二安替比林—邻—氯苯基甲烷与钒（V）显色反应的研究

合成了二安替比林-邻-氯苯基甲烷(DACPM),红外光谱和元素分析数据证明为目的产物,用此试剂建立了测定钒(Ⅴ)的新光度法。在H_3PO_4介质中,有吐温-20和Mn(Ⅱ)存在下,V(Ⅴ)与DACPM形成黄色产物,其λ_(max)在480nm,摩尔吸光系数ε=4.14×10~5 Lmol~(-1)cm~(-1).钒量在0～2.5μg/25ml符合比尔定律。方法具有较高的灵敏度和选择性,用于钢铁和炉渣中微量钒的测定,结果满意。     

2,5-二苯基-1,3,4-噻二唑衍生物的一锅法合成及性质研究

从易得原料苯甲酰氯和苯甲酰肼出发,一锅法完成了3个2,5-二苯基-1,3,4-噻二唑衍生物的高效合成.研究发现,当原料苯甲酰肼中苯环上取代基为CN、NO_2、OCH_3时,预期产物用该合成方法能获得较好的产率;当取代基为碘时,由于产物复杂,无法获得预期产物.紫外荧光光谱测试表明,所合成的2,5-二苯基-1,3,4噻二唑衍生物在蓝光材料和有机半导体材料中具有潜在的应用前景.密度泛函理论(DFT)计算结果显示该类化合物具有共平面结构,末端吸电子取代基能引起ICT(分子内电荷转移)效应.     

选择性试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其分析应用

改变安替比林偶氮的取代基团 ,合成出一种新的选择性试剂 2 - (4 -安替比林偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯甲酸(AADMB) ,并采用薄层层析法、元素分析法、红外光谱法和核磁共振波谱法鉴定 AADMB。建立以 AADMB为试剂的分光光度法测定 Pd( )。结果表明 ,在弱酸性介质中 Pd( )与 AADMB反应形成红色的配合物 ,常见金属离子均无较强的干扰 ,说明 AADMB是一种选择性较强的杂环偶氮试剂。在阳离子表面活性剂氯代十六烷基三甲铵存在下 ,该配合物的最大吸收波长在 4 85 nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .0 4× 10 4 L· m ol- 1 ·cm- 1 ,钯量在 0～ 2 5 μg/ 2 5 m l内遵守比尔定律 ,检测极限为 0 .2 μg。建立的新分析方法应用于测定活性碳及石钯渣中的微量 Pd,测定结果接近活性碳及石钯渣中 Pd的标准含量 ,回收率分别为 96 %和 95 %。     

中位含氯取代环己烯桥环硫三碳菁染料的合成及性能

采用2-甲基噻唑季胺盐与2-氯-1-甲酰基3-羟亚甲基环己烯,合成了五种题示染料。经IR及~1H-NMR谱确认了产物的结构,测定了电子吸收光谱、溶解度及稳定性,发现在染料苯环上引入甲氧基能改进染料溶解度,苯环上有氯取代的染料具有较高的光稳定性。     

2-[2-＇（5-硝基-吡啶）-偶氮]-变色酸的合成及其与钴（Ⅱ）的显色反应

目的 研究新试剂2-[2'-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-变色酸(5-NO2-PACA)的合成方法.方法 以5-硝基-2-氨基吡啶为原料,经重氮化,再与变色酸偶联合成新试剂,利用试剂与钴在pH=10.00的缓冲介质中的显色反应进行钴(Ⅱ)含量测定.结果 得到紫红色晶体,并用元素分析、红外光谱和氢核磁共振谱鉴定了其结构;试剂与钴形成11稳定绿色配合物,λmax=680 nm,ε=8.07×104L/mol·cm,钴的测定线性范围为0～10μg/25mL.结论 该法简单易行,准确可靠,可以用于VB12针剂中钴(Ⅱ)含量的测定.     

