光引发剂ITX生产工艺的研究

以异丙基硫酚和邻氯苯甲酸为原料,两步法合成光引发剂ITX的工艺路线,反应副产物少,转化率高,较易实现工业化生产,小试收率达到80%。将合成样品与国外同类产品的物理性质及结构表征进行了对比。     

三光气法合成甲氧基乙酰氯的研究

以三光气和甲氧基乙酸为原料,用三光气法合成了纯度较高的甲氧基乙酰氯。探讨了催化剂及用量、反应溶剂、投料比等因素对三光气法合成了甲氧基乙酰氯反应收率的影响。     

食用香料丙位十二内酯的合成

以正壬醇和丙烯酸甲酯为原料,采用自由基加成反应合成丙位十二内酯,通过正交试验考察了引发剂量、正壬醇量、催化剂量、反应温度及滴加时间对产品收率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度180℃,滴加时间7h,投料比(mol)丙烯酸甲酯:正壬醇:引发剂:催化剂=1:6:0.2:0.012,产品收率为74.1%。     

三光气法合成丙烯酰氯的研究

以三光气和丙烯酸为原料,在无溶剂及少量阻聚剂和一定量催化剂条件下,合成了纯度较高的丙烯酰氯.探讨了投料比、催化剂及其用量和反应时间对三光气法合成丙烯酰氯收率的影响,结果表明最佳的实验条件为:原料配比为2∶1,最佳催化剂为咪唑,反应时间为3.5h.     

渤海大学自主知识产权

<正>【专利名称】2,4,6-三甲基苯甲酸的合成工艺【发明人】钱建华,等【简介】2,4,6-三甲基苯甲酸是一种重要的精细化工产品,可用作染料、杀虫剂、医药和光引发剂的中间体,也可合成三甲基苯甲酰氯、聚环氧化物的硬化剂和聚合物的光引发剂等。近年来生产2,4,6-三甲基苯甲酸的报道众多,但在实际生产过程中出现了各式各样的问题,如在反应及后处理中产生大量的酸气,对设备腐蚀严重产品分离困难,生产效率低     

复合催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

研究了在一水硫酸氢钠复合催化剂存在的条件下,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成对羟基苯甲酸正丁酯。探讨了一水硫酸氢钠复合催化剂用量、正丁醇用量和反应时间,带水剂的选择等因素对催化合成对羟基苯甲酸正丁酯收率的影响。实验结果表明,当对羟基苯甲酸、正丁醇和硫酸氢钠的摩尔比为1∶2∶0.072,助催化剂在0.1 g、带水剂5 ml时,回流分水4h,酯收率达92.0 %,为最佳条件.     

三光气的反应机理和应用

三光气作为剧毒的光气和双光气在合成中的替代物,不但毒性低,使用安全方便,而且反应条件温和、选择性好、收率高.由于固体光气的化学性质,使其有着极广泛的应用.介绍了三光气的反应机理,并举例说明了三光气在一些合成领域的应用.     

邻溴甲基苯甲酸的合成研究

以邻甲基苯甲酸和溴为原料,分别采用AIBN引发和光引发自由基反应合成了邻溴甲基苯甲酸,并利用IR和1H NMR对所得产品进行表征.考察了原料配比、溶剂种类、反应时间和引发剂用量对反应的影响.     

硫酸氢钠催化合成苯甲酸正丁酯

硫酸氢钠可代替硫酸催化酯化作用。在一水硫酸氢钠存在下由正丁醇和苯甲酸全盛了苯甲酸正丁酯。当苯甲酸、正丁醇和硫酸氢钠的物质的量比为1：2：0.07,回流分水2h,酯收率可达96.6%。本法操作方便,反应温和,产品纯度和收率高。     

硫酸氢钠催化合成苯甲酸正丁酯

硫酸氢钠可代替硫酸催化酯化作用。在一水硫酸氢钠存在下由正丁醇和苯甲酸合成了苯甲酸正丁酯。当苯甲酸、正丁醇和硫酸氢钠的物质的量比为 1∶2∶0 .0 7,回流分水 2h ,酯收率可达 96 .6 %。本法操作方便 ,反应温和 ,产品纯度和收率高     

