从黑钨精矿硫酸体系中直接提取钨和钪的研究

根据热力学分析,提出从黑钨精矿硫酸分解得粗钨酸,直接从浸出波用2-乙基膦已基酸单2-乙基已酯萃取回收钪的新工艺.此工艺与前文提出的用盐酸分解黑钨精矿,直接从浸出液用二(2-乙基已基)磷酸萃取回收钪工艺一样,具有流程简单,回收率高,不消耗碱,一次浸出即可使钨与钪分离等优点.由于实现了“钨钪并收”,既改进了钨工艺流程,又回收了钪,从而改进了目前我国普遍采用的碱法提钨,从碱压法提钪的工艺流程.同时又克服了盐酸体系工艺中设备腐蚀严重,工作环境差的缺点.而且采用的钪萃取剂更为有效.     

關於鎢磷酸製備及鎢磷酸鹽性質研究的初步報告

Ⅰ.鎢磷酸製備法的討論關於24-鎢磷酸的製備條件,1920年吴憲曾作較深入的研究。該製備法詳載Booth,Brauer等無機製備?W枣u酸鈉溶液出發,在鹽酸溶液中,舆磷酸化合成為鎢磷酸鈉後,用Drechsel乙醚加合法而得24-鎢磷酸。但當一般地試行照製時,得量恆不易達到註明的數值,並且製成品溶化於水,並不澄清。用鎢酸舆磷酸直接化合的方法,以往亦有很多人加以研究。Hastings的報     

石油亚砜萃取12-钨硅酸

研究了石油亚矾(PSO)萃取钨与硅的分配行为,采用等摩尔系列法测定了萃合物中钨与硅的比列;考察有机相萃合物的红外光谱,发现PSO在pH=2～5的弱酸性条件下,能萃取12-钨硅杂多酸;又12-钨硅酸在萃合物中仍保持了α-Keggin结构。     

酚酞与12-钨磷酸复合物的低热固相合成、表征及性质

本文以酚酞和Keggin结构12-钨磷酸(H3PW12O40.7H2O)通过一步低热固相法,合成了一系列无机-有机复合物,用X射线粉末衍射、红外光谱、紫外-可见漫反射光谱进行了表征。结果显示,这些复合物具有几乎相同的晶相结构,更为奇特的是,这些复合物都保持了12-钨磷酸的Keggin结构。性质试验表明,这些化合物都显示出可逆的热致变色性,在极性溶剂中发生分解,无法通过液相反应合成。     

鎢磷酸鈣在鹽酸中的溶解度測定

鎢磷酸在医药制备及化学工业上的应用已有长久的历史,并且新的用途也在不断地发展。一般的制备,都以鎢磷酸鈉为中間产品,用Drechsel乙醚法轉化而为鎢磷酸。本文作者之一曾以鎢磷酸鈣为中間产品,可得相同的结果。因为鎢磷酸鈣均制备,可自鎢酸鈣,白鎢矿或“合成白鎢”(炼錫付产品)开始,所以生产成本较为低     

十一钨磷杂多酸盐的合成研究

总结了十一钨磷杂多酸盐的合成方法－降解法和直接合成法。用1mol/L NaOH在pH4.5-5.0条件下碱解钨磷酸及用钨酸钠与磷酸氢二钠在最佳条件下直接合成了十一钨磷杂多酸盐，并经重量法和红外谱图得到确证。     

磺酸功能化的离子液体型钨磷酸盐的合成及其对乙二醇单乙醚醋酸酯合成的催化性能研究

以吡啶、1,3-丙磺酸内酯和Keggin结构的钨磷酸为原料,合成了磺酸功能化的离子液体型钨磷酸盐催化剂[PyPS]nH3-nPW12O40.xH2O(n=1,2,3).用IR、UV-vis、熔点测定、1H NMR、元素分析、TG-DTA等手段对其结构、组成和性质进行了表征,并将其用于催化乙二醇单乙醚与醋酸的酯化反应,考察了催化剂的循环使用情况.结果表明,该类催化剂不仅具有高的催化活性和100%的选择性,而且在此反应中可实现反应控制相转移和催化剂的自动分离,重复使用6次后乙二醇单乙醚的转化率仍可达80%,是一类高效的环境友好催化剂.     

