磁固相萃取与纳米金比色法联合检测蛋清中的溶菌酶

溶菌酶（LZ）在医药和工业方面有非常重要的应用,因此检测LZ的技术受到越来越多的关注. 我们建立了基于柠檬酸根包覆的纳米金（AuNPs）比色法对LZ进行快速测定. 当有LZ存在时,由于LZ与AuNPs的相互作用导致分散性良好的AuNPs发生聚集,从而使AuNPs溶液的颜色由红色变为蓝色. AuNPs溶液在625 nm和525 nm的吸光度比率（A625/A525）与LZ浓度在10-100 nM范围内有很好的线性相关关系,因此LZ的含量可以通过裸眼观测AuNPs溶液的颜色变化或用紫外可见分光光度计进行快速测定,LZ的最低检测限为10 nM. 我们将所建立的AuNPs比色法与磁固相萃取技术相结合对蛋清中LZ的含量进行了测定.     

适配体-纳米金比色传感法检测磺胺二甲氧嘧啶

以未修饰的纳米金(AuNPs)作为比色指示剂,具有特异性识别功能的适配体为传感探针,NaCl溶液作为聚集诱导剂,通过改变AuNPs聚集程度,建立了一种快速检测磺胺二甲氧嘧啶(SDM)的可视化比色传感方法.采用紫外可见分光光度计、透射电子显微镜和电位分析仪对AuNPs形貌及聚集程度进行了表征;考察了NaCl浓度、适配体浓度、适配体和AuNPs反应时间对AuNPs聚集程度的影响.结果表明:适配体-纳米金比色传感法检测SDM的最优反应条件为66.7 mmol/L NaCl,20.0 nmol/L适配体,反应时间5 min;AuNPs溶液在670 nm和520 nm处的吸光度比值(A_(670)/A_(520))与SDM在0.033～3.333μmol/L内呈良好的线性关系,相关系数为0.994 3;利用该比色传感法成功检测了尿样中的SDM,回收率为99.3%～105.1%时.因此,该适配体-纳米金比色传感法具有操作简单、耗时短、裸眼可视等优点,在SDM的现场快速分析检测中具有重要意义.     

含ESIPT染料的光开关多色 荧光聚合物纳米粒子

采用一步细乳液聚合法,将激发态分子内质子转移(ESIPT)荧光染料给体4-甲基苯胺基苯并噻唑(ABT)和4-甲基苯酚基苯并噻唑(HBT)与光致变色受体2-(3′,3′-二甲基-6-硝基螺\[苯并吡喃-2,2′-吲哚啉\]-1′-基)辛基-甲基丙烯酸酯(SP8MA)引入单个聚合物纳米粒子中,合成一系列基于荧光共振能量转移(FRET)的新型光开关多色荧光聚合物纳米粒子.在365 nm紫外光和525 nm可见光的交替照射下,通过选择性发生给受体间的FRET,聚合物纳米粒子表现出多色及可开关调控和可区分的荧光发射信号.该纳米粒子在信息加密、动态防伪等方面有着潜在的利用价值.     

单分散水性硫普罗宁包覆金纳米粒子可控制备

利用紫外-可见光谱（UV-vis）、X衍射（X-ray Diffraction,XRD）和透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope,TEM）等研究小尺寸水溶性金纳米粒子的可控制备.在乙酸和甲醇（体积比为1：6）的混合系统中,通过NaBH4对三水氯金酸还原,将硫普罗宁分子包覆到金纳米粒子表面,得到尺寸可控、稳定的硫普罗宁包覆的金纳米粒子水溶胶.通过控制金与硫普罗宁的摩尔比（Au/S比）,金纳米粒子的尺寸能够在2~8nm范围内得到有效控制.本文中,当Au/S比分别为1：3,1：1和3：1时,所合成的金纳米粒子的尺寸分别为（2.8±0.3）,（4.0±0.3）,（6.1±0.4）nm.     

