甘氨酸锰络合物的制备与结构表征

以甘氨酸和金属锰盐为主要原料,制备甘氨酸锰络合物,探讨反应温度、反应时间、反应体系p H值等因素对甘氨酸锰产率的影响,确定最佳合成工艺,并通过红外光谱表征产物结构.实验结果显示,制备甘氨酸锰的最佳反应条件为反应温度70℃,反应时间2.5 h,反应体系p H5~6,在最佳条件下制备的甘氨酸锰络合物的产率为47.86%;红外光谱证明产物为甘氨酸锰络合物.     

稀土元素铥与甘氨酸固体配合物的合成与表征

合成了两种铥与甘氨酸的固体配合物，经化学分析、元素分析和热重分析确定其组成分别为ＴｍＣＩ３（ＧＩＹ）３．２Ｈ２Ｏ，Ｔｍ（ＮＯ３）３（ＧＩＹ）．２Ｈ２Ｏ，测定了配合物的红外光谱，并推测配体是通过羧基配位的。     

水热法合成磷酸锰及其表征

以六水硝酸锰和十二水磷酸钠为原料,酸性条件150℃水热条件下反应24 h制备出深绿色MnPO4.H2O颗粒。对产物的结构进行X-射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),荧光(FL)光谱,红外(IR)光谱等表征。X-射线粉末衍射(XRD)分析表明得到产物为纯净的底心单斜相MnPO4.H2O,显示原料中的正二价的锰离子被氧化为正三价的锰离子;通过扫描电子显微镜(SEM)可以观察到MnPO4.H2O的形貌为边长约15μm的立方体。在水热条件下,Mn(NO3)2的浓度?溶液的pH、反应时间和反应温度对最终产物物相和形貌均有影响。     

镧甘氨酸有机酸配合物的合成及表征

稀土三元混配型配合物的合成实验条件苛刻 ,方法的重现性较差 ,本文合成的两种三元异配体配合物Ｎａ3[Ｌａ(Ｃ7Ｈ3Ｏ6 Ｓ) 2 (Ｃ2 Ｈ5ＮＯ2 ) ]·4Ｈ2 Ｏ和 [Ｌａ(Ｃ6 Ｈ7Ｏ7) (Ｃ2 Ｈ5ＮＯ2 ) (ＮＯ3) 2 (Ｈ2 Ｏ) ],文献尚未见报道。近年来 ,人们对于稀土离子与各种类型的螯合剂及中性配体的配合倾向进行了广泛的研究。从软硬酸碱的观点看 ,稀土元素属于硬酸 ,而氧原子属于硬碱 ,所以稀土配合物中 ,含氧配体占的比例最大。各类蛋白质是生物体内各种微量元素的重要配体 ,而各种蛋白质[1] 又是由 2 0种天然的α -氨基酸所组成的。因此 ,稀土…     

固相法合成甘氨酸亚铁络合物及其表征

以甘氨酸和硫酸亚铁铵为原料,采用固相研磨法和固相熔融法合成了甘氨酸亚铁络合物.固相研磨法合成的最佳条件为n甘氨酸∶n硫酸亚铁铵=2∶1(摩尔比),反应温度25℃,反应时间10 min,产率达94.8%.固相熔融法合成的最佳条件为n甘氨酸∶n硫酸亚铁铵=2∶1(摩尔比),反应温度75℃左右,反应时间2 min,产率达97.8%.用元素分析、IR、UV、差热-热重分析等手段对两种方法合成的络合物的结构和成分进行表征,确定其化学式为(NH2CH2COO)2Fe.2H2O.     

胡椒醛甘氨酸席夫碱的合成,表征及抑菌活性

合成了胡椒醛甘氨酸钾席夫碱，并用元素分析、红外光谱、电子光谱和氢核磁共振谱对其进行了表征．摩尔电导数据表明，合成化合物为１１型电解质．抑菌试验结果表明，该席夫碱具有抑制铜绿假单胞菌、大肠埃希氏杆菌和金黄色葡萄球菌生长的活性     

Waugh结构的钼锰杂多酸盐的合成及表征

以 ( NH4 ) 6Mo7O2 4 · 4 H2 O,Mn SO4 · H2 O和 ( NH4 ) 2 S2 O8为原料合成了钼锰杂多酸盐 ,采用正交实验研究了其合成的影响因素和最佳合成条件 ,收率达 72 % ,并利用红外光谱、化学分析法、紫外光谱等方法对其进行了元素分析和结构研究     

甘氨酸合成与分离新工艺

提出了一条甘氨酸合成和分离新工艺，跟现行工艺比较，催化剂用量从２３０ｋｇ／ｔ降低到１００ｋｇ／ｔ，产品收率从７５％～８０％提高到８６．５％，醇用量降低三倍以上。实验表明，该法是一种收率高、成本低、有很大发展前景的新工艺。     

邻苯二酚锰配合物的合成、结构表征及热分析

用半固相反应法合成无水邻苯二酚锰.用EDTA滴定法测定锰的含量,通过元素分析、X-射线粉末衍射确定它的组成和结构.结果表明,配合物属单斜晶系,晶胞参数a=3.598 nm,b=12.910 nm,c=4.343nm,β=124.406°.用热重法(TG)和差示扫描量热法(DSC)研究了它在氮气气氛中的热分解过程,邻苯二酚锰在氮气气氛中一步分解生成氧化锰和有机化合物,生成的有机化合物成分比较复杂,主要成分是邻苯醌、9,10-蒽醌等.     