α-甲基-2-取代苯乙烯基苯并咪唑染料含时密度泛函理论研究

目的运用量子化学计算为苯乙烯基苯并咪唑染料分子的结构与性质关系,以及染料的设计及合成提供理论依据。方法采用PBE1PBE和B3LYP两种密度泛函理论(DFT)方法及6-31G*极化基组对染料分子进行量化计算。结果对α-甲基-2-取代苯乙烯基苯并咪唑染料系列进行了几何构型全优化,并采用含时密度泛函方法(TD-DFT)计算了分子第一激发态的电子跃迁,计算所得到的最大吸收波长λmax与实验值吻合得很好,在微观上解释了苯环上取代基CH3,OH,Cl,OCH3,N(CH3)2,NO2对分子电荷转移,前线轨道能量和电子光谱的影响规律。结论采用PBE1PBE/6-31G*方法可以计算并预测苯乙烯基苯并咪唑系列染料分子的几何构型和电子吸收光谱性质。     

2-[2-′(5-硝基-吡啶)-偶氮]-变色酸的合成及其与钴(Ⅱ)的显色反应

目的研究新试剂2-[2-′(5-硝基-吡啶)-偶氮]-变色酸(5-NO2-PACA)的合成方法。方法以5-硝基-2-氨基吡啶为原料,经重氮化,再与变色酸偶联合成新试剂,利用试剂与钴在pH=10.00的缓冲介质中的显色反应进行钴(Ⅱ)含量测定。结果得到紫红色晶体,并用元素分析、红外光谱和氢核磁共振谱鉴定了其结构;试剂与钴形成1∶1稳定绿色配合物,λmax=680 nm,ε=8.07×104L/mol.cm,钴的测定线性范围为0~10μg/25 mL。结论该法简单易行,准确可靠,可以用于VB12针剂中钴(Ⅱ)含量的测定。     

钯与2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸的显色反应的研究及其应用

 合成了新试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸(AAAB),并研究与钯(Ⅱ)的选择性光度测定方法.在Tween20存在下,试剂与Pd(Ⅱ)形成2:1的红色配合物,λ_max=480nm,ε =1.91×10⁴L·mol^-1·cm^-1,钯在0～1μg/mL范围内符合比尔定律,选择性较好,已用于石钯渣和Pd-活性碳催化剂中微量钯的测定,无需特别分离.方法简便、快速、准确.     

三氮烯试剂合成的新方法

在稀盐酸的存在下,以亚硝酸正丁酯为重氮化试剂,合成出4,4’-二偶氮苯重氮氨基苯、1,3-二-(4-硝基苯)-三氮烯、安替比林重氮氨基苯及1-(4-安替比林)-3-(4-硝基苯)-三氮烯.该重氮化反应效果好,合成产品的纯度高,产率也较高.     

氟负离子促进4-羟基安替比林的氧烷基化

本文报道4-羟基安替比林氧烷基化反应的新方法。以乙腈作溶剂,用水合氟化钾(KF·2H_2O)和三乙基苄基氯化铵(TEBA)的混合物作促进剂,4-羟基安替比林与烷基化试剂在80℃下进行反应,得到五个开链王冠类似物(Ⅰ-Ⅴ),并经元素分析、红外光谱等鉴定。所用新方法条件温和,操作简便,收率较好。     

前景广阔的C_(60)开发应用

化学家对于C_(60)材料的应用前景寄予很大希望,认为以只有6个碳原子的苯环为基体,尚能合成出包括染料、油漆、塑料、炸药、医药和农药在内的上百万种有机化工产品。而市基球(即C_(60))分子含有的碳原子数比苯环多10倍。所合成出来的化工产品肯定不会少于苯。当然     

新试剂1-(偶氮苯基)-3-(4,5-二甲基-2-噻唑)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应研究

报道了新试剂 1 (偶氮苯基 ) 3 ( 4 ,5 二甲基 2 噻唑 ) 三氮烯 (ABDMTT)的合成及其与镉的显色反应。在Tween -80存在下 ,PH1 1 .0的缓冲介质中 ,ABDMTT与Cd(Ⅱ )形成 3 :1的红色配合物 ,试剂与配合物的最大吸收波长分别为 43 0nm和 5 1 8nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .69× 1 0 5L/moL·cm。Cd(Ⅱ )量在 0～ 1 2 μg /2 5mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定了地面水中镉的含量     

利用Mn(Ⅱ)一V(Ⅴ)—DASTM—吐温—80体系催化动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)

在非离子表面活性剂吐温—80存在下,以磷酸为介质,锰(Ⅱ)对钒(Ⅴ)氧化二安替比林苯乙烯甲烷(DASTM)成红色化合物的反应具有较强的催化作用,据此建立了催化光度法测定痕量锰的新方法。该方法的检出限为0.02ngMn(Ⅱ)/ml;线性范围为0—0.15μgMn(Ⅱ)/25ml,对0.1μgMn(Ⅱ)/25ml进行11次测定的相对标准偏差为3.2％。 将本方法用于水样及人发中痕量锰测定,结果令人满意。     