基于纳米金表面等离子体共振光散射法测定视黄醇结合蛋白

采用柠檬酸钠还原法制备了粒径约为12nm的纳米金颗粒,并用其标记视黄醇结合蛋白抗体(anti-RBP).在pH=5.29的KH_2PO_4-Na_2HPO_4缓冲溶液中,纳米金标记anti-RBP可与视黄醇结合蛋白(RBP)发生特异性结合使纳米金颗粒凝集成网格结构,由于纳米金颗粒的表面等离子体共振效应,使其在620nm处共振光散射信号显著增强.C_(RBP)在0.1~60ng·mL~(-1)范围内与共振光散射增强值ΔI_(620nm)线性相关,检出限为0.02ng·mL~(-1),用于定量分析人血清中的RBP,方法简单、灵敏,结果满意.     

5,7—二溴[杯（4）芳烃偶氮]氨基喹啉光度法测定金

研究了新试剂5,7-二溴[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉(DBCAQ)与金的显色反应.在碱性介质中,在乳化剂-OP存在下,DBCAQ与金发生显色反应,生成1∶1稳定络合物,λmax=670nm,ε=2.62×10     

简便合成椭球形二氧化硅包覆的金纳米棒

采用溶胶-凝胶法成功地制备出一种椭球形核-壳结构二氧化硅包覆的金纳米棒.分别采用透射电镜、扫描电镜、紫外、电子衍射和扫描电镜能谱对制备出的二氧化硅包覆的金纳米棒进行表征.结果表明二氧化硅包覆的金纳米棒呈椭球形,大小为60～80nm,壳层二氧化硅厚度约10～20nm.通过紫外检测发现,二氧化硅壳层对金纳米棒的光学特性几乎没有影响.试验结果表明,这种新颖的二氧化硅包覆的金纳米棒微球在生物医学(如治疗、传感器和分子影像等)中有着潜在的应用价值.     

以三苯基膦为保护剂制备纳米金溶胶

以三苯基膦(PPh3)为保护剂,采用水相化学还原法制备了纳米金溶胶.利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金颗粒的尺寸及形貌进行表征.讨论了还原剂种类与用量、保护剂用量与加入方式、金粒子浓度、溶液pH值等因素对纳米金颗粒粒径、形貌和分散性的影响.结果表明:采用硼氢化钠为还原剂时,PPh3与金质量比为0.02∶1,溶液pH值为7,制得纳米金粒子平均粒径为4~5nm.采用柠檬酸钠为还原剂时,PPh3与金质量比为0.04∶1,柠檬酸钠与金质量比为10∶1,溶液pH=3~4,制得金粒子平均粒径为13~15nm.采用草酸为还原剂时,PPh3与金质量比为0.08∶1,草酸与金质量比为3∶1,金前驱液pH值为6,制得金粒子平均粒径为23~25nm.加入保护剂后,粒子的分散性增强,形状不规则粒子增多.     

金纳米粒子与谷胱甘肽相互作用及其分析应用

通过谷胱甘肽的巯基(-SH)与金纳米粒子的共价结合和氨基(-NH3+)与金纳米粒子的静电作用,使金纳米粒子自组装为有序的网状超分子结构,导致金纳米粒子的最大吸收波长从520 nm红移到668 nm,且在668 nm处的吸光度与谷胱甘肽的浓度在一定范围内呈正比.由此建立了以金纳米粒子为探针,简便、灵敏的测定谷胱甘肽的分析方法.本方法线性范围为0.01～0.20 mg/L,检出限3.0 μg/L(3 σ,9.8 nmol/L).     

基于快速退火制备纳米金SERS基底的罗丹明B和罗丹明6G痕量检测

通过扫描电镜喷金仪和退火工艺制备简单、实用的表面增强拉曼散射(SERS)基底.在石英表面溅射出5 nm厚金膜,然后置于真空快速退火炉中,在900℃下进行5 min快速退火,制得纳米金阵列.经检测,纳米金的平均粒径为(79.9±24.5)nm,且分布紧密,热点密集.将该基底用于检测罗丹明B和罗丹明6G溶液的拉曼信号,检测...     

