,无机元素平均含量按由高到低的顺序依次为K>Ca>Na>Mg。25 批海藻样品中,有害元素Cu 平均含量为7.83 mg/kg,Hg 为1.54 mg/kg,Pb 为3.07 mg/kg,Cd 为3.02 mg/kg,As 为109.35 mg/kg,Al 为1434.26 mg/kg。海蒿子、羊栖菜中大部分元素无显著性差异。主成分综合评分法显示,山东烟台海蒿子样品H₄、H₃和浙江温州羊栖菜样品Y₅、Y₆综合排序较高,表明在仅考虑无机元素含量的情况下,这4 种海藻样品品质较好。     

长竹蛏营养成分及微量元素含量测定与分析

测定了长竹蛏整体组织和内脏组织的脂肪、蛋白质、水分的含量以及磷、铁、钙、铜、锌、锰、镁、铅的含量.结果显示,长竹蛏蛋白质含量达64. 6 g/100 g(干重),脂肪为7. 9 g/100 g(干重),长竹蛏是一种低脂肪、高蛋白且富含多种微量元素的海产品.长竹蛏内脏组织对重金属的富集作用高于体外.污染重金属铅的含量低于国家标准限量.     

辽宁地区蜜源蜂蜜的10种重金属残留含量分析

为摸清辽宁省蜜源蜂蜜中的铅、镉、铬、砷、锰、铁、钴、汞、铜、锌10种重金属含量,采集2017—2018年出产的朝阳荆条蜜、向日葵、大连刺槐蜜、本溪苕条蜜4个品种蜂蜜,采用微波消解-电感耦合等立体质谱技术对蜂蜜中的10种金属元素含量进行调查。结果表明辽宁省蜂蜜中上述10种重金属含量均符合国家标准及欧美国家限量指标。其中锌、铜、铁等人体必需的微量元素含量适当,可以起到补充、调节人体微量元素的作用,大连地区出产的蜂蜜中铜、锰、铬等矿物质元素含量略高于朝阳、本溪等内陆地区。但砷、铬等元素含量偏高平均值达到0.053和0.088 mg/kg;最高含量达到0.088和0.14 mg/kg,从总体数据看砷、铬含量偏高具有普遍性,建议蜂农采蜜时远离公路、工矿等环境容易受到污染的地区。建议保持现有蜜蜂养殖、采蜜环境,提高蜂蜜的绿色生产加工技术,推动辽宁蜜蜂特色产业持续健康发展。     

盐城市市售蔬菜中汞含量的调查

用冷原子吸收法测定了市售 1 5种 93份蔬菜不同部位的汞含量 ,其中有 6份样品中的汞含量超过国家标准GB2 762 - 94,超标率为 6.45 %。但 1 5种蔬菜中汞的平均含量为0 .0 0 5 4 5 9mg/kg ,低于国家标准限值。各类蔬菜中汞含量大小依次为茎叶类 >根茎类 >瓜豆类 >瓜果类。通过测量同种蔬菜不同部位之间汞含量发现 ,辣椒籽中汞含量是辣椒肉中汞含量的 2 .33倍。     

离子色谱法测定水产品中亚硫酸盐的含量

采用阴离子色谱-抑制电导检测器测定虾仁等水产品中的亚硫酸盐(二氧化硫)的残留量,样品在碱性条件下经甲醛提取,超滤杯纯化,以KOH溶液为淋洗系统,抑制电流125 mA时检测。线性范围为0.1～40 mg/kg,相关系数为0.998 6,平均回收率范围为80%～98%。该方法检出限(S/N=3)为0.1 mg/kg,定量限为4.5 mg/kg。本方法快捷、简单、准确,适用于出口水产品中亚硫酸盐的测定。     

不同曝气工况对养殖污水处理效果的影响

设计了一套优化组合的水处理系统,主要由下行生物膜池、上行生物膜池、下行牡蛎壳滤池和上行牡蛎壳滤池4个单元串联构成,各单元底部均设置了曝气装置.设计了仅其中1个单元或者3个单元曝气的4种工况,来研究不同曝气工况对养殖污水处理效果的影响.结果表明:在系统进水总氨氮质量浓度为0.52～0.72 mg·L-1,亚硝酸盐氮质量浓...     

