丙烯酸酯法改性己二胺对合成聚脲的影响

用丙烯酸酯法对二胺扩链剂己二胺进行了改性,合成了位阻型酯胺扩链剂N,N-2-甲基-丙酸甲酯-1,6-己二胺以解决聚脲反应高活性方面存在的问题.用红外光谱、高分辨质谱、氮含量测定等方法确定了合成产物的化学结构.将改性前后扩链剂与端氨基聚醚和4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯通过二步溶液法合成聚脲进行了比较.丙烯酸酯法合成的酯胺扩链剂,在结构上2个-CH2CH(CH3)OCOCH3取代了原结构上的两个活泼H原子,本身活性降低,并产生较大空间位阻效应,使得凝胶时间延长,即反应活性降低,且合成的聚脲具备承受一定载荷和拉伸的能力.     

氟化N-(3-长链烷氧-2-羟)丙基-N,N,N-三甲基铵的合成及其氟交换相转移催化性能研究

以脂肪醇和环氧氯丙烷为原料合成长链烷基缩水甘油醚，然后和三甲胺氢氟酸盐反应得到氟化N-(3-长链烷氧-2-羟)丙基-N，N，N-三甲基铵，其结构通过红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析结果得以证实。同时还研究了其对2,4-二硝基氯苯氟交换生成2，4-二硝基氟苯的相转移催化作用。     

聚(4,7-二(4-己基噻吩-2-基)-2,1,3-苯并噻二唑)的合成及光/电化学性质研究

本文通过Still偶联反应合成了4,7-二(4-己基噻吩-2-基)-2,1,3-苯并噻二唑,进一步经Fe Cl3氧化法合成得到聚(4,7-二(4-己基噻吩-2-基)-2,1,3-苯并噻二唑)(PHB),并利用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、发光光谱、循环伏安曲线及热重(TG)进行表征.与聚3-己基噻吩(P3HT)的光/电化学性质比较表明,共轭链中D-A推拉电子结构的形成能显著提高共轭高分子聚合物最大吸收波长,降低带隙.     

紫外光引发醋酸乙烯酯溶液聚合研究

采用二苯甲酮(BP)为光引发剂，三乙胺(TEA)为共引发剂，不同溶剂(环己酮，四氢呋喃)进行紫外光溶液聚合反应合成了一系列聚醋酸乙烯酯(PVAc)，考察了聚合温度、聚合时间、引发剂、共引发剂和单体浓度等对单体的转化率和聚醋酸乙烯酯相对分子质量等的影响。实验结果显示在四氢呋喃体系中温度对转化率的影响较大，且在相同的条件下转化率也较环己酮体系高。对两种溶液聚合体系，从聚合反应机理分析了相对分子质量较低且随引发剂、共引发剂的变化而改变很小的原因。     

光学活性拆分剂脱氢枞胺的制备性纯化及其表征

采用松香胺与对甲基苯磺酸成盐法,对光学活性拆分剂脱氢枞胺的纯化工艺进行了改进.通过对甲基苯磺酸与工业产品松香胺D在乙醇中形成脱氢枞胺、双脱氢枞胺、四脱氢枞胺的对甲基苯磺酸盐,经重结晶分离得到光学纯度的脱氢枞胺的对甲基苯磺酸盐,再利用碱游离得到光学纯度的脱氢枞胺.最后通过红外光谱、核磁共振光谱及高效液相色谱等对其进行表征.     

相转移催化法合成4-羟甲基二苯甲酮

以4-甲基二苯甲酮为原料,经卤代、相转移催化水解反应合成有机中间体4-羟甲基二苯甲酮,并对其反应的工艺条件进行研究.研究结果表明:N-溴代丁二酰亚胺为较好的卤化剂,生成4-溴甲基二苯甲酮的产率为70.7%;4-溴甲基二苯甲酮以三乙基苄基氯化铵作相转移催化剂在碱性条件下水解,反应5 h后,目标化合物产率为84.4%;初产品用四氢呋喃重结晶后,最终产品纯度可达99%;经元素分析以及红外光谱、质谱和氢核磁共振谱表征,其结构为4-羟甲基二苯甲酮.     