配合物[Cu（phen）_2（H_2O）]（NO_3）_2的合成及晶体结构

在乙醇水溶液中以4-氯苯氧乙酸、邻菲啉、Cu（NO3）2.3H2O为反应物合成了配合物[Cu（phen）2（H2O）]（NO3）2,并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射法进行表征.该晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为：a=2.264 2（5）nm,b=0.728 10（15）nm,c=1.661 4（3）nm,β=123.76（3）°,V=2.277 1（8）nm3,Mr=566,Dc=1.648 g/cm3,F（000）=1 152,Z=4,最终偏离因子R1=0.052 6,ωR2=0.143 1.配合物中Cu离子与分属于2个邻菲啉配体的4个N原子以及来自水分子的1个O原子配位.     

1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯的合成及其与锌的显色反应

合成了新显色剂1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯（ABTT）．并研究了它与锌的显色反应。在pH11．0的Na284O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与锌生成4：1的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525nm,表观摩尔吸光系数为2．7×10^4L·mol^-1cm^-1。Zn^2＋浓度在0-460μg／L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定工业废水中微量锌,结果满意。     

桥氧连结的氯化铁阴离子（Cl3Fe-O-FeCl3）2-同N,N’-二甲基联吡啶阳离子构成的配合物的合成与表征

配合物C12H14Cl6Fe2N2O通过溶剂热法,由三氯化铁和4,4’-联吡啶在甲醇溶液中制得.该产物由N,N’-二甲基-4,4’-联吡啶阳离子和由桥氧连接的两个三氯化铁阴离子构成.溶剂热反应过程中4,4’-联吡啶在甲醇溶液里发生了烷基化形成的有机阳离子,与阴离子通过氢键(C)-H…Cl连结,共存于晶胞中.配合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.3064(3)nm,b=1.10367(2)nm,c=1.4775(3)nm,β=107.32(3)°,V=2.0338(7)nm3.     

对氯苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰）-苯基酯合钴（Ⅱ）配合物的微波固相合成及晶体结构

以对氯苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰）葫E酯和六水氯化钴为原料,在微波辅助作用下,固相合成了对氯苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰）-苯基酯合钴（Ⅱ）配合物．利用红外光谱及单晶X射线法对目标配合物进行了表征,该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数：α=0．69450（5）nm,b=1．311610（12）nm,c=1．484090（13）nm,α=105．812（2）°,β=102．4600（10）°,γ=105．326（2）°,F（000）=525,Z=1,V=1．19262（9）nm°,Dc=1．426g·cm^-3,Mr=1024．51,最终结构偏离因子R=0．0527,Rw=0．1058,S=1．052,最终差值电子云密度的最大值和最小值分别为1157nm^-3和-256nm^-3．     

三维超分子化合物[Mn（dpp）2（H2O）4]（ada）（H2O）的合成、晶体结构和热重分析

在水热条件下合成了结构新颖的三维超分子化合物[Mn(dpp)2(H2O)4](ada)(H2O)(dpp=1,3-Di(4-pyridyl)propane,Na2ada=anthraquinone-2,6-disulfonic acid disodium salt),通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射仪、热重等方法对超分子化合物的结构和性质进行了表征和测定。测定结果显示配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶包参数a=0.9790(6)nm,b=0.9892(6)nm,c=1.2728(8)nm,α=90.150(11)°,β=112.106(10)°,γ=98.997(11)°。结构分析表明配合物晶体结构中存在丰富的氢键、边和面之间C—H…π键和芳香分子面面之间的π…π堆积作用,通过这些弱相互作用使其具有三维无限网络结构,氢键、C—H…π键和π…π堆积在超分子结构构筑中起了非常重要的作用。     

高效液相色谱法计量奶山羊粪中的植物激素

建立了高效液相色谱法计量奶山羊粪便中赤霉酸(GA3)、吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)和玉米素(Z)4种植物激素的方法.运用Hypersil-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,计量GA3I,AA,ABA的流动相为乙腈+磷酸;计量Z的流动相为乙腈+三乙胺;柱温35℃,GA3和IAA计量波长为208 nm,ABA为262 nm,Z为270 nm,流速1ml/min.计量结果表明,在此实验条件下能使奶山羊粪中GA3I,AA,ABA和Z 4种植物激素得到较好的分离,含量分别为6.483624μg/g,1.404628μg/g,0.1692108μg/g,0.340468 ng/g.     

