极谱分析法的基本原理及其实验与应用

本详细讨论了极谱分析方法的基本原理及其特征，并阐述了极谱用于金属元素、非金属元素和有机物定性、定量分析的基本过程。     

以电流为线索学习电化学分析法原理的探讨

探讨电化学分析法的基本原理与电流的关系;提出以电流为线索学习电化学分析法的学习方法。     

洛美沙星的吸附伏安特性及其应用

在Britton Robinson(pH8 80 ) 0 0 2mol·L- 1KCl底液中 ,洛美沙星 (Lomefloxacin ,简称LMF)在汞电极上有一线性扫描还原峰 ,峰电位Ep=- 1 4 0V (vs.Ag/AgCl) ,该峰具有明显的吸附性 .吸附粒子为LMF中性分子 ,测得LMF在汞电极上的饱和吸附量Гs=4 2 7× 10 - 11mol·cm- 2 ,每个LMF分子所占电极面积为 3 89nm2 ,LMF在汞电极上的吸附符合Langmuir吸附等温式 .测得吸附系数 β =2 2 9× 10 6,2 5℃时的吸附自由能ΔG =- 36 2 9kJ·mol- 1,电极反应电子数n =2 ,不可逆体系动力学参数αnα=1 84 ,表面电极反应速率常数ks=0 2 9s- 1,扩散系数D =7 38×10 - 7cm2 ·s- 1.建立了吸附溶出伏安法测定LMF的最佳条件 ,检出限为 5 0× 10 - 8mol·L- 1.     

卡尔曼滤波伏安分析法对苯酚和间苯二酚的同时测定

研究了用伏安法同时测定模拟混合物中苯酚与间苯二酚的含量苯酚的氧化峰电位为９００ｍＶ,而间苯二酚的氧化峰电位为８５０ｍＶ,用卡尔曼滤波（ＫＦ）进行处理,其平均回收率分别为１０３．５％和１０５．２％。     

药物中维生素B6的电化学性质研究及测定

试验发现在ｐＨ９．００的Ｈ３ＢＯ３￣Ｎａ２Ｂ４Ｏ７缓冲溶液中,维生素Ｂ６在汞电极上有一个灵敏的还原峰,峰电位为－７５０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,峰高与Ｂ６浓度在１０＾－６￣１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性ｒ＝０．９９９,将该方法用于Ｂ６药片的测定,结果与光度法吻合。探讨了Ｂ６的电极反应,发现有两个质子参与了电极反应,电子转移数为２,此外,实验证明Ｂ６的电极反应为一个不可逆过程。     

吸附伏安法在环境和药物分析中的应用与进展

根据国内外实验研究的文献,以吸附伏安法(AdSv)的特点,综述了近几年来吸附伏安法(Adsv)在环境和药物分析测定中的应用与进展。     

吸附伏安法同时测定中草药中痕量的镍和钴

提出一种有效的测定痕量镍和钻的吸附伏安法。利用悬汞电极作为工作电极,在0.005mol/L NH_3～0.06 mol/L NH_4Cl—3.0×10~(-6)mol/L锌试剂的最佳底液中,测定镍和钴的线性范围分别为1×10~(-10)～8×10~(-8)mol/L和1×10~(-10)～1×10~(-7)mol/L,检测下限均为5×10~(-11)mol/L。在工作中探讨了镍、钻和锌试剂配合物的吸附伏安行为及其在电极表面上的电化学反应机理。研究证明,该方法灵敏、可靠、省时,特别适用于中草药中痕量镍和钴的定量分析。     

加替沙星的吸附伏安特性及其应用

在0.3mol/L KH2PO4-NaH2PO4(pH6.4)底液中,加替沙星(GTF)在汞电极上的线性扫描伏安测试显示一个还原峰,并具有明显的吸附特性,测得GTF在汞电极上的饱和吸附量为40.1pmol/cm2.GTF在汞电极上的吸附符合Langmuir吸附等温式,建立了吸附溶出伏安法测定GTF的最佳条件,方法的检出限为20.0nmol/L.     

哌替啶的伏安行为研究

利用示波极谱法及循环伏安法对哌替啶在汞电极上的伏安行为进行了研究,发现其在NaOH底液中有灵敏的极谱峰,峰高与浓度在5.0×10-6～5.3×10-5mol/L范围内有良好的线性关系,可用于哌替啶的定量测定．研究表明该极谱还原峰为具有吸附性质的不可逆过程,提出了电极过程的机理．     

方波伏安法间接测定壳聚糖的研究

建立了以茜素红(AR)为电活性探针方波伏安法间接测定无电活性的壳聚糖(CS)的新方法.在0.1mol/L HAc-NaAc(pH4.5)缓冲溶液中,AR与CS-AR在GCE上均能形成一准可逆的吸附伏安峰(Vpc=-0.46V,Vpa=-0.41 V).实验表明,CS在低浓度(1.25×10-8～2.5×10-7mol/L)和高浓度(2.5×10-7～1.25×10-5mol/L)的条件下对体系的峰电流分别具有线性增敏和减敏效应.采用标准加入法测定了不同样品中壳聚糖的含量,其回收率在97.33%～102.00%之间,结果满意.     

