α-亚麻酸-β-环糊精包合物制备工艺的研究

应用正交设计法，以包合物收得率和包合率为指标研究了β-环糊精(β-CD)对α-亚麻酸的包合作用。实验结果表明：最佳工艺条件为A2B3C2D2，即α-亚麻酸：β-CD为1：8，包合温度为60℃，包合时间为1．5h的包合效果较好。     

可溶性β─环糊精聚合物的合成及在气相色谱中的应用

本文研究了可溶性β─环糊精聚合物做固定相对苯、环已烷等有机化合物的分离。同时与β─环糊精和不溶性β─环糊精聚合物做固定相进行比较，结果表明该三种物质做固定相各有其分离特点。     

单6-(3-乙氧基-2-羟基)丙基-β-环糊精的合成

以无水乙醇和环氧氯丙烷为原料在相转移催化剂存在条件下合成了乙基缩水甘油醚,用乙基缩水甘油醚和β-环糊精为原料,在30%(w/w)的氢氧化钠水溶液中合成了6-(3-乙氧基-2-羟基)丙基-β-环糊精.通过薄层色谱研究发现,展开剂正丙醇:水:氨水=6:3:1(V/V)能有效分离6-(3-乙氧基-2-羟基)丙基-β-环糊精,经柱层色谱分离得到单6位取代和多取代的(3-乙氧基-2-羟基)丙基-β-环糊精,反应的收率分别为14%和6.5%.利用红外光谱、差热扫描量热分析、质谱和核磁共振技术对所合成的产品进行了表征.     

苦荞麦的薄层色谱鉴别

以β-谷甾醇为对照品,采用薄层层析法对样品进行分离,建立苦荞麦β-谷甾醇薄层色谱检测方法.结果表明,β-谷甾醇对照品及苦荞麦在相对应位置上显现相同颜色斑点,建立的检测方法专属性强、重复性好.     

α-山竹黄酮与β-环糊精包合作用

目的 研究α-山竹黄酮与β-环糊精的包合作用.方法 制备了α-山竹黄酮与β-环糊精的包合物,用紫外分光光度法测定了包合物的溶解度和表观稳定常数.利用紫外和红外吸收光谱、差示扫描量热分析等测试方法对α-山竹黄酮与β-环糊精的包合物进行了表征.通过热力学实验获得了包合反应的热力学函数△G,△H和△S.结果 α-山竹黄酮与β-环糊精能形成稳定的包合物,包合比为1:2,表观包合稳定常数为7.6×104L2/mol2.结论 加入β-环糊精后,α-山竹黄酮的溶解度和热稳定性都得到明显提高.包合反应主要由焓变控制,驱动力为范德华力.     

α-蒎烯色谱分离方法

α-蒎烯是一种重要的天然产物,可被广泛应用于香料、医药及精细有机合成工业,色谱法是其最常用的分离分析方法。其中,毛细管气相色谱法因其具有高效、快速、高灵敏等优点,在α-蒎烯的分离方法中占主要地位。气相色谱一质谱联用技术可以对产品同时进行定性和定量分析,因此其在天然产品中α-蒎烯的分离及α-蒎烯的合成反应中的应用越来越广泛。     

环糊精类固定相在气相色谱中的应用

对环糊精类固定相以及近年来它们在气相色谱中的应用进行了评述，并展望了环糊精及其衍生物在气相色谱中的应用前景。环糊精类由于其特殊的结构和良好的拆分性能被用作气相色谱的固定相，通过近年来各类环糊精固定相在各方面的实际应用，说明环糊精类固定相在气相色谱手性分离研究中的潜力。引用文献42篇。     

全甲基β-环糊精的合成及其在气相色谱拆分中的应用

以碘甲烷为烷基化试剂，用一步法合成全甲基β－环糊精。将该产物用作毛细管气相色谱手性固定相进行手性化合物的分离，取得了良好的效果。     

双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精衍生物色谱柱的制备及应用

利用双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精衍生物作为色谱固定液,制成不同液固比气相色谱柱,验证了最佳液固比和最佳载气流速的规律,并用于模拟样正构烷烃同系物的分离,达到基线分离。     

微乳液在氨基酸薄层色谱中的应用

以十二烷基硫酸钠－－正丁醇－－正己烷－－水微乳状液作为一种全新的展开剂,进行了23种氨基酸的薄层色谱分析。研究结果表明,当微乳液为油包水型和油水双连续型（含水量10％－60％）时,氨基酸的Rf值多在0.2-0.8之间,层析效果较好。     

薄荷油β-环糊精包合物的制备工艺优化和产品表征

本实验拟研究薄荷油β-环糊精包合物的最佳制备工艺.采用正交实验考察薄荷油与β-环糊精的比例、包合温度、搅拌时间对薄荷油β-环糊精包合物的饱和水溶液法制备工艺的影响,以薄荷油的收率为指标,找出最优处方工艺.并用TLC,显微镜观察,红外光谱扫描与电镜扫描等方法对包合物进行表征.最佳的工艺条件为薄荷油:β-环糊精为1:4,包...     

