5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成及表征

采用酰基化的方法合成了5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,使用傅立叶转换红外光谱、核磁共振和元素分析对分子结构进行表征。讨论和分析了反应的机制,改进了5-(1-氯乙烯)-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成工艺,获得了71％的产率;使用新制的叔丁醇钾作为催化剂制备5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,在室温条件下获得了68％产率。     

N,N-双-(苯并咪唑基甲基)羟胺的合成及其反应

在碳酸氢钠存在下，用一步法以苯并咪唑、甲醛、盐酸羟胺为原料，合成了N，N-双-（苯并咪唑基甲基）羟胺（Ⅰ）；苯并咪唑、甲醛与甲胺在甲苯溶液中回流分水，得到N，N-双-（苯并咪唑基甲基）甲胺（Ⅱ）．用N，N-双-（苯并咪唑基甲基）羟胺与格氏试剂反应合成了4个N，N-双取代羟胺（Ⅲ）．用N，N-双-（苯并咪唑基甲基）羟胺与丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或反-丁烯二酸二乙酯发生1，3-偶极环加成反应，得到2－（苯并咪唑基甲基）异唑啉-5-羧酸酯或2-（苯并咪唑基甲基）异唑啉-4，5-二羧酸酯．用IR，1HNMR和元素分析确定了它们的结构．     

2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚合成方法的改进

对文献报道的以对甲苯酚为原料．三氟乙酸为溶剂，利用改进duff反应合成2，6-二甲酰基-4-甲基苯酚的反应过程进行了研究，改进了合成方法，缩短了反应时间，简化了操作步骤，提高了反应产率．     

N-(苯基,二茂铁基)甲基-β-羟乙胺的合成

二茂铁基苯基甲醇与三氟化硼-乙醚溶液在二氯甲烷中作用，形成二茂铁苯基甲基碳正离子，该离子元需从反应混合物中分离出来，便可与乙醇胺作用得到N-（苯基，二茂铁基）甲基-β-羟乙胺，通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确定了该化合物的结构，讨论了影响反应的各种因素。     

1-{反式3-[4-(N,N-二甲基氨)苯乙烯基]苯}咪唑的合成与表征

采用改进的固相wittig反应,合成了一种新型的咪唑衍生物1-{反式3-[4-(N,N-二甲基氨)苯乙烯基]苯}咪唑,运用元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱等测试方法对化合物进行了表征．     

N-烯丙基-4-哌啶基苯甲酰胺衍生物的合成及表征

以对氯苄氯、5-溴水杨醛为原料,通过消去、还原及溴化合成了4-溴-2-溴甲基-1-((4-溴苄基)氧)苯(Ⅲ),以哌啶-4-酮合成了N-烯丙基-N-(4-哌啶基)-3-氯苯甲酰胺(Ⅳ),通过Ⅲ、Ⅳ合成了一种有望用作CCR5拮抗剂的非肽类小分子化合物N-烯丙基-N-(4-(5-溴-2-(对氯苄基氧基)苄基)哌啶基)-3-氯苯甲酰胺,对该产物进行了1 HNMR、13 CNMR及MS表征.     

2,5-二[[4-N,N-二(4-甲基苯基)氨基]苯基]-1,3,4-噁二唑的合成与应用

以对硝基苯甲酰氯为原料，与水合肼反应制备1，2-二(4-硝基苯甲酰基)肼，该化合物在三氯氧磷作用下脱水环合并用铁粉还原制备2，5-二(4-氨基苯基)-1，3，4-噁二唑，最后以氯化亚铜为催化剂、以邻菲罗啉为助催化剂，在甲苯中与对碘甲苯反应制备目标产物2，5-二[[4-N，N-二(4-甲基苯基)氨基]苯基]-1，3，4-噁二唑．用熔点测定、紫外光谱、红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析等手段对每步反应产物进行了结构鉴定，并测定了目的产物的氧化电位和光电性能数据，结果表明该化合物具有良好的载流子传输性能．     

