毛细管柱气相色谱法测定水中碘化物

本文研究了将水样衍生化处理后,采用气相色谱仪、毛细管柱和电子捕获检测器(ECD)测定水中碘化物的方法。实验结果表明,在重铬酸钾浓度为5g/L,与丁酮反应20min时,目标产物的峰面积最大。此方法的最低检出质量为0.001ng,检出限为1μg/L,在1.0~10.0μg/L的线性范围内,线性相关系数R为0.9996,RSD范围为1.68%~2.44%,加标回收率范围为91.4%~98.5%。该方法快速、简单,干扰较少,样品需求量少,结果准确、可靠,重现性好,检出限低,实用价值高,适用于水中碘化物的测定。     

固相萃取净化高效液相色谱串联质谱法测定林蛙油中4种环境雌激素的含量

为建立一种简单、快速测定林蛙油中4种环境雌激素的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法,样品经乙腈提取,Carb/NH2固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS,选择反应监测(SRM)负离子模式测定进行定性、定量分析.结果表明:在0.5~100μg/L范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997;方法的检出限(LOD)为0.36~0.42 ng/g,定量限(LOQ)为1.16~1.23 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.41%~13.4%(n=5),平均加标回收率达到87.3%~96.3%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于林蛙油中痕量环境雌激素的残留分析检测.     

连续流动注射分析法测定水样中总氰化物

使用连续流动注射分析法测定水中总氰化物的质量浓度.结果表明,在0~0.1 mg/L质量浓度范围内,该方法的标准曲线线性好,相关系数为0.999 9,检出限为0.44μg/L,测定标准样品的相对误差为-0.38%,-4.4%,相对标准偏差为0.58%,1.02%,实际样品加标回收率在92.0%~108.5%,可满足日常水质分析的要求.     

气相色谱-质谱联用法同时测定烟用水基胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物

为提高检测效率,节省成本资源,建立了一种以环己烷为溶剂,正十七烷为内标,利用气相色谱-质谱联用同时测定烟用水基胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法.实验结果表明,该方法重复测定的变异系数小于3%,平均回收率为86.0%~102.0%,6种苯系物的定量检测限为0.05~0.08μg/g,7种邻苯二甲酸酯类化合物的定量检测限为1.40~26.15μg/g.     

吹扫捕集-气相色谱联用法快速测定水中20种挥发性有机物

建立了水中挥发性卤代烃和苯系物的吹扫捕集-气相色谱联用分析方法,对色谱条件和吹扫捕集条件进行了优化,在21 min内完成了对水中20种挥发性卤代烃和苯系物的一次性进样和定性定量分析.方法加标回收率在85.8%~104.8%之间,相对标准偏差在2.0%~6.5%之间,最低检测限在0.10~0.50μg/L之间,实验结果表明该方法操作简捷,灵敏度高,能够满足水中挥发性卤代烃和苯系物的分析检测需要.     

白酒中1-丙醇的气相色谱-质谱联用测定法

建立并优化了一种测定白酒中1-丙醇含量的气相色谱-质谱联用检测方法.以氘代正丙醇-1,1,3,3,3-d5为内标,用内标定量法分析白酒样品中的1-丙醇含量.该方法使用氘代试剂可以避免白酒中其他醇、酯类的干扰,使用INNOWAX弹性毛细管柱可以缩短分析时间,且对目标物质1-丙醇有良好的保留以及分辨率,其线性范围是1~100μg/mL,检出限为0.020μg/mL,线性关系良好,R2=0.999 9,检测1-丙醇含量的相对标准偏差为3.03%~4.44%,加标回收率为90.33%~105.21%,样品前处理简单,直接取样加标即可.该方法对于白酒中1-丙醇的检测具有重现性好、精确度高、操作简单快捷等特点.     