钨铈杂多酸及其盐的研究(Ⅲ)——离子交换法与TNA萃取法制备固体10-钨铈杂多酸

一、引言在我们的前两个报告中,曾报道制得了三种迄今未见于文献的钨铈杂多酸溶液,其阴离子组成为[CeW_8O_(28))~(4-),[CeW_(10)O_(35)]~(6-)和[CeW_(12)O_(42)~(8-)以及制得固体酸H_8[CeW_(12)O_(42))·55H_2O和H_4[CeW_8O_(28)]·2H_2O。由于钨铈杂多酸不能被经典的乙醚萃取法萃取,我们曾在各种条件下进行探索,均遭失败。考虑到胺同含氧的有机物相比极性较大,     

活性碳负载12-钨磷酸催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料，用活性碳负载12-钨磷酸作催化剂合成了乙酸异戊酯，探讨了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对酯化产率的影响，考察了催化剂重复使用效果，确定了最佳实验条件．     

用饱和法研究N_(235)萃钨机理

用碳链较长的第三胺萃取钨方法应用于钨的冶金工艺,是在五十年代开始的。从近年国内外的一些研究成果看,这种方法很有发展前途。据前人研究,萃取时须将钨酸钠的水溶液酸化到弱酸性,pH值约在2-3之间比较合适。报导第三胺萃钨机理的文献还不多,文献[2]和[5]探讨了这个问题。存讨论这个问题之前必须先了解钨酸钠水溶液酸化到各不同pH值下,溶液中钨的存存形式。逐渐加酸于钨酸钠的水溶液中时,随着pH值的降低,生成的钨的同多酸根离子的组成逐渐变更,情况很复杂,文献中还没有完全一致的看法。例如,Cotton和Wilkinson在他们的著作中指出酸化WO4-水溶液时的主要变化如下:     

石油亚砜萃取钨的研究

本文报导石油亚砜(PSO)从稀盐酸溶液中萃取钨的行为和条件。利用PSO与稀释剂配成的溶剂能萃取盐酸的特性,使有机相预先负载的盐酸在萃取过程中再分配而转移到水相,提供萃取所需的酸度,同时使溶液中的钨循相反方向传递到有机相,避免产生沉淀。此法为钨的萃取提供了一种新的高效混合溶剂和工艺路线。     

溶剂萃取法分离钨与硅

研究了石油亚砜对钨与硅的萃取行为,发现它能从弱酸性溶液中选择萃取钨硅杂多酸,可用于从钨的浓溶液中除去杂质硅。研究了稀释剂、平衡pH、温度等因素对萃取的影响,以及反革取的方法,选定了适宜的工艺条件。     

磷钨杂多酸的萃取

实验获知,N,N-二(1-甲基庚基)-乙酰胺(N503)的萃取效果优于醇、酮类萃取剂;有机相中加入长碳链酸性含磷萃取剂(OA-4),显示了一定的协萃效应。以5份N503-10份OA-4-20份TBP-65份磺化煤油(体积比)为萃取体系,在[HCl]=5mol/L,相比1∶1,[WO_3]_(2)=50.11g/L,W/P=11.9时,进行文题研究,结果表明:D_W≈1.16×10~3,用2mol/L氨水反萃,单级反萃率≈60%。初步探讨了协萃机理,在[HCl]=4～6mol/L时,N503-OA-4萃取磷钨酸为离子缔合萃取。N503质子化后,与磷钨杂多酸根阴离子缔合,OA-4则作为配位体进入协萃络合物以降低络合物的亲水性,进一步提高分配比。其协萃络合物的组成认为是(?)_2~+·[HPW_(12)O_(40)]~(2-)·(HA)     

气质联机法测定崂山绿茶中香气成分(I)

介绍了青岛崂山绿茶中香气成分的分析方法。用常压水蒸气蒸馏法提取崂山绿茶中的香气成分。冷凝液用乙醚萃取。萃取液经脱水,在室温25℃1个标准大气压下使乙醚挥发,保留体积为1.5 mL。用气相色谱-质谱联机法(GC MS,Saturn 2000)对其中的香气成分进行了定性分析。被检出的天然香气物质有44种,与NIST谱图库(美国标准与技术研究院NIST数据库)的匹配效果较好,尤其是12种具有代表性的成分。试验结果表明,崂山绿茶中香气物质种类较丰富。     

气质联机法测定崂山绿茶中香气成分(Ⅰ)

介绍了青岛崂山绿茶中香气成分的分析方法。用常压水蒸气蒸馏法提取崂山绿茶中的香气成分。冷凝液用乙醚萃取。萃取液经脱水,在室温25℃1个标准大气压下使乙醚挥发,保留体积为1．5mL。用气相色谱-质谱联机法（GC—MS,Saturn2000）对其中的香气成分进行了定性分析。被检出的天然香气物质有44种,与NIST谱图库（美国标准与技术研究院NIST数据库）的匹配效果较好,尤其是12种具有代表性的成分。试验结果表明,崂山绿茶中香气物质种类较丰富。     