微波辐射合成甘氨酸

将微波辐射干反应技术和相转移催化相结合，快速合成了甘氨酸，考察了影响反应率的因素，最佳反应条件为：ＰＴＣ为ＴＢＡＢ，微波辐射时间１．５ｍｉｎ，功率２４０Ｗ，产率９１％。     

混合价六核锰簇合物的合成、表征与磁性研究

通过简单三核锰[Mn3O(O2CPh)6(py)2(H2O)]的聚合得到了化合物[Mn6(O)2(PhCO2)10(py)2(MeCN)(H2O)]·0.5CH3OH·1.5H2O.X射线单晶衍射表明,该化合物包含一个由2个{Mn4(μ4-O))四面体共边组成的[Mn6(μ4-O)2]10+金属中心,金属中心外围10个苯甲酸配体、2个吡啶配体,以及1个乙腈分子和1个水分子完成Mn离子的配位位置.结构分析表明,化合物1中Mn离子为混合价态(Mn4ⅡMn2Ⅲ).变温磁化率测定表明,锰离子之间主要存在反铁磁相互作用.     

尾式锰(Ⅲ)卟啉的合成及其光谱、轴向配位性质的研究

本文合成了一种新型巯基尾式锰（Ⅲ）卟啉，中位-[邻-（3-巯基苯甲酰胺基）苯基）三苯基卟啉合锰（Ⅲ）（简称Mn（Ⅱ）（m3phsH）．用紫外可见光谱、红外光谱进行了表征，并用分光光度法研究了中心离子分别为二价和三价时Mn（m3phsH）与CO、NO等双原子小分子的轴向配位性质。     

甘氨酸燃烧合成多元掺杂YSZ电解质材料

为提高YSZ固体电解质材料的电性能,采用甘氨酸-硝酸盐液相燃烧法制备了Sc~(3 )(Dy~(3 ))和Yb~(3 )复合掺杂的YSZ材料.复合掺杂剂的加入使材料保持稳定的立方结构,且增大了样品晶格常数和氧空位迁移半径R值.试样电导率得到提高,1000℃电导率达0.15S/cm.显微结构分析表明,复合添加剂促进了ZrO_2晶粒的生长,晶粒间存在明显的第二相组分,限制了电导率的进一步提高.继续添加Al~(3 )、Ca~(2 )明显改善了晶界状况,晶界处较为洁净,但试样高温电导率略有降低.     

水杨酸锰的流变相合成和红外光谱

用流变相反应法合成了水杨酸锰配合物,通过元素分析、TG确定该配合物的组成为Mn(HSal)2.2.5H2O(HSal=O-OHC6H4CO2),并对400－400cm^-1的主要红外光谱吸收峰进行了归属。     

异辛酸锰的合成研究

对漆料催干剂异辛酸锰的多步合成条件进行了分析研究,提出了用既是沉淀剂又是皂化剂的氢氧化钡代替氢氧化钠,同时投料,同时反应,一步直接合成目标产品的合成路线.产品产率较好,催干效果优良.此法简化了工艺流程,缩短了合成时间,有利于提高产量,增加效益,合成全过程无铅等有毒金属的使用和排放,对环境无污染,对人体无伤害.     

水热合成温度及Na~+对二氧化锰晶型和形貌的影响

在水热条件下,以过硫酸盐和二价锰盐为反应物,用XRD和SEM技术研究了合成温度及Na+对二氧化锰晶体结构和形貌的影响规律.结果表明:反应温度低于100℃,在Na+存在下易生成γ-MnO2,形貌呈球形,结构致密,在其表面呈向外突出的丝状物.随温度升高,晶型均向β型转变,微球逐渐发生破裂.     

甘氨酸Schiff碱多核配合物的合成与表征

合成了3-羧基水杨醛缩甘氨酸Schiff碱的双核铜、三核铜和异三核铜锌配合物．用元素分析,红外光谱、紫外可见光谱对配合物的组成和结构进行了表征．磁性测定表明,三核铜配合物的铜离子之间存在着较强的反铁磁性自旋交换相互作用,而在双核铜和异三核铜锌配合物中,由于距离较远,两个铜离子之间基本上没有磁性相互作用．