串联固相萃取法在水中同时分离富集15种PPCPs

采用C18和PEP固相萃取小柱串联,建立固相萃取(SPE)-HPLC同时分离分析环境水样中9类15种药品和个人护理产品(PPCPs)的方法.对SPE小柱种类、溶液酸度、样品体积、样品流速等萃取条件进行优化,其中通过优化SPE柱材料和样品酸度,实现不同酸度条件下同时分离富集不同理化性质PPCPs.磺胺嘧啶、甲硝唑、甲砜霉素、呋喃唑酮在1. 5 150μg/L,咖啡因在0. 75 75μg/L,依诺沙星、环丙沙星、诺美沙星在0. 9 150μg/L,土霉素在6 600μg/L,盐酸克伦特罗在5. 4 600μg/L,氯霉素、酮洛芬、苯扎贝特在0. 1 60μg/L,水杨酸在0. 12 72μg/L,萘普生在0. 02515μg/L范围内线性关系良好,检出限为0. 01 1. 5μg/L,加标回收率在80. 5%111. 5%范围内.该方法分离效率高,且具有高回收率和富集倍数,适用于环境水样中多种PPCPs残留的同时检测.     

超高效液相色谱测定肉制品中的罗丹明B、孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留

提出了一种以超高效液相色谱同时检测肉制品中5种违禁合成色素的新方法.以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=95∶5)作为提取剂,样品在80℃经微波辅助萃取5min,继以C18固相萃取柱净化,使用ACQUITY BEH C18分析柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液(V(乙腈)∶V(乙酸铵)=80∶20,pH=5)作流动相,实现了5种色素的有效分离.在0.1～5.0μg/mL内,校准曲线呈良好的线性,相关系数r为0.994 5～0.999 5.该方法测定肉制品中罗丹明B、孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫的定量限分别为4.23,1.83,1.61,1.96,1.95μg/kg.对加标50μg/kg的牛肉香肠日内测定6次,5种分析物的精密度(以RSD表示)优于9.2%.在25μg/kg和75μg/kg添加水平,平均回收率为78.01%～109.2%,相对标准偏差小于10%.实验结果表明:该方法具有快速、灵敏和准确等优点,可用于肉制品中5种违禁色素的常规分析.     

极性转换-场放大进样毛细管电泳法分离检测4种兽药样品

建立基于极性转换-场放大进样(PS-FESI)富集技术的毛细管电泳(CE)方法,测定克伦特罗、恩诺沙星、磺胺嘧啶及磺胺二甲嘧啶4种兽药样品,考察CE的富集与分离条件,并加以优化.结果表明,在最佳实验条件下,4种兽药样品在质量浓度为5.0～200μg/L时,峰面积与质量浓度有良好的线性关系,检出最低质量浓度为3.0μg/L,4种兽药样品的富集达33～167倍.     

纸芯片用于比色法筛查和质谱鉴定的研究（英文）

设计了一种用于负载和初筛样品的纸芯片:利用纸采集液体样品,并将其分别引入预设的比色区域和质谱分析区域.利用比色法快速筛查出样品,排除浓度明显过高的样品,只需将剩余样品带回实验室,进行质谱定性定量分析,从而提高仪器使用效率.将其应用于复杂基质中多肽的分析,比色法可筛掉浓度过高的血管紧张素II(线性范围为200~1 000μmol/L,检出限范围为150~200μmol/L),然后用质谱法进行最终鉴定(线性范围为5~500μmol/L,检出限为1.9μmol/L).配合不同比色体系,此方法可望实现质谱鉴定前的样品采集以及快速筛查.     

双波长HPLC-荧光法同时测定褪黑素和维生素B6

建立了双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测保健品中褪黑素和维生素B6含量的方法.考察了不同超声时间、清洗次数对保健品中褪黑素和维生素B6溶出量的影响,并对色谱条件进行了优化.采用Inertsil-100A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10μL.采用双波长法,0～4 min,λ_(ex)=332 nm,λ_(em)=397 nm;4 min后,λ_(ex)=286 nm,λ_(em)=352 nm.在优化的样品预处理条件、色谱条件下,维生素B6和褪黑素分别在0.1～100μg/L和1.0～1 000μg/L内线性关系良好(r≥0.998),最低检出限分别为3×10~(-3)μg/L和3×10~(-2)μg/L;定量限分别为1×10~(-2)μg/L和1×10~(-1)μg/L,平均回收率分别为99.07%和97.97%(n=3),相对标准偏差为0.04%～0.98%.本方法检测快速,灵敏,重现性较好,可用于保健品中褪黑素和维生素B6的同时测定以及市售保健品的质量控制.     