蒙成药沙日-汤的薄层色谱鉴别

目的：建立蒙成药沙日-汤的鉴别方法．方法：采用薄层色谱法鉴别蒙成药沙日-汤中的各味组成药材．结果：检出了诃子、栀子、川楝子，特征斑点清晰，阴性对照品无干扰．结论：方法操作简便，结果可靠，为蒙成药沙日-汤质量的定性控制提供了实验依据．     

基于α-环糊精包合作用的光敏性大分子自组装网络

分别制备了α-环糊精(α-CD)和偶氮苯(azo)修饰的聚丙烯酸聚合物α-CD-PAA和azoPAA,用~1H-NMR对产物进行了表征。利用α-CD与azo之间的包合作用,成功制备了光敏性大分子自组装网络。流变学研究发现,该体系在紫外光照射后黏度降低一个数量级,避光处理后黏度又可恢复,这种黏度变化可随着紫外光和避光处理反复可逆地进行。核磁共振和紫外-可见吸收光谱的研究表明,体系中azo分子在紫外光照及避光处理后的顺/反式构型异构是导致azoPAA/α-CD-PAA聚合物网络体系表现出光敏性的主要原因。     

二硝酰胺铵/α-环糊精共晶研究

共晶技术是针对第三代含能材料二硝酰胺铵(ADN)有效的防吸湿方法之一。采用模拟计算的手段系统研究了以α-环糊精(α-CD)为共晶客体的ADN含能共晶的结构和性质,建立了含能共晶结构和吸湿性的理论研究模型。基于结合能和静电势分析,确定了ADN与α-CD形成共晶的最稳定化学计量比为2∶1;共晶体的晶体形貌为棱台状,重要晶面为(0 2 0)、(0 2 1)、(0 2-1)、(1 1 1)、(-1 1-1)、(1 1 0)、(-1 1 0),与饱和吸湿率15.35%的ADN晶体相比,其在20℃、40%相对湿度下的总饱和吸湿率下降至0.74%,防吸湿效果良好。     

马兰的薄层色谱研究

目的:建立马兰药材的薄层色谱鉴别方法。方法:马兰药材以不同溶剂经超声提取后,以氯仿:甲醇=9∶1(体积比)为展开系统,对马兰药材中α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷作定性鉴别。结果:采用此法检测,斑点清晰,分离效果好。结论:建立了一种快速、有效的马兰药材的薄层色谱鉴别方法。     

稀土离子在薄层色谱过程中的行为及展开剂的研究

本文从马丁方程出发对薄层吸附色谱过程中稀土离子的行为机理作了探索,在实验基础上研究五个展开体系对稀土元素 R_M 的影响,论证了展开剂各组分之间的竞争效应,协萃效应及反协萃效应对稀土元素 R_M 世和相邻稀土元素ΔR_M 的影响趋势,同时对如何选择展开剂最佳条件进行了讨论,对目前所用的一些方法作了比较和研究。     

丝氨酸衍生β-环糊精色谱柱的制备及色谱性能研究

以本实验室合成的新型丝氨酸衍生β-环糊精键合硅胶固定相为研究对象,采用高压匀浆法装填高效液相色谱柱,对装填工艺进行了优化,获得良好的色谱柱效和装柱重现性.考察了衍生β-CD色谱柱分离位置异构体及手性化合物,并与未衍生β-CD色谱柱进行比较,讨论分离作用机理.结果表明,丝氨酸衍生β-环糊精对位置异构体以及含有苯环且具有极性基团的手性化合物具有很好的分离选择性.     

全甲基β-环糊精毛细管色谱柱的研制及分离性能

合成了全甲基β-环糊精,并将其涂渍到弹性石英毛细管柱上;研究了其气相色谱分离性能,发现此固定相涂渍性好,柱效较高,热稳定性好等色谱性能,是一种良好的气相色谱固定相,对甲酚与二甲酚混合物、氯苯甲醛、二氯苯等难分离的二取代苯的位置异构体具有良好的分离能力;此外,还对乳酸乙酯进行了分离,发现也有很好的手性分离效果。     

黑骨藤药材薄层色谱检测方法研究

目的建立黑骨藤药材的薄层色谱鉴别方法。方法:黒骨藤经不同方法提取后,分别以:1)石油醚-三氯甲烷(1∶1.5);2)三氯甲烷-甲醇(25∶1)为展开剂,对黒骨藤中β-香树酯醇乙酸酯,β-香树酯醇,滇杠柳苷元A,27-羟基-α-香树酯醇进行薄层鉴别。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,能有效鉴别黒骨藤中β-香树酯醇乙酸酯,β-香树酯醇,27-羟基-α-香树酯醇,滇杠柳苷元A。     

不同溶剂及配比对碳纳米管辅助薄层色谱拆分盐酸普萘洛尔的影响

 以羟丙基-β-环糊精、甲基-β-环糊精为手性固定相,氧化多壁碳纳米管为拆分辅助吸附添加剂,采用薄层色谱法拆分了盐酸普萘洛尔对映体。优化得到了最佳展开剂条件,并对展开剂中是否添加冰醋酸进行了比较。当以羟丙基-β-环糊精/氧化多壁碳纳米管为固定相制备薄层色谱板,用于拆分盐酸普萘洛尔时,最佳的展开剂条件为：乙腈/异丁醇（体积比为9:1）混合溶剂中添加体积分数为2%的冰醋酸。当以甲基-β-环糊精/氧化多壁碳纳米管为固定相制备薄层色谱板,用于拆分盐酸普萘洛尔时,最佳的展开剂条件为：乙腈/正丁醇（体积比为1：1）混合溶剂中添加体积分数为2%的冰醋酸。