基于八羧基酞菁铝近红外荧光检测铜（Ⅱ）离子

探讨了八羧基酞菁铝的分子光谱性质,利用八羧基酞菁铝的荧光光谱（最大激发波长620nm,最大发射波长698nm）近红外特性,建立了一种荧光猝灭法检测Cu2＋的新方法。考察了各种因素的影响,实验表明：在优化条件下,（pH 4.5、八羧基酞菁铝浓度5.0×10^-6mol.L^-1、反应时间5min、反应温度为室温）该方法的线性范围2.5×10^-6mol.L^-1～3.0×10^-5mol.L^-1（R=0.9974）,检出限8.3×10^-7mol.L^-1.利用该方法测定了实际水样中Cu^2＋的含量。     

CSPS显色剂光度法测定微量钪的研究

采用氯代磺酚S作为显色剂,用分光光度法测定微量钪,探索了测定的实验条件,确定了以甲基橙为指示荆,乙酸钠调节溶液pH值,乙酸-乙酸钠缓冲溶液将pH值控刺在4～4．5,测定波长λ=646nm。结果表明：Sc（Ⅲ）的质量浓度在0～0．25mg·L-1,吸光度曲线符合朗伯比尔定律,回归方程为A=-3．2248Cs。（Ⅲ）＋0．0221,相关系数R2=0．9997,表观摩尔吸光系数ε=1．22×10^5。钪的加标回收率为97：4％～102．8％,RSD在2io％～3．0％。该方法简单易行,选择性和灵敏度较高,适合微量钪的快速测定。     

烷氧基偶氮苯-喹啉化合物的合成、表征及性能

以间苯二甲酸为原料,经多步反应合成了两种新型烷氧基偶氮苯-喹啉化合物5-[8-(丁氧基)喹啉-5-偶氮]-1,3-苯二甲酸二乙酯(5a)和5-[8-(辛氧基)喹啉-5-偶氮]-1,3-苯二甲酸二乙酯(5b),通过IR、UV-Vis、1 H NMR和MS等对其结构和性能进行了表征.利用吸收光谱和发射光谱研究了目标化合物的反-顺异构化和发光性能.目标化合物5a和5b(2.0×10-5 mol/L的DMF溶液),在365nm紫外光照射下,400nm处的偶氮苯-喹啉结构K带π-π*跃迁吸收峰及267nm处芳香环的B带π-π*跃迁吸收峰逐渐减弱,光照6min后达到光稳态.目标化合物5a和5b(2.0×10-5 mol/L的DMF溶液)均以311nm光激发,分别在420,418nm处发射蓝紫色荧光.     

基于FirPic的蓝色有机电致磷光器件

利用真空蒸镀的方法,制备了结构为ITO/NPB(20 nm)/MCP(3 nm)/MCP:Firpic(z%,x nm)/TPBi(10nm)/Alq3(30 nm)/Cs2CO3:Ag2O(2 nm,20%)/Al(100 nm)的器件.研究了不同掺杂浓度(z=5,8,10和12)和不同厚度(x=5,10,15,20和25)对器件性能的影响.首先确定MCP:Firpic层的厚度为5 nm,调节掺杂浓度.结果表明当掺杂浓度为10%时,器件的效率和亮度都为最大.驱动电压为8 V时,最大电流效率为6.996 cd/A;驱动电压为15 V时,最大亮度为10 064 cd/m2.在10%的掺杂浓度下,调节MCP:Firpic层的厚度.当厚度为20 nm时,器件的性能较好.驱动电压为13 V时,电流密度为2.248 mA/cm2,效率为10.35 cd/A;驱动电压为21 V时,电流密度为304.16 mA/cm2,亮度为21 950 cd/m2.