顶空气相色谱法同时测定水中4种挥发性有机物

本文开发了一种同时检测水质中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和乙腈4种挥发性有机物的顶空-气相色谱(HS-GC)方法。水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和乙腈的检出限分别为0.02、0.02、0.02μg/mL和0.03μg/mL。乙醛、丙烯醛、丙烯腈和乙腈加标回收率分别为94.2%~106.5%、98.6%~109.4%、92.9%~108.6%、100.3%~108.5%。4种组分6次平行测定结果的相对标准差均不大于6%。该方法简便、快速、准确、重现性好,适合各种水质中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和乙腈的同时测定。     

HPLC-ICP-MS同时检测As和Se形态的方法研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)同时测定4种As形态和3种Se形态的方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱分离,碰撞反应池技术检测.各形态的检出限分别为:As(Ⅲ)0.2μg/L,DMA0.2μg/L,MMA0.2μg/L,As(Ⅴ)0.3μg/L,SeCys 0.5μg/L,Se(Ⅳ)0.4μg/L,Se Met 2.5μg/L.当各As形态浓度范围为10~200μg/L、SeCys和Se(Ⅳ)浓度范围为10~200μg/L,Se Met浓度范围为50~1 000μg/L时,各形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5.蘑菇和鱼肉实际样品加标回收率在81.6%~103.7%之间.     

湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

本文主要针对氢化物发生-原子荧光光谱法对土壤中铅的含量进行检测的方法进行研究,在湿法消解体系条件下,以氨磺酸铵、草酸、硫氢化钠作为掩蔽剂,还原剂采用硼氢化钾。本实验方法的检出限为0.2μg/L,测定的线性范围分别在0.5～30μg/L之间与5～250μg/L之间,系数均大于0.999,偏差控制在5%以内,对各类土壤中铅的测定都是适合的。     

动力学荧光猝灭法测定污水中的对硝基酚

建立了动力学荧光测定对硝基酚的新方法，在盐酸介质中，对硝基酚可以活化钒（V），催化氯酸钾氧化罗丹明6G的反应，使其荧光猝灭，该方法的线性范围为5－50μg/L，检测限为2．5μg/L，回收率为96．5％，可直接用于污水中对硝基酚的测定。     

2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法测定血浆中的亚硝酸盐含量

采用2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定血浆中亚硝酸盐含量.对方法中的pH值、反应温度和时间进行了优化,NO2-含量在0.05~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,R2=0.998 5,日内精密度(n=4)为3.43%~4.61%,日间精密度(n=5)为4.25%~5.89%,回收率为89.43%~115.6%,检测限(LOD)为0.005μg/mL.该方法具有衍生化产物稳定、操作简便快捷、耗时短、检测限低、回收率和精密度高等优点,适用于临床医学研究.     

扎龙湿地水环境中内分泌干扰物辛基酚的测定

采用静态液相微萃取-气相色谱-质谱联用的方法来测定扎龙湿地水环境中内分泌干扰物辛基酚.该方法的精密度为4.2%,检测限为0.01μg/L.结果表明,该方法测定水样中的辛基酚具有装置简单,富集倍数高,易操作,选择性高,检测限低,灵敏度高等优点.     

分散固相萃取/液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类多种兽药残留

为建立一种简单、快速测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类的分散固相萃取/液相色谱串联质谱的分析方法,将样品经酸化乙腈提取,C18与中性氧化铝净化后,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式进行定性、定量分析.结果表明:在2.0~200 ng/g范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997 2;方法的检出限(LOD)为0.6~2.8 ng/g,定量限(LOQ)为1.5~6.0 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.33%~10.2%(n=6),平均加标回收率达到63.1%~99.8%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类的残留分析检测.     