钨磷酸碱金属盐气相光催化氧化甲醛的性能研究

以钨磷酸为原料，制备了锂、钠、钾、铯的钨磷酸碱金属盐，用TEM及XRD技术对样品进行了结构及形貌测定，以甲醛的气相光催化降解反应为模拟反应，比较了钨磷酸碱金属盐样品的光催化活性，研究结果表明，样品焙烧后，晶相结构优于焙烧前，故而催化活性提高；同等条件下制备的样品，钨磷酸钾晶相结构趋于完美，且其粒径分布很均匀，光催化活性也好。     

稀土钨合金相关专利分析

应用专利分析方法对20年来稀土钨合金相关专利数据进行了统计分析。结果表明:1986-2017年11月8日稀土钨合金相关专利在中国的申请量为85项,有效专利38项,占相关专利总数的44.71%;在审专利12项,占相关专利总数的14.12%;失效专利35,占相关专利总数的41.18%。失效专利中有2项是因专利期限满而终止权利。稀土钨合金相关专利主要为铈钨合金,尤其是铈钨合金作为电极的应用,铈钨相关专利42项。近年来镧钨合金和复合稀土合金的研究越来越受到关注,镧钨相关专利15项,复合稀土钨合金相关专利9项。钇钨合金相关专利8项,镝钨合金相关专利5项,镱钨合金相关专利4项。     

示波极谱同时测定土壤及岩石中微量钨、钼

钨、钼在土壤、沉积岩石中的含量较低,土壤及岩石中钨的本底值约为1ppm左右(1),在花岗岩中钨的平均丰度为1.4ppm(2)。测定微量钨、钼的常用方法是先经过浓集与分离后,再用二硫酚或硫氰酸盐比色法测定(3·4)。B.F.Quim等利用将钨萃取到小体积的有机相中以提高灵敏度,然后再用分光光度法测定。　在地质考察及环境本底值的调查中,对于微量元素的分析方法除了要求具有较高的灵敏度外,还要求方法简便、快速,一种繁琐费时的分析方法,显然是不符合要求的。 关于钨、钼的催化特性,文献上已有报导(5-9)钨、钼的极谱催化波具有灵敏度高、选择性好的…     

12—钨硼杂多酸极谱性质的研究

2—钨硼杂多酸虽为最早发现的杂多酸之一,但由于它很不稳定,难以合成、分离和分析,至今对它的了解远不如对钨钼,钨硅及磷钼等杂多酸那么清楚,虽然自D.Kien在1881年首先发现和制得两种结晶外形的钨硼酸,但对这两种异构体至今仍无权威性的意见,尤其是对六方晶系12—钨硼杂多酸的极谱性质未见报导,虽然近年来有人提出四方晶系12—钨硼杂多酸的普通极谱性质及还原产物的研究,但认为四方晶系和六方晶系两种异构体的极谱性质是重合的。本文研究了两种异构体的微分脉冲极谱和循环伏安,得出两种异构体微分脉冲极谱图各不相同,循环伏安图也各不相同,并且研究了六方晶系12—钨硼杂多酸浓度与其峰电流呈良好的线性关系,从而提出六方晶系12—钨硼杂多酸可用微分脉冲极谱法进行定量。     

钨磷酸钙法合成钨磷酸基颜料的初步研究

Ⅰ.引言钨磷酸能与鹼性染料化合成耐日光、耐熱、耐鹼、抗水性很强的顏料。它比單甯酸和吐酒石酸的混合液作用於同樣鹼性染料而得到的顏料要好得多。鎢磷酸顏料還有其他性質,如磨細的程度、比重、着色率和試印等等,也都曾經被人研究過了。由於它具有很高的穩定性,能長久地保持着鮮艷的色彩,故每年大量地被用在油墨、橡膠,瓷漆、繪圖,蠟以及造紙等工業中,而且它的用途正在日益擴大中。這種顏料,固然有各種優點,但成本昂貴。根據文獻記載,最好用鎢磷酸与鹼性染料直接化合,品質可以均匀。但在工業製造過程中則因鎢磷酸價格极为昂貴,故改用鎢磷酸鈉法,乃是在鎢酸鈉溶液中加入磷酸鈉鹽及鹽酸,使成鎢磷酸鈉溶液,即在該溶液中加入鹼性染料,而得鎢磷酸基顏料。我國印刷工業,曾一