Os(Ⅳ)-盐酸半胱氨酸极谱络合吸附波的研究

在0.04mol．L~(-1)HCl-KCl底液中(pH=1.8),Os(Ⅳ)-盐酸半胱氨酸络合物于-1.40V(vs．SCE)处产生一灵敏的极谱吸附波,单扫极谱二阶导数峰电流与Os(Ⅳ)浓度在2.63×10~(-9)～4.99×10~(-7)mol．L~(-1)范围内呈线性关系。方法的检出限为1.32×10~(-9)mol．L~(-1)。可用于合成样品中锇含量的测定,重现性好,结果满意。     

N—（8—喹啉基）—N‘—苯甲酰基硫脲的极谱行为研究

本文研究了N-(8-喹啉基)-N’-苯甲酰基硫脲的极谱性质。发现在0.1mol·L~(-1)KBr-0.05mol·L~(-1)NaOH/K_2HPO_4溶液中,其产生三个清晰的阴极化示波极谱波,二次导数峰电位分别为-0.40V,-0.77V及-1.20V(VS.SCE),相应的线性范围依次是1.0×10~(-6)～4.0×10~(-5)mol·L~(-1),1.0×10~(-6)～5.0×10~(-5)mol·L~(-1),1.0×10~(-8)～2.0×10~(-6)mol·L~(-1)。文中对极谱波性质和电极反应机理进行了探讨。研究表明,前两峰分别为>C=S,>C=O的电还原,后者为氢催化波。     

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚与Fe(Ⅱ)的显色反应研究及其应用

本文研究了PAR与Fe(Ⅱ)的显色反应条件,测定了络合物组成为1:2,表观摩尔吸光系数ε=2.55×10~4LM~(-1)cm~(-1),生成常数lgβ_2=13.04。利用PAR与Fe(Ⅱ)形成的络合物在近红外区有一特征吸收峰,可以选择性测定试样中微量铁。方法简便、灵敏,用于合金、生物及环境样品中铁的测定,均获得较好的结果。     

2.5次微分极谱法测定药物中的叶酸

拟定了叶酸的2.5次微分示波极谱测定新方法.在HAc-NaAc (pH =5.6)缓冲溶液中,叶酸产生一灵敏的极谱还原波,峰电位Ep =-0.70 V (vs. SCE),其2.5次导数峰峰电流ep″与叶酸浓度在2.0×10-8～4.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.998 8, n=8),检出极限为4.0×10-9mol/L.13次平行测量4.0×10-7 mol/L叶酸的峰电流,所得RSD为1.2%.该方法已用于直接测定叶酸片中叶酸的含量.     

荧光分光光度法测定薏米中的痕量锗

目的以荧光分光光度法为基础建立测定薏米中痕量锗的新方法。方法于0.1 mol/L的HAc~NaAc体系中,在溴代十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,苯芴酮与锗形成橘红色络合物的最佳条件。结果当络合物的最大荧光峰在524.4 nm,Ge(IV)在1×10-2~1×10-3ng/mL范围内,F符合比耳定律。F=1.067 47C 0.521 0(r=0.995 6),C为Ge(IV)浓度(ng/mL),其标准偏差为2.25%。结论该方法灵敏度高,选择性好,用于薏米中痕量锗的测定,效果良好。     

5-磺基水杨酸-铜(Ⅱ)体系络合物稳定常数的测定

用 pH—pM 同时测定法测得5-磺基水杨酸(H_3L)-铜(Ⅱ)体系中生成的络合物 CuL 的稳定常数 K_1=10~(8.85),CuHL 的稳定常数 K_(CuHL)~(Cu)=10~(1.44),K_(CUHL)~H=10~(4.05)。又用 pH 电位滴定法测得络合物 CuL_2的逐级稳定常数 K_2=10~(6.85)。以上所有测定都是在25°±0.5℃及离子强度μ=1的条件下进行的。     

2-(5-溴-2′-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸合成及其与镍的分光光度研究

本文合成了2-(5-溴-2′-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸、研究了它的性能及其与Ni(Ⅱ)的反应条件,在pH4.0～4.8范围,Ni(Ⅱ)与试剂形成蓝色络合物,组成比为1:1,表观摩尔吸光系数为8.7×10~4Lmol~(-1)cm~(-1),用拟定的方法测定了合金钢中微量镍,所得结果与标准样相符。     

酸性铬蓝K修饰电极的制备及其对抗坏血酸的测定

应用电化学方法将酸性铬蓝K固定在玻碳电极(GCE)表面上而制备出新型的修饰电极,并用循环伏安法对其电化学行为进行表征,考察了其对抗坏血酸的电催化性能。结果表明:在HAc-Na Ac缓冲溶液(p H=3.6)中,-200~800 m V电位扫描范围内,抗坏血酸在此修饰电极上发现有一个氧化峰,并且此峰的高度和抗坏血酸的浓度成正比关系。在选定的最佳条件下,氧化峰电流与抗坏血酸的浓度在8×10-8~1×10-3mol·L-1范围内有良好的线性关系(R=0.9992),检出限为2×10-8mol·L-1(信噪比3∶1),并用于实际样品分析中,得到较满意的结果。     

