3,6-位不对称二取代咔唑衍生物的合成研究

以咔唑为主要合成原料,通过N-烷基化、付克酰基化、硝化以及付克烷基化等反应合成了两个结构新颖的3,6-位不对称二取代咔唑衍生物.探讨了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,得到最佳反应条件:(1)傅克酰基化反应:n(N-乙基咔唑)∶n(三氯化铝)∶n(乙酰氯)=1∶1.2∶1.5,反应温度室温,反应时间4 h,产品收率82%;(2)硝化反应:n(N-乙基咔唑)∶n(65%硝酸)=1∶1.15,反应温度5~10℃,反应时间2 h,产品收率89%;(3)傅克烷基化反应:n(3-乙酰基-N-乙基咔唑)∶n(氯化锌)∶n(叔丁基氯)=1∶1.5∶1.5,反应温度室温,反应时间12 h,产品收率64%.所得产品结构经FTIR1、H NMR1、3C NMR、及MS表征.     

AlCl_3·6H_20催化合成醋酸异戊酯

以异戊醇和冰乙酸为原料 ,采用六水合三氯化铝作催化剂合成醋酸异戊酯。考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响。确定了三氯化铝作为催化剂的最佳反应条件 :n冰乙酸∶n异戊醇 =1∶0 .7(摩尔比 ) ,六水合三氯化铝用量为 0 .6g ,反应时间为 3.0h ,转化率 (以 0 .2mol冰乙酸计 )达 94 2 %。     

AlCl3*6H20催化合成醋酸异戊酯

以异戊醇和冰乙酸为原料,采用六水合三氯化铝作催化剂合成醋酸异戊酯.考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响.确定了三氯化铝作为催化剂的最佳反应条件n冰乙酸∶n异戊醇＝1∶0.7(摩尔比),六水合三氯化铝用量为0.6 g,反应时间为3.0 h,转化率(以0.2 mol冰乙酸计)达94.2%.     

无水三氯化铁催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯

以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料 ,无水三氯化铁作催化剂 ,采用蒸馏分水工艺 ,回流温度下合成对叔丁基苯甲酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比等因素对反应转化率的影响。最佳反应条件为 :n(甲醇 )∶n(对叔丁基苯甲酸 ) =5∶1,催化剂用量 8.4 % (相对于对叔丁基苯甲酸 ) ,反应时间为 3小时 ,反应温度为回流温度 ,产品转化率为 92 .5 %。经沸点测定、折光率测定予以确证     

基于均匀设计的生物柴油最优制备工艺参数研究

以均匀设计法安排试验,对大豆油在酯交换反应下制备生物柴油的工艺进行了研究.为获得最优制备工艺参数,考查了n(醇)∶n(油)(3∶1～8∶1)、催化剂质量分数(0.4%～1.4%)、反应温度为(45～70℃)、反应时间(40～140min)及其交互作用对生物柴油产率和原料转化率的影响.结果表明:n(醇)∶n(油)、催化剂用量可显著地影响生物柴油的产率和原料转化率.同时甲醇与反应温度、催化剂与反应时间之间存在对抗效应,而甲醇与反应时间、催化剂与反应温度、反应温度与反应时间之间则存在协同作用.利用回归分析和BP神经网络,确定最优工艺参数为:n(醇)∶n(油)=6∶1;催化剂质量分数1.0%;反应温度45℃;反应时间30min.经液相色谱仪测定,生物柴油产率高达97.6%.     

氯代异丙烷的催化合成

以无水氯化锌为催化剂、盐酸和异丙醇为原料合成氯代异丙烷,优化的工艺条件为:物料配比,n(异丙醇)∶n(盐酸)∶n(氯化锌)=1∶1.5∶1.5,反应温度56℃,反应时间3 h,氯代异丙烷的收率为75.4%,纯度99.2%,催化剂有较好的使用寿命.     

氯化锡催化合成苯甲酸乙酯的研究

以苯甲酸和无水乙醇为原料,采用氯化锡(SnCl4·5H2O)作催化剂合成苯甲酸乙酯,考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应产率的影响.确定了氯化锡作为催化剂的最佳反应条件:n苯甲酸∶n无水乙醇∶n氯化锡=1∶4∶0.01;反应温度为88℃;反应时间为60min;转化率(以苯甲酸计)可达93.5%.     

碘催化合成1,2∶5,6-二-氧-异亚丙基-D-甘露醇

以甘露醇为原料,碘作催化剂合成二异亚丙基-D-甘露醇,考察了影响反应的因素,结果表明反应的最佳条件为:n(D-甘露醇)∶n(丙酮)∶n(碘)=1∶25∶0.002,反应温度为30℃～35℃,反应时间12h,产率可达79.4%。     

V-Mg-O催化剂用于丁烷氧化脱氢制丁二稀和丁烯

制备了用于丁烷氧化脱氢制丁二稀的V Mg O催化剂 .m(V2 O5) / m(MgO)、催化剂焙烧温度对转化率和选择性有较大的影响 ,2 4 V Mg O催化剂具有较高的活性和C4 (C4 H8和C4 H6)选择性 ,当反应温度为 873K、原料气组成为n (C4 H10 ) /n (O2 ) /n (N2 ) =4/ 8/ 88时 ,收率达到 32 % .降低原料气中氧气分压 ,可以提高C4 选择性 ,但转化率降低 ;升高反应温度 ,可以提高转化率和收率     