呋喃妥因的伏安法测定

应用循环伏安法、微分脉冲伏安法对呋喃妥因在玻碳电极上的伏安行为及其测定进行了研究 .实验发现 ,在 0 .10 mol/ L的 HCl底液中 ,对其进行微分脉冲阴极溶出伏安扫描 ,于 - 0 .0 7V(vs.SCE)产生一还原峰可用于呋喃妥因的定量测定 .该还原峰的微分脉冲伏安峰电流与呋喃妥因的浓度在 5.0 0× 10 -7～ 3.0 0× 10 -5mol/ L范围内呈良好的线性关系 .对 1.0 0× 10 -5mol/ L的呋喃妥因溶液中进行 10次实验 ,该峰的峰电流相对标准偏差为 2 .6 8% .本方法检测限为 2× 10 -8mol/ L.     

大量铜汞存在下银的阳极溶出伏安法测定

本文提出了在氨三乙酸(NTA)——乙二胺四乙酸(EDTA)(NH_3)体系中进行银的阳极溶出伏安法测定,排除了数千倍的汞(Ⅱ)、铜(Ⅱ)的干扰,测定下限可达0.002μg·ml~(-1),变异系数≤8%,回收率在80%～117%之间。     

MWNT-石墨糊电极阳极溶出伏安法测定铅

制备了多壁碳纳米管(MWNT)-石墨糊电极,实验发现可用该电极阳极溶出线性扫描法测定Pb2+.实验表明以MWNT、石墨粉和液体石蜡的质量比为4∶4∶5的MWNT-石墨糊电极为工作电极,在-0.46V处测定出Pb2+的阳极溶出峰,其峰电流的二阶导数值与Pb2+浓度在1.06×10-7-1.06×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限为3×10-8mol/L.试样测定的回收率为97.0%-104.7%.     

溴离子对银阳极溶出测定影响的研究

本文研究了Ｂｒ￣－离子对银阳极溶出的影响，在０．５ｍｏｌ／ＬＨＮＯ＿３底液中测定银时加入５×１０￣（－４）ｍｏｌ／ＬＢ离子，可以提高灵敏度１０倍以上。其原因是银溶出时生成的Ａｇ￣＋离子与加入的Ｂｒ￣－离子结合生成ＡｇＢｒ沉淀，随后又与过量的Ｂｒ￣－离子生成［ＡｇＢｒ＿２］￣－络合物，加快了溶出反应的进行。富集１０ｍｉｎ，可以测定２．５×１０￣（－９）ｍｏｌ／ＬＡｇ￣＋离子。     

全膜碳纤维阳极溶出伏安法测定汞

阐述了用金膜碳纤维电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定水中微量汞的方法,讨论了支持电解质、镀金方式和金膜厚度对溶出峰电流i_p的影响,方法的线性范围为0.5—10 ppb,检测下限为 0.5 ppb,对标准水样(SB 0901)中汞的测定,变异系数为10.5％,相对误差为 1.3％,t 检验方法可靠。     

吸附催化伏安法测定痕量铅

本文提出了利用吸附催化伏安法测定痕量铅的方法。当富集时间为120s时,铅的最低检测浓度为1×10~(10)mol/L. 同时对吸附催化过程进行讨论。     

汞电极表面痕量DNA的电化学响应及其检测

用电化学方法来研究在汞电极上的DNA样本并得到了一个较为理想的DNA的响应电流.实验结果表明,尽管不同DNA样本在检测结果上有着微小的差异,但它们都证实这种电化学方法可作为一种新的系统性的分析痕量DNA方法.因此,可以发展一种由电化学方法促进的极谱法来检测痕量的DNA.在最适条件下,以这种方法检测DNA的浓度范围在2~20μg/mL内呈良好的线性关系.检测极限为1.0μg/mL.相对标准偏差为4.5%(10μg/mLDNA,6次连续检测).鉴于电化学技术的优点,这一方法可能在生物化学和分子生物学领域发挥作用.     

增敏溶出伏安法测定防污漆中的有机锡含量

通过先萃取后消化的方法将有机锡转变为无机锡,通过表面活性剂的增敏作用,使用方波溶出伏安法进行测定,此方法可快速、准确地测定防污漆中有机锡的含量.同时对仪器工作参数进行了优化,对底液的组成及浓度进行了选择,确定了最佳的分析条件.