乙二胺四乙酸锑(Ⅲ)和氨三乙酸锑(Ⅲ)螯合物稳定性的研究

本文用分光光度法研究 EDTA—Sb(Ⅱ)螯合物,其吸收峰在210mμ处。在 pH=1.6—2.0之间络合物的克分子消光系数∈最大。pH=2.0,Sb(Ⅲ)在10γ/ml 之内服从比耳定律。(1.210±0.0003)×10~4用 Job 浓比递变法,pH=2.0,在215mμ处测其光密度,求得螫合物的组成为 AB型,并计出在27—28℃K 稳定=(2.10±0.29)×10~(12)。用 pH 滴定法在离子强度μ=0.1,t=25℃下测得 NTA 的连续电离常数K_1=1.10×10~(-2),K_2=1.93×10~(-3)及 K_s=1.98×10~(-10)。从生成函数 n 对 logY~≡作生成函数曲线求得求得 NTA—Sb(Ⅲ)螫含物为 AB 型,(?)定稳:(5.23±1.15)×10~8。     

Nd:La0.02Lu0.98VO4晶体的生长与性能研究

利用提拉法生长Nd:La_(0.02)Lu_(0.98)VO_4单晶.经测试,晶体的晶胞参数a=b=0.703 7 nm,c=0.624 2 nm;a向和c向的热膨胀系数分别为α_a=4.3×10~(-6)K~(-1)和α_c=11.6×10~(-6)K~(-1).室温下测试偏振吸收和荧光光谱,结果显示:晶体在809 nm处有较大的吸收线宽5.00 nm(σ)和6.15 nm(π),较大的吸收截面4.70×10~(-20)cm~2(σ)和10.47×10~(-20)cm~2(π).在1 065 nm处有强荧光发射峰,半峰宽分别为2.27 nm(σ)和1.82 nm(π),受激发射截面σe分别为6.5×10-19cm2(σ)和13.8×10~(-19)cm~2(π),荧光寿命为102.5μs.利用未镀膜的晶片进行初步激光实验,获得1 065 nm连续和调Q激光输出.在最高泵浦功率20 W时,获得最高4.95 W的连续输出,光-光转换效率为24.8%,斜效率27.9%;在脉冲重复频率为5 kHz时,得到最高的峰值功率为61.99 kW.结果表明,Nd:La_(0.02)Lu_(0.98)VO_4晶体可能成为新的脉冲激光晶体.     

Cu2+-双水杨醛乙二胺的络合物吸附极谱波研究

用单扫描极谱法研究了Cu~2和双水杨醛乙二胺形成络合物的条件及反应机理.在pH=4.50的HAc～NaAc缓冲溶液中,Cu~2与双水杨醛乙二胺络合并在-0.34V和-0.75V(vs.SCE.)两处产生两个灵敏的极谱还原峰.其峰电流在一定浓度范围内与Cu~2的浓度有线性关系.其检出下限均可达到1.0×10~(-8) mol·L~(-1).对电极反应的机理进行了研究,测定出两波的电极反应表面速率常数(K_s)_1和(k_s)_2分别为3.4s~(-1)和4.8 s~(-1).     

铽-司帕沙星荧光体系的研究及应用

研究了乙酸 乙酸钠缓冲体系中铽与司帕沙星络合物的荧光特性.司帕沙星与Tb3 存在能量转移关系,使Tb3 545nm处的特征荧光峰大为增强,据此建立了稀土离子Tb3 增敏荧光光谱测定司帕沙星的新方法.测定的最佳条件为:pH5.6,Tb3 浓度4.0×10-4mol/L,λex/λem=275nm/545nm.线性范围1.0×10-7～1.5×10-5mol/L,检测下限1.6×10-9mol/L.该方法用于测定尿液中司帕沙星的含量,结果令人满意.     

层层组装纳米金/天冬氨酸传感器对尿酸的电化学性质研究

采用层层组装法制备了金和天冬氨酸复合膜传感器.用循环伏安法(CV)和脉冲伏安法(DPV)等研究了尿酸在该传感器上的电化学行为.结果表明,在PBS 7.0作为支持电解质的条件下,尿酸在该组装传感器上的氧化峰的峰电流是裸电极传感器上的6.5倍.优化条件下,用DPV对尿酸进行了测定,在尿酸浓度为4.0×10-7~1.0×10-4 mol/L范围内浓度与尿酸的氧化峰电流具有良好的线性关系,线性方程为:I(μA)=0.010-0.022 C(μmol/L),相关系数为0.998.检出限(RSN=3)为1.0×10-7 mol/L.该方法用于实际尿样的测定,回收率为99.4%~104.1%.     