Mn掺杂的Cu-Co堇青石整体催化剂催化燃烧醋酸甲酯

采用浸渍法制备Mn掺杂的Cu-Co整体催化剂,通过X线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、扫描电子显微镜(SEM)等手段对催化剂进行表征,并以醋酸甲酯催化燃烧为探针反应,考察涂层中CeO2与Zr0.5Ti0.5质量比、Mn掺杂量、焙烧温度等条件对催化剂性能的影响。结果表明:涂层中CeO2与Zr0.5Ti0.5质量比为2∶1,Mn掺杂量为6%,n(Mn)∶n(Cu)∶n(Co)为2.2∶1∶2,焙烧温度为500℃时,催化剂具有最佳的活性。当醋酸甲酯质量浓度为9 g/m3,质量空速为12 L/(g.h)时,醋酸甲酯转化率达到90%的反应温度为256℃。     

柠檬酸三丁酯的合成研究

以柠檬酸和正丁醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯(TBC).探讨了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度、带水剂等对反应的影响,并对催化剂进行了重复利用研究,产品经气相色谱和红外光谱分析.确定的最佳工艺条件为:酸醇物质的量比为1∶4,催化剂用量为柠檬酸质量的3%,反应时间4 h,产率达96.3%.     

微波辐射合成2,6-吡啶二甲酸二乙酯

以2,6-吡啶二甲酸为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射条件下合成了2,6-吡啶二甲酸二乙酯,并研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、辐射时间和微波辐射功率对产物收率的影响。结果表明,当微波功率为200W,辐射时间为30min,醇酸摩尔比24∶1,浓硫酸为2mL时,收率可达79.3%.     

微反应器中双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的连续合成

以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料,以对氨基苯磺酸为催化剂,在微反应器中连续合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷.通过对反应温度、停留时间、原料物质的量配比、催化剂用量等反应因素的考察,确定了较优的工艺参数:反应温度为120 ℃,停留时间为90 s,n(甲醛):n(N,N-二甲基苯胺)=0.6:1.0,n(催化剂):n(甲醛)=3%,此时反应收率为95.2%,产品HPLC纯度为98.2%.与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷合成反应的连续稳定进行,大大缩短了反应时间,适合工业化生产.     

α─萘乙酸甲酯的合成研究

本文报导了用固体超强酸Ｔｉｏ２／ＳＯ２－４催化合成。α－萘乙酸甲酯的方法，并讨论了催化剂的用量、反应物的摩尔比、反应温度等对反应产率的影响。     

缩水甘油基叔丁基醚的合成研究

以环氧氯丙烷（ECH）和叔丁醇（TBA）为原料,经加成反应和环化作用,合成了缩水甘油基叔丁基醚（TBGE）;研究了催化剂类型、ECH与TBA物料比、催化剂用量、加成反应温度及时间等因素对TBGE收率的影响,用气相色谱法分析了产品中TBGE含量,GC-MS和FT-IR等表征了产物结构。实验结果表明,三氟化硼（BF3）-乙醚是性能优良的催化剂;在BF3-乙醚的用量为TBA质量的3.0%、加成反应的温度和时间分别为50.0℃和5.0 h、nECH/nTBA为2.5的条件下,TBGE的收率可达85%以上;气相色谱的分析结果表明产品中TBGE含量在99.0%以上。     

DEET的合成研究

以间甲基苯甲酸为原料,经两步合成了ＤＥＥＴ。应用正交设计试验,研究了酰氯化的原料配比、催化剂用量、温度及时间对反应收率的影响,在优化条件下总收率可达８６．０％。     

十二水合硫酸铁铵催化合成 4-羟基-3-甲氧基肉桂酸戊酯

以十二水合硫酸铁铵为催化剂,4-羟基-3-甲氧基肉桂酸和正戊醇为原料,直接酯化合成了4-羟基-3-甲氧基肉桂酸戊酯。考察了影响合成反应的主要因素。结果表明,4-羟基-3-甲氧基肉桂酸戊酯的合成优化工艺条件为:4-羟基-3-甲氧基肉桂酸0.2 mol,醇酸摩尔比为2∶1,催化剂用量为6 g,带水剂环己烷30 mL,回流反应3.5 h,在此条件下,收率可达97.0%。通过红外光谱和核磁共振验证了目标产物。催化剂的催化活性高,反应条件温和,方法简便,收率高。     

亚磷酸二丁酯合成工艺研究

由亚磷酸和正丁醇合成了亚磷酸二丁酯并对其合成工艺进行了探究,对反应原料配比、反应温度、反应时间及催化剂的种类等因素进行考察,并对分析方法进行了初步研究。用滴定的方法对产物组成进行了分析,结果表明最佳合成亚磷酸二丁酯工艺条件为:反应温度125-135℃,正丁醇与亚磷酸摩尔配比为3.6,不加任何催化剂的情况下反应3小时,亚磷酸二丁酯的产率可达68%。采用薄层色谱法,当展开剂选用10:1的正丁醇:苯时可以成功将产品分离。     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成异戊氧基乙酸烯丙酯

在固体超强酸ＴｉＯ２／ＳＯ２ －４ 催化下, 由异戊氧基乙酸和烯丙醇合成异戊氧基乙酸烯丙酯－ 考察了催化剂用量、原料配比、反应时间等因素对产物产率的影响, 确定了最佳反应条件, 产物产率８８－４ ％ , 纯度９７ ％ －     

甲基丙烯酸二甲胺基乙酯合成方法的改进

甲基丙烯酸二甲胺基乙酯（DMAEMA）是一种广泛应用于油田钻井的功能单体。采用金属钙（Ca）为催化剂,以甲基丙烯酸甲酯（MMA）和二甲氨基乙醇（DMAE）为原料,吩噻嗪为阻聚剂,用酯