（Z）-3-（4-氯苯基）-3-[N,N-二-（4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰基）-氨基]-2-氰基丙烯酸乙酯的合成

以对氯苯甲酰氯与氰基乙酸乙酯反应,经氯化,氨化,再与4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰氯反应,合成了（Z）-3-（4-氯苯基）-3-[N,N-二-（4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰基）-氨基]-2-氰基丙烯酸乙酯,其结构经1H NMR,IR,X晶体衍射分析,证实为目标化合物。     

5-(2-硫甲基-4-甲基)-嘧啶基-戊二炔-1-醇山梨酸酯的合成及表征

利用5-(2-硫甲基-4-甲基)-嘧啶基-戊二炔-1-醇和山梨酸酰氯反应合成一种新型嘧啶环取代二乙炔化合物,通过UV、IR、NMR、gCOSY、 gHSQC和gHMBC谱图数据分析,可确定所得产品为5-(2-硫甲基-4-甲基)-嘧啶基-戊二炔-1-醇山梨酸酯.应用倍频Nd∶ YAG脉冲激光,在波长为532 nm、脉冲宽度为8 ns的条件下,对目标化合物进行Z-扫描测试,测试结果发现该化合物呈现了很强的非线性吸收和非线性折射,并获得了三阶非线性系数χ(3),为深入研究这一类化合物的非线性光学性能提供了可能.     

4-三氟甲基-2-乙酰甲基吡啶的合成与表征

设计了一种合成4-三氟甲基-2-乙酰甲基吡啶的路线,实现了吡啶环上2,4-位取代基的取代与转化,讨论了反应物料配比、催化剂用量、反应预热温度等条件对反应产率的影响.     

N-(4-氯苯基)金刚烷甲酰胺的合成

以金刚烷为原料,在H₂SO₄作用下与HCOOH反应生成1-金刚烷甲酸,再与SOCl₂回流1 h反应生成1-金刚烷甲酰氯,通过与对氯苯胺(PCA)的胺化反应制得最终产物N-(4-氯苯基)金刚烷甲酰胺,总收率为83.3%。利用红外光谱和核磁对产物的组成和结构进行了表征。并讨论了胺化反应过程中乙腈、丙酮、1,2-二氯甲烷、甲苯作为溶剂对产物收率的影响,结果表明,随着溶剂极性的降低,产物收率增加。由于拥有双官能团,该化合物是一种很有价值的医药中间体。     

(4S)-4-苄基-2-噁唑烷酮的N-酰化研究

氢化钠作用下,(4S)-4-苄基-2-噁唑烷酮与酰氯反应,合成了N-酰化(4S)-4-苄基-2-噁唑烷酮化合物,与其他方法相比,该方法操作简便,产率可达到85%以上.     

N-(1,4-二取代吡唑基)-1,2,3-噻二唑酰胺类化合物的抗植物病毒活性研究

[目的]吡唑和噻唑类化合物是一类具有广泛生物活性的化合物,为了寻找到高活性的杂环酰胺类化合物,对此类化合物做进一步研究.[方法]对已合成的16个N-(1,4-取代吡唑基)-1,2,3-噻二唑酰胺类化合物分别进了抗烟草花叶病毒(TMV)和黄瓜花叶病毒(CMV)生物活性测试.[结果]初步生物活性表明,部分目标化合物在500 μg/mL浓度下对烟草花叶病毒(TMV)和黄瓜花叶病毒(CMV)有一定的治疗活性,其中化合物TM-1在浓度为500 μg/mL时,对TMV和CMV的治疗抑制率分别为41.75％和41.25％;化合物TM-13在浓度为500 μg/mL时,对CMV的治疗抑制率分别为45.72％,比对照药剂宁南霉素58.72％略低,具有进一步研究的价值.     