钛(Ⅳ)-槲皮素-氯酸盐体系极谱催化波的研究

在pH3.2氯乙酸盐缓冲底液中,用单扫极谱法可获得灵敏的钛(Ⅳ)-槲皮素-氯酸盐催化波,其二阶导数检测限达7.0×10^-9mol/L。已成功地应用于纯金属镁中10^-4%钛的测定,并测得电活性络合物的组成为Ti(Ⅳ)∶槲皮素＝1∶1,平行催化反应的速率常数k=4.8×10⁵(mol/L)^-1·s^-1。     

钒(V)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚-结晶紫胶束增溶光度法测定矿石中微量钒

本文研究了在表面活性剂存在下,钒(V)—4—(2—吡啶偶氮)间苯二酚一结晶紫胶束增溶体系。实验表明,在pH=1.6—3.8时显色反应迅速,络合物最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数ε=4.2×10~41·mol~(-1)·cm~(-1),钒在0.051—1.53ppm范围内符合比尔定律。已应用于矿石中微量钒的测定。     

吸附溶出伏安法测定微量镍

在0.01mol·L_(-1)NH_3—0.01mol·L_(-1)NH_4Cl缓冲溶液中,酸性铬兰K(ACBK)在-0.34v(vs.SCE)产生一还原波P_1,当有镍离子存在时,N_~(2 )—ACBK络合物在-0.64v产生一新的灵敏极谱波P_2,P_2的峰与N_1~(2 )浓度在2.0×10~(-8)～3.2×10~(-7)mol·L~(-1)范围内成正比,检测限为1.0×10_(-8)mol·L~(-1),用于测定标样中的微量镍,结果令人非常满意。     

铬(Ⅵ,Ⅲ)和3,5-Br_2-PADAP的络合反应及其在水质分析中的应用

经实验发现2-(3,5-二溴- 2-吡啶偶氮)- 5- 二乙氨基苯酚(简称 3,广-Br2 - PADAP)与六价铬和三价铬在加热的情况下均生成稳定的络合物,其摩尔吸光系数分划为8.6×104 和7.7× 104 ,为目前分光光度测定铬的最灵敏方法之一。 我们就络合物的形成条件、性质、组成及反应机理作较为详细的研究。实验表明,络合物形成的最佳酸度为PH3 .3-4.0.Cr(Ⅵ)的络合物组成为Cr(Ⅵ)。R=1:1;Cr(Ⅲ)的络合物组成为Cr(Ⅱ):R=1:2。络合物的最大吸收波长位于592纳米处,而且吸收光谱极为相似。 络合物在弱酸性介质中形成之后甚为稳定。实验表明络合物不被2N的…     

锡-BPHA络合物极谱吸附波及其应用

在PH=5的1M NH4AC溶液中,锡—BPHA络合物在单扫描示波极谱仪上有一灵敏的极谱吸附波。其峰电位为-0.72V(VS.SCE),峰电流与锡浓度在1.7×10-6—3.4×10-5M范围内呈线性关系。其检测限为3.0×10-7M。应用于青铜中锡的测定,结果良好。对极谱波的性质进行了讨论。     

光度法测定Ti(lv)与某些羟基羧酸络合物的组成与稳定常数

本文用分光光度法研究了钛(Ⅳ)—磺基水物酸—柠檬酸/酒石酸/苹果酸竞争体系中络合物的形成。测定了柠檬酸钛、酒石酸钛、苹果酸钛络合物的组成及稳定常数。结果表明:在PH3.7时、钛(Ⅳ)与柠檬酸形成1:1无色络合物,其lgβ_1=9.95(±0.04),钛(Ⅳ)与酒石酸形成两种无色络合物,其组成比分别为1:1和1:2,lgβ_1=7.81(±0.03),lgβ_2=10.35在PH3.5时,钛(Ⅳ)与苹果酸形成1:1无色络合物,其lgβ_1=8.49(±0.04)并用金属指示法等对结果进行了验证。     

Meso(4-磺基苯)卟啉(TPPS4)的极谱行为研究

研究了TPPS4的极谱伏安行为,结果表明:在底液为pH=7.18的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液中,TPPS4在-0.67V(vs.SCE)处有一个稳定而灵敏的还原峰,其峰电流与TPPS4浓度在1×10-7～9×10-6mol/L范围内有良好的线性关系(相关系数r=0.9983,0.9999),检测限LOD为3×10-8mol/L.标准回收率在96.17%～102.3%之间,精密度较好,RSD为0.56%(n=5),可望用于定量分析.此外,还对电极反应的机理进行了探讨.另外,通过研究峰电流与扫描速度的关系,可以定性地判断TPPS4与各种环糊精包结能力的大小.