具有多手性中心的新型脱氧胆酸分子钳的微波合成

在微波辐射条件下,以脱氧胆酸甲酯为spacer,3位通过三光气桥连对三氟甲基苯胺为非手性臂,12位通过三光气桥连L-氨基酸甲酯为手性手臂,合成了4个新型多手性中心分子钳人工受体．其结构经IR,1HNMR,MS及元素分析确证．与常规加热的一般合成方法相比,该法具有溶剂用量少,操作简单,安全,反应速度快和产率高等优点．     

三氯甲基碳酸酯的合成与应用

综述了双（三氯甲基）碳酸酯的性质、制备及其在有机民中的应用,提出了一种改进的制备方法－两级吸收法,并举例介绍了BTC参加的氯化反就、氯甲酰化反应、羰基化反应及环化综合缩合反应。     

不同类型的二元复合阻垢剂的阻垢性能

用鼓泡法研究了HDTMP(己二胺四甲叉膦酸)-HEDP(羟基乙叉二膦酸)、HDTMP-MA/AA(马来酸-丙烯酸共聚物)以及HDTMP-HMP(六偏磷酸钠)3种类型二元复合阻垢剂的阻垢性能,并在总浓度相同的情况下,与单一阻垢剂的阻垢性能进行了比较.结果发现:这3种不同类型的复合阻垢剂有着共同的特征:(1)组分阻垢剂HDTMP在上述3种复合阻垢剂中是主阻垢剂;(2)在相同的总浓度下,二元复合阻垢剂的阻垢性能在相当大的浓度范围内大体上呈加和效应且在整个试验浓度范围内大体上低于主阻垢剂的阻垢性能;(3)与复合缓蚀剂的协同效应相比,上述3种类型的二元复合阻垢剂阻垢性能的协同效应不如典型的二元复合缓蚀剂缓蚀性能的协同效应那么明显.     

几种配位剂对化学镀镍的影响

以镀速、镀液PdCl2稳定时间和镀层磷含量为评价指标,在固定主盐、还原剂、缓冲剂、稳定剂浓度的条件下施镀一小时,考察柠檬酸、乳酸、苹果酸、甘氨酸、丁二酸等五钟配位剂对化学镀镍的影响.结果表明:丁二酸作配位剂时镀速最快,而柠檬酸作配位剂时镀速最慢;镀液的PdCl2稳定时间,乳酸最长,丁二酸最短;就镀层磷含量而言,柠檬酸作...     

三光气为SET-LRP引发剂制备聚甲基丙烯酸甲酯的研究

末端官能化聚合物具有重要的应用价值。本文以三光气为单电子转移活性自由基聚合（SET-LRP）的引发剂,甲基丙烯酸甲酯（MMA）与丙烯酸甲酯（MA）为单体,Cu粉为催化剂,三苯基膦作配体,制备了聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）和聚丙烯酸甲酯（PMA）。在优化条件下,MMA的转化率可达到64.1%。     

港西三区聚合物/表活剂二元驱注入方式优化研究

化学剂注入方式对提高油藏采收率幅度有着重大的指导作用。为了确定大港油田港西三区油藏最佳的化学剂注入方式,提高其开发效果。针对均质和非均质多孔介质模型,分别设计了7种注入方式的室内流动实验。结果表明:与聚合物驱、表活剂驱相比聚合物/表活剂二元驱注入方式提高采收率的幅度更大;二元驱在均质模型中,其提高采收率幅度为18.1%,高于其他注入方式;在非均质模型中,为21.93%,高于其他注入方式;其在非均质模型高于非均质模型3.83%,更适合于非均质模型。聚合物、表活剂小断塞交替注入方式能够有效降低注入压力。对于改善港西三区油藏采油效果的调整措施,首选二元驱注入方式,其次采用聚合物、表活剂小断塞交替注入方式。     

3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯的合成及应用研究

以3-羟基-2-萘甲酸、端羟基直链烷烃二醇为原料,合成了一种新型萘基偶合剂3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯,考察了合成过程中的影响因素,最佳合成条件为:以甲苯为溶剂,三氟甲磺酸为催化剂,醇酸摩尔比为1∶2,催化剂用量为原料酸的5%(摩尔比),加热回流5h.通过元素分析、NMR、质谱等手段对产物进行了结构表征,并对其感光性能进行了初步研究.结果表明3-羟基-2-萘甲酸乙二醇二酯是一种较理想的偶合剂.