N-(2'',3'',4'',6''-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-5-(4''-甲基联苯基-2-基)四氮唑的合成

5-(4’-甲基联苯基-2-基)四氮唑与2,3,4,6-四乙酰基-α-D-吡喃溴代葡萄糖在弱碱性条件下反应生成了β型的氮糖苷。产物结构经红外光谱、核磁共振光谱、质谱和元素分析得到了证实。     

N-(3-硝基苯基亚甲基)-4-氟苯胺的室温合成与结构表征

以4-氟苯胺和间硝基苯甲醛为原料,室温下合成了一种希夫碱N-(3-硝基苯基亚甲基)-4-氟苯胺.并且通过红外光谱、核磁共振氢谱、X-ray对产品结构进行了表征.     

新型双光子引发剂9-苄基-3，6-二［2-(吡啶-4-基)-乙烯基］咔唑的合成及其聚合特性

以咔唑和苄氯为原料，在温和条件下与N-溴代丁二酰亚胺反应得到了中间体3,6-二溴-9-苄基咔唑。从此中间体出发，经Heck反应合成了具有C_2v对称性的9-苄基-3,6-二［2-（吡啶-4-基）-乙烯基］咔唑（BPyVC）。采用核磁共振、红外、质谱等手段确定了新化合物的结构，并对化合物的光物理特性进行了评价。双光子聚合实验的结果表明，BPyVC在扫描速度为22mm/s时的双光子聚合的最低能量密度低于92.7kJ/cm²，在固定光强为12.7mW时，引发双光子聚合的最少曝光时间低于1.15ms。     

HPLC测定N-(3-溴苯基)-2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氧)苄胺

建立了测定N-(3-溴苯基)-2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氧)苄胺(BDM)水解反应的高效液相色谱分析方法。采用Hypersil ODS-C18反相色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(85∶15),检测波长249nm,流速为1mL/min,外标法定量测定。结果表明,BDM质量浓度在5～100mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标准品的回收率为101.83%～105.70%,RSD 1.50%(n=6),并具有较好的精确度和重现性,该方法可用于测定该化合物的水解反应。试验证明BDM在酸性介质及较高的温度条件下能迅速水解,例如在50℃,pH值为1.3,反应24h后BDM完全水解。     

N，N-二乙基-N’-1-萘胺草酸盐合成工艺的研究

以2-二乙基胺乙基氯为原料，与α-萘胺在干燥苯作溶剂的条件下反应得化合物（Ⅰ），化合物（Ⅰ）再与草酸反应生成了N，N-二乙基-N’-1-萘胺草酸盐（Ⅱ）。化合物通过数字熔点仪和红外光谱分析仪对其纯度和结构作初步确定，同时对化合物的一些指标做了初步的测定。     

涂料防霉剂N-(4-溴-2-甲基苯基)氯乙酰胺的合成与应用

以2-甲基苯胺为原料，经氯乙酰化和溴化两步反应合成涂料防霉剂N-(4-溴-2-甲基苯基)氯乙酰胺（BMPCA），总收率达57.3%。并对该防霉剂的应用作了一定的研究，结果表明：其对涂料中几种常见的霉菌具有较好的防治作用。     

N-(4-硝基苯)-(L)-脯氨醇的晶体结构

Ｎ－（４－硝基苯）－（Ｌ）－脯氨醇晶体属单斜晶系，空间群为Ｐ２１，单胞参数为：ａ＝０．５２４３（１）ｎｍ，ｂ＝１．４８６０（６）ｎｍ，ｃ＝０．７１６６（１）ｎｍ，β＝１０５．１６（１）°ｖ＝０．５３８８４（ｎｍ）～３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．３７０ｇ·ｃｍ～（－３），Ｆ（０００）＝２３６，μ＝０．９ｃｍ～（－１）在ＡＦＣ—５Ｒ四圆衍射仪上用ＭｏＫα射线，收集了０＜２θ＜５５．ｌ°的独立衍射点１４５７个．晶体结构 利用Ｍｕｌｔａｎ程序找出大多数非氢原子的初始坐标．后由差值Ｆｏｕｒｉｅｒ合成找出其它非氢原子坐 标．经全矩阵最小二乘精修，最终偏离因子为Ｒ＝０．０６０，Ｒｗ＝０．０５６．