微萃取火焰原子吸收法测定水中微量铅

建立了分散液-液微萃取与火焰原子吸收光谱结合测定水中微量铅的实验方法.该方法为火焰原子吸收光谱法提供了一种易雾化的、非易燃的有机萃取体系.选定并优化了萃取的影响参数后,计算出经过富集与未经过富集的标准曲线的斜率比为330.标准曲线在2～70μg/L的质量浓度范围内呈线性,检测限为1.4μg/L.重复7次测量50μg/L的铅溶液的相对标准偏差为0.2﹪.对自来水、井水、湖水等样品进行了分析,回收率为104.4﹪～109.6﹪.     

催化光度法测定痕量铜的研究——Cu(Ⅱ)—H_2O_2—碱性品红—硫脲体系

本文研究了在氨水介质中,以硫脲为活化剂,Cu(Ⅱ)对H_2O_2。氧化碱性品红褪色反应的催化作用及其动力学条件,从而建立了痕量铜的催化光度分析新方法,方法的检测限为1.2ng/ml,测定范围为0～0.6μg/10ml,用于测定饮用水中痕量铜得到了满意的结果。     

气相色谱-质谱法测定奶粉中的三聚氰胺

对气相色谱-串联质谱(GC-MS/SIM)测定奶粉中三聚氰胺质量分数的分析方法进行了改进.色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱,进样口温度260℃,柱温120℃,保持1 min,再以20℃/min升至240℃,恒温10 min.载气He,流量1.0 mL/min.EI离子源,选择m/z99,171,327,342用于三聚氰胺定性测定,以基峰m/z 327做定量测定.三聚氰胺的线性范围为0.2～1 mg/kg,平均回收率为82%～97%,检出限为1μg/kg,定量下限为5μg/kg.该方法比现有国标方法更加快速和灵敏,适合于三聚氰胺准确、快速检测.     

离子印迹聚合物分离富集 火焰原子吸收法测定环境水样中痕量镍

制备了一种新型吸附材料-离子印迹聚合物,优化了对痕量Ni 2+的吸附与解吸条件.在pH=7.0、流速为4.0mL/min的条件下,离子印迹聚合物能定量吸附试液中的痕量Ni 2+,其动态饱和吸附容量为7.38mg/g.吸附在离子印迹聚合物上的Ni 2+可用5mL 1.0mol/L HCl完全洗脱.该方法的检出限为0.26μg/L,线性范围为0.1～5.0μg/mL,相对标准偏差为1.91%(1.0μg/mL Ni 2+),方法用于环境水样中痕量镍的测定,结果满意.     

流动注射化学发光法测定注射液和人体血清中的酚妥拉明

采用流动注射化学发光法测定甲磺酸酚妥拉明的含量,得出:KMnO4在酸性介质中直接氧化酚妥拉明产生化学发光,相对发光强度与酚妥拉明的浓度在5～1000μg/L范围内呈线性关系,其中r≥0.9993,最低检出限为0.82μg/L,相对标准偏差为2.4%(n=11).该方法简单、快速、准确,具有较高的灵敏度和较宽的线性范围,已成功应用于注射液和血清样中酚妥拉明的测定.     

分子印迹电化学法测定微囊藻毒素

以微囊藻毒素（MCLR）为研究对象,采用电聚合方式,用等摩尔（0.01 mol/L）间苯二酚和邻苯二胺的混合溶液作为单体,铁氰化钾为印迹电极和底液间的探针,构建了具有选择性检测微囊藻毒素(MCLR)方法．该传感器对微囊藻毒素(MCLR)具有良好的敏感度．通过示差脉冲法进行检测,线性范围为0.01～1.5 μg/mL．该方法的相对误差为9.1%;加标回收率为77.5%~110.0%;检出限0.008 4 μg/mL．     

固相微萃取气相色谱-质谱法测定己二酸二酯

采用固相微萃取和气相色谱-质谱法联用,建立一种测定水中己二酸二(2-乙基己基)酯的方法,考察了萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响.其方法简便、准确、灵敏度高.该方法对己二酸二(2-乙基己基)酯的检出限为0.06μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.15%.用此方法测定扎龙湿地水样,结果未检出己二酸二(2-乙基己基)酯.