三唑并嘧啶类化合物的合成与结构表征

合成了5，7-二甲基-1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶-2-苄硫醚类(A系列)和5，7-二甲基-1，2，4-三唑并[4，3-a]嘧啶-3-苄硫醚类(B系列)化合物，并通过熔点测定、红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征，与以前不同的是，在合成过程中，我们改变反应温度，并使用相转移催化剂苄基三甲基溴化胺，在氢氧化钠的乙醚-水溶液中进行了相转移反应，该合成方法反应条件温和，所得产物更纯、产率更高。     

一维螺旋链状配位聚合物[Zn(pam)(bpa)]n的水热合成及晶体结构

通过水热反应,合成了标题化合物[Zn(pam)(bpa)]_n(1),(pam=4,4'-亚甲基二(3-羟基-2-萘甲酸), bpa=2,2'-二吡啶胺),对该化合物通过X-射线单晶衍射、红外和荧光光谱进行了结构表征。X-射线单晶衍射表明,目标化合物中的锌(II)离子分别与来自两个不同4,4'-亚甲基二(3-羟基-2-萘甲酸)中的羧基氧和同一个2,2'-二吡啶胺中的两个氮原子配位形成四配位的扭曲四面体结构。该配合物通过锌(II)离子的连接形成有趣的一维螺旋长链,链与链之间通过氢键作用形成二维片状结构。     

一种新型吡啶盐的合成、表征及性质初探

本文首次报道了9,10-二{4-[4’-(N,N-二甲基胺)苯乙烯基]-N-亚甲基}蒽基吡啶碘盐的合成,并且用电喷雾质谱、红外光谱、H-核磁对其进行了表征。研究了它的紫外光谱和荧光光谱方面的性质,并对其结构和性质的关系进行了初步的探讨。     

MTMP光接枝改性聚乙烯薄膜的研究

以二苯甲酮为光引发剂 ,实现了反应型受阻胺哌啶醇衍生物 4- (甲基丙烯酰氧基 ) -2 ,2 ,6,6-四甲基哌啶醇酯 ( MTMP)作为单体在聚乙烯薄膜 ( L LDPE)表面进行液 -固相光接枝聚合以改善其光稳定化性能 .采用全反射红外光谱 ( ATR- FTIR)对接枝后样品膜进行了表面羰基分析 ,并以黄度指数 ( YI)为表征参数对光接枝前后的 L LDPE薄膜样品进行了光氧化降解试验 .结果表明 :在 MTMP- g- L LDPE光接枝体系中 ,接枝率分别与辐照时间和单体溶液浓度呈线性增长关系 ;接枝后 L LDPE样品膜的羰基特征吸收峰 ( A172 5　cm- 1 )和接枝率随辐照时间呈同步增长规律 ;接枝后 LLDPE样品膜的光稳定性 ( 1 /YI)随接枝率的增加而提高     

含N、O配体的合成及其相关配合物的表征分析

根据桥联配体的特性,通过中间体二(2–吡啶甲基)胺(DPA)的合成,设计并合成3个含N、O的配体,分别是:三(2–吡啶甲基)胺(TPA)、二(2–吡啶甲基)(6–氯甲基–2–吡啶甲基)胺(TPA-Cl)、N–苯甲酰–2–甲苯羟胺(BOTHAH).合成DPA和TPA时,采用醛胺缩合形成席夫碱并进行还原,即"一锅法".再以2,6–吡啶二甲酸为原料通过酯化、还原、氯变、取代反应合成2,6–二氯甲基吡啶,与DPA反应生成TPA的衍生物.同时,以2–硝基甲苯为原料,通过锌粉还原生成2–甲苯羟胺,2–甲苯羟胺与苯甲酰氯发生酰化反应,合成异羟肟酸型的N、O配体BOTHAH.并用1H,NMR分别对DPA、TPA、TPA-Cl、BOTHAH配体进行结构表征分析,采用红外吸收光谱表征相关过渡金属配合物的结构.     

9,10-二（对烷氧基苯乙烯基）蒽衍生物的合成及其末端基链长对聚集诱导荧光性质的影响

通过4烷氧基苯甲醛和9,10二磷脂基蒽的Witting反应合成了一系列可溶性的9,10-二（对烷氧基苯乙烯基）蒽（DSA-OCn）（n=1～10,12,14,16）衍生物.溶液的紫外吸收和荧光发射光谱随着末端烷基链长的改变没有发生明显的变化,但是其在V（THF）/V（水）=1/9混合溶液中的荧光发射光谱出现了较大的差异.当DSA-OCn系列衍生物的末端烷基链长度较长（n≥7）时它们的荧光光谱峰值在550 nm左右,而末端烷基链较短（n≤6）化合物的荧光光谱峰值出现在500 nm左右.此外,具有较长末端烷基链的化合物其溶液荧光量子效率（鳓较低.结果表明,改变末端烷基链的长度可以有效地调控化合物的聚集行为和光学性质.     

新型二茂铁衍生物的合成及表征

以二茂铁为原料,以无水三氯化铝为催化剂,合成呋喃甲酰基二茂铁、丙酰基二茂铁,并在此基础上合成了新的二茂铁衍生物二茂铁呋喃甲醇、（R）-二茂铁丙胺,其结构经过IR、1H-NMR法进行了确定.     