臭氧流冰对南美白对虾保鲜效果的研究

文章探讨臭氧流冰及低温保藏对南美白对虾的保鲜效果。分别使用3mg／L、5mg／L和10mg／L3种浓度的臭氧流冰对南美白对虾进行处理,浸泡时间为20min,低温0℃下贮藏。对贮藏过程中自对虾的水分、pH值、灰分值、蛋白质、脂肪、细菌总数及TVB-N的变化进行了分析。结果表明。使用浓度为10mg／L的臭氧流冰保鲜效果最好,比对照值延长了6天。     

大理市米线和饵丝中甲醛及吊白块含量检测

目的：检测大理市市售米线和饵丝中甲醛和吊白块含量。方法：采用乙酰丙酮法检测甲醛,盐酸副玫瑰苯胺法（GB／T5009．34—2003）检测二氧化硫;根据甲醛和亚硫酸氢钠（以二氧化硫计）含量及其比值判定吊白块的含量,并依据食品添加剂使用卫生标准（GB2760—1996）进行评价。结果：60份样品中,甲醛检出率100％,含量范围0．37～5．07mg／kg;二氧化硫检出率60％,含量范围0．14～11．88mg／kg;吊白块未检出。结论：本次检测样品中都没有添加吊白块,但可能存在违法违规使用甲醛和亚硫酸盐的情况,应加强监督检测。     

氧化活性炭前处理——海米中亚硝酸盐的光度法测定

利用氨基苯磺酸-N-(1-萘)乙二胺光度法,按一般前处理法测定海米中微量亚硝酸盐,标准偏差大,回收率低。本文将试样沉淀蛋白质后用过氧化氢氧化的活性炭处理,并控制试液pH值大于12.5,既能脱色和排除干扰NO_2~-测定的物质以及Cu~(2+)、Pb~(2+)、Ag~+、Hg~(2+)、Bi~(3+)、Fe(3+)等的影响,又能使活性炭不吸附NO_2~-,且使回收率提高到95％以上。8次试样测定结果的相时标准偏差为3.9％。     

虾苗循环水集约化中间培育

利用生物膜净化水质的原理,配合斜管沉淀,自行设计封闭式循环水系统,集约化培养大规格虾苗,试验结果表明：经80d培育,密度可达898尾／m2,平均体重达1．48g/尾,平均体长51mm,折合1．33kg/m2,本实验提出了一种对虾苗中间培育的新方法,对于对虾养殖防病减灾有一定的现实意义。     

热风微波联合干燥过程中南美白对虾滋味物质变化研究

为研究热风微波联合干燥过程中南美白对虾滋味物质的变化,测定了其呈味核苷酸与游离氨基酸含量,同时根据干燥过程中虾肉水分含量计算两者的干基含量变化,并计算虾肉味精当量。研究结果表明:虾肉干燥过程中,呈味核苷酸中肌苷酸含量最高,干制虾肉肌苷酸含量为405.96mg/100g,且始终高于阈值,对干制虾肉的鲜味形成有显著贡献;相比鲜样,干制南美白对虾中肌苷酸与单磷酸腺苷干基含量均显著下降;在虾肉中谷氨酸对鲜味形成有显著贡献,甘氨酸、丙氨酸与精氨酸对甜味形成有贡献,苯丙氨酸、赖氨酸与组氨酸能产生苦味;而在干燥过程中鲜、甜味氨基酸相对含量不断上升,分别从3.77%和17.03%上升到4.29%和35.84%;游离氨基酸总干基含量始终下降,但甘氨酸、丙氨酸、精氨酸与脯氨酸4种可以形成良好滋味的游离氨基酸干基含量上升;虾肉中肌原纤维蛋白与肌浆蛋白的干基含量均不断下降,部分分解为游离氨基酸;虾肉味精当量整体呈显著上升趋势,但在微波干燥初期(前40s)显著下降,干制南美白对虾味精当量为3.50g/100g,远高于鲜虾(0.53g/100g),且虾肉味精当量始终远高于阈值。研究结果表明,由热风微波联合干燥引起的水分挥发与物质变化能够促进南美白对虾滋味形成。     

车用柴油新标准的硫含量修订及其影响

新标准GB19147-2013《车用柴油（Ⅳ）》是根据我国当前经济发展实际情况,环保的现实要求,在参考欧盟实施欧Ⅳ阶段排放时所制定的车用柴油标准,对原GB19147-2009《车用柴油》标准中硫含量等项目指标进行了修订.硫含量由原来质量分数不大于350mg/kg,修改为现在的质量分数不大于50 mg/kg.新标准对硫含量指标的修订,对炼油企业在车用柴油生产技术的改进、硫含量检测仪器的更新、检验人员的培训与提高都将产生影响;也为早日与国际先进标准接轨、降低车用柴油中的硫含量、减少汽车尾气对大气造成的污染及减少雾霾天气的产生创造了条件.     

室内胶合板用生物油-淀粉胶黏剂的合成工艺

以生物油、淀粉为主要原料制备绿色环保、价格低廉的生物油-淀粉胶黏剂(BOSA)并用于室内胶合板的制备。以淀粉乳液浓度、丙烯酰胺、过硫酸铵及生物油加入量作为试验因子,以胶黏剂的胶合强度、固含量和黏度作为评价指标,采用正交试验法优选出合成BOSA的最佳合成工艺。结表表明:当淀粉乳液质量分数为40%、丙烯酰胺为20%、过硫酸铵为2.5%、生物油为20%时,胶黏剂的综合性能最好,储存期达到15 d,胶合板胶合强度(1.44 MPa)达到国家标准GB/T 9846—2004中Ⅲ类胶合板(≥0.7 MPa)要求。