试剂β-苯胺基丙烯醛缩苯胺的合成工艺

β-苯胺基丙烯醛缩苯胺(AAA),是合成碳菁染料和丁二烯类紫外吸收剂的缩合剂,也是进行其他有机合成的常用试剂。该试剂的作用在于将烯丙碳链键引入被合成的物质中。 据文献报道,用丙炔醛或β-乙氧基丙烯醛     

显色剂α-(4-氨基安替比林偶氮)-β-萘酚的合成及光度法测定微量铁的研究

合成了试剂α-(4-氨基安替比林偶氮)-β-萘酚(AAP-NP),研究了试剂的光度性质.实验表明,pH在1.5~3.0范围内,铁(Ⅲ)与AAP-NP形成1∶2配合物,其最大吸收波长为300 nm,表观摩尔吸光系数ε=6.72×10-4L.mol-1.cm-1,铁含量在0~11/25μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.999 9,方法检出限为1.6 ng/mL.将该方法用于茶叶、木耳、缸豆和水中微量铁(Ⅲ)的测定,结果满意.     

γ-偶氮-硝基酚-用于钴的新试剂

众所周知,含氮(吡啶偶氮间苯二酚)和硫(双硫腙)的亚硝基酚类试剂是测定钴的常用试剂,它具有相当高的对比度(△λ=180nm)和灵敏度(ε=1.6×10~5)。反应在对羧基二苯甲醇S中进行,然而实际工作中,在含水量3～4％的有机溶剂介质中测定并不方便,且选择性亦     

二安替比林烷氧基苯基甲烷的合成及与铬（Ⅵ）显色反应？…

合成并鉴定了５个二安替比林烷氧基苯基甲烷新试剂：二安替比林邻甲氧基苯基甲烷,二安替比林对甲氧基苯基甲烷,二安替比林邻乙氧基苯基甲烷,二安替比林间乙氧基苯基甲烷,二安替比林对乙氧基苯基甲烷,研究了在磷酸介质中它们与铬的显色反应,建立了５个测定铬的新方法。     

卟啉类光敏剂的制备及其研究(Ⅳ)──2,4-二｛α-〔3-(4-羧基四氢噻唑基)〕乙基｝次卟啉Ⅸ等化合物的合成

本文试图合成某些既有对癌细胞的定位能力,本身又具有一定疗效的新型光敏剂。为此,在非水溶剂中以纯二溴血卟啉等为原料合成了一系列新型卟啉类衍生物(Ⅰ—Ⅴ),它们的反应通式如下:合成实验的结果如表: 所合成的化合物除上述元素分析及中和当量测定外,经用紫外-可见光谱及红外光谱等物理方法分析,可以初步确定其结构,数据如下表:由表可知,化合物Ⅰ在Soret峰的吸收特强,摩尔消光系数较化合物Ⅱ—Ⅴ高一倍左右,这说明侧链上较小的极性基团有利于提高其光敏活性。对于化合物Ⅱ—Ⅴ的抗癌活性,将进一步进行试验。卟啉类光敏剂的制备及其研究(Ⅳ…     

2-O-(庚氧基-2-羟丙基)-β-环糊精的制备及其包埋性能

为了改善β–环糊精的包埋效果和保护能力,以正庚基缩水甘油醚和β–环糊精为原料,在1.5%的氢氧化钠碱性介质中反应,合成单取代烷基缩水甘油醚β–环糊精,并用FTIR、1H NMR、TGA进行了结构表征.分别用β–环糊精和2–O–(庚氧基–2–羟丙基)–β–环糊精对辣椒红色素进行包埋,结果表明:2–O–(庚氧基–2–羟丙基)–β–环糊精的包埋率比β–环糊精的多1倍,保护能力也得到有效提高.     

硫酸铵存在下硫氰酸铵-乙基紫-乙醇体系萃取分离铊

研究了在硫酸铵存在下,硫氰酸铵-乙基紫-乙醇体系萃取分离Tl(Ⅲ)的行为.研究表明,在磷酸介质中,Tl(Ⅲ)在水相中与SCN-和乙晶紫所形成的离子缔合物能被乙醇相完全萃取.控制一定的条件,Tl(Ⅲ)能与Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)等完全分离.对合成水样中铊进行分离和测定,效果良好.