系列咪唑-M（M=Ni^2＋，Cu^2＋，Co^2＋）配位超分子的晶体结构及光物理性能

采用水热方法合成了咪唑-M配位化合物[Ni（imH）6]·（NO3）2（1）;[Cu（imH）6]·（C7H602）2（2）;[Co（imH）6]·（NO3）2（3）．对3种配合物的单晶进行了X-射线单晶衍射分析,结果表明3个配合物的内界相同,都是由6个咪唑分子分别用1个N原子与金属离子配位,形成了6配位的畸变八面体构型．其中配合物（1）和（3）的外界含有2个硝酸根离子,属于同构结构．配合物（2）的外界包含2个苯甲酸根离子．分子中存在的大量氢键将3个配合物分别连接成2D,3D和2D氢键网络结构．对配合物进行了IR光谱和UV—Vis-NIR光谱的表征．     

利用Langmuir技术构筑的光抗蚀剂聚合物纳米薄膜的表面微观结构及在光刻蚀方面的应用（I）：气液界面上聚合物单分子膜表面行为的研究

合成了含有缩酮保护基团的共聚物聚N-十二烷基丙烯酰胺／1．4-二噁螺环[4,4]壬烷-2-亚甲基甲基丙烯酸酯pDDMA／DNMMA,并用Langmuir技术构建了单层和多层纳米超薄膜,用表面压（π）和静态弹性模量（Es）随平均重复单元面积（A）的变化研究了聚合物在气／液界面上的表面行为。研究结果表明,共聚物pDDMA／DNMMA能在水面上紧密排列,形成稳定的分子取向规整的Langmuir分子膜,其单层膜的厚度为1．6nm;分子的主链平躺在水面上,分子的侧链基团以与水面呈62°夹角向上伸展。与π-A曲线相比,Es—A曲线能更清楚直观地反映单分子层在挤压过程中微观结构的变化。Es-π曲线的研究为优化拉膜工艺条件提供了可靠依据。排列紧密的单分子膜在-定的表面压下,可单层、多层均匀的转移到固体基板上,形成规整有序层状结构的LB膜。     

带有长链烷基及氨基活性官能团的赖氨酸双季铵盐的合成及表征

为了解决目前所合成的双季铵盐较少含有可以进行反应的活性官能团等问题,以N,N’-二氯乙酰赖氨酸乙酯、N,N-二甲基正辛胺、1,3-丙二胺为原料合成了一种带有长链烷基及氨基活性官能团的赖氨酸双季铵盐化合物.通过红外（FTIR）、质谱（LCQ）对所合成的产物进行表征分析,结果表明产物是所需要的目标产物.     

具有生物活性的哌嗪乙酰腙化合物的微波合成及表征

微波辐射条件下,以丙酮作用溶剂,1-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪与氯乙酸乙酯反应得到2-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪乙酸乙酯（1）,（1）与水合肼在微波辐射条件下反应得到2-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪乙酰肼（2）,进一步在微波辐射条件下由2-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪乙酰肼（2）与取代芳香醛和酮反应制得目标化合物3（a-d）．合成的4个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析、元素分析对其结构进行确证．     

三芳胺取代卟啉化合物的合成及其光谱性能

4-二苯胺基苯甲醛、4-二对甲苯胺基苯甲醛和禾二（4-甲氧基苯胺基）苯甲醛分别与吡咯直接缩合得到三芳胺取代的卟啉化合物,通过MS、^1H-NMR和UV—vis对其结构进行了表征．在紫外光激发下,所合成化合物均发出红光．与四苯基卟啉相比,Meso-（4-二苯胺基）苯基卟啉、Meso-（4-二对甲苯胺基）苯基卟啉和Meso-[4-二（4-甲氧基苯胺基）]苯基卟啉的Soret吸收带红移26～31nm,荧光发射光谱红移23～31nm,并且它们的荧光量子效率分别为0．20、0．21和0．23．     

季戊四醇双磷酸酯二乙胺盐膨胀型阻燃剂的合成

以季戊四醇（PER）、三氯氧磷（POC）等为原料合成了季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯（PDD）,再与二乙胺（DEA）反应合成了“三位一体”膨胀型阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二乙胺盐（PDDEA）,并用红外光谱对其进行了表征。研究表明,PDDEA的最佳合成条件为,nPDD-n DEA=1：3．5-1：4,反应温度为323K、反应时间为1h,产率可达79％。PDDEA是一种“三位一体”膨胀型阻燃剂（IFR）,在抗静电阻燃材料领域具有潜在的应用价值。