RP-HPLC法测定北五味子中6种木脂素类成分

采用RP-HPLC法同时测定北五味子中6种木脂素类成分.色谱柱为Agilent ZORBAX SBC18(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为25℃.结果表明:五味子甲素在40.4~600.0μg/m L(r=0.999 8)、五味子乙素在42.0~420.0μg/m L(r=0.9999)、五味子丙素在15.8~118.8μg/m L(r=0.999 5)、五味子醇甲在10.0~160.0μg/m L(r=0.9999)、五味子醇乙在15.5~388.0μg/m L(r=0.999 5)、五味子酯甲在16.3~408.0μg/m L(r=0.999 9)范围内峰面积与对照品质量浓度呈良好的线性关系(n=6).6种成分的加样回收率均高于98%,RSD值小于3%本方法简便,准确,快速,重现性好,可用于北五味子中有效成分的定量分析.     

在线固相萃取/液质联用法检测血液和尿液中10种巴比妥类药物

文中建立了在线固相萃取/液相色谱—三重串联四极杆质谱(on-line SPE/LC-MS/MS)方法同时测定血液和尿液中10种巴比妥类药物。样品用乙腈沉淀蛋白,经在线固相萃取柱(HLB)富集纯化,以Poroshell 120EC-C18柱(2. 1 mm×50 mm,1. 9μm)为分析柱,乙腈—水为流动相进行梯度洗脱。电离模式为电喷雾电离负模式(ESI-),扫描方式为多反应监控模式(MRM),定量方法采用外标法。结果表明,10种化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好(权重因子1/x),相关系数为0. 998 8～0. 999 5,方法检出限(MDL)和定量限(LOQ)分别为10. 0～20. 0 ng/m L和20. 0～50. 0 ng/m L,回收率为95. 8%～109. 5%,相对标准偏差(RSD)为0. 5%～3. 8%(n=6)。检测方法操作简单,耗时短,检测灵敏度高且结果准确,能够满足血液和尿液样品中10种化合物同时快速筛查和准确定量。     

食品中10种色素的高效液相色谱同时检测方法

采用高效液相色谱法建立食品中10种黄色色素的检测方法.甲醇作为溶剂对饮料、糖果、糕点3类样品进行提取,甲醇(A)-0.02 mol/L乙酸铵溶液(B)-乙腈(C)为流动相,Macherey-Nagel C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,柱温25℃,流速1.0 m L/min,波长435 nm,进样量20μL.结果显示,10种色素的线性范围为0.25~160.0μg/m L,饮料、糖果、糕点样品中各色素的加标回收率分别在88.0%~103.6%、88.0%~98.3%、81.4%~106.7%之间.该方法重现性好,灵敏度和准确度高,适用于食品中该10种黄色色素的分析.     

马蹄金中10种真菌毒素UPLC-MS/MS检测方法的建立

建立马蹄金中10种真菌毒素的测定方法.基于QuEChERS法对样品进行前处理,应用UPLC-MS/MS法进行样品检测,色谱柱：Boltimate C₁₈(2.1×100 mm, 2.6μm);流动相：0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速：0.3 mL/min;进样量：1μL;电离模式：正、负离子同时电离;监测采集模式：MRM(多反应监测模式);定量分析方法：基质标准曲线法.结果表明,在各自浓度范围内,10种真菌毒素均有良好线性关系,10种真菌毒素检出限为(0.2～13.6μg/kg),定量限为(0.7～45.3μg/kg),回收率为82.5%～109.2%,RSD为1.1%～5.8%.不同来源的样品中真菌毒素检出率为70%,污染值范围分别为AFB1(0.8～3.9μg/kg)、AFG1(0.9μg/kg)、OTA(2.0～7.5μg/kg)、ZEN(11.6～58.7μg/kg)、FB1(28.6～43.0μg/kg)、DON(79.4～139.3μg/kg).该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,适用于马蹄金中10种真菌毒素的快速测定.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱结合标准加入法测定有机硅橡胶中痕量锡

采用微波消解系统消解有机硅橡胶样品,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)结合标准加入法,建立了有机硅橡胶样品中痕量锡(Sn)元素的分析方法.其检出限为0.010 5μg/L,测定下限为0.105μg/L;标准曲线的线性相关系数r0.999;相对标准偏差小于2.0%;加标回收率为87.40%～109.04%.该方法简便快捷,准确可靠,适用于有机硅橡胶中痕量Sn的快速分析.     

催化荧光光度法测定痕量亚硝酸根

基于在稀硫酸介质中,亚硝酸根催化溴酸钾氧化罗丹明Ｂ,建立了催化荧光光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。方法检出限为２．４７×１０－６ｇ／Ｌ,线性范围为６～１３０μｇ／Ｌ,用于直接测定水样中亚硝酸根。     

直接进样超高效液相色谱-串联质谱法测定水中五氯酚

利用超高效液相色谱-串联质谱,建立了水中五氯酚的定量分析方法.该方法不需要浓缩,样品经0.45μm微孔滤膜过滤后,直接进样超高效液相色谱-串联质谱分析.目标物的回收率为78%~110%,在1.0~200μg/L范围内,有很好的线性相关性,方法的检出限为0.01μg/L.结果表明该方法具有灵敏度高,操作简单、快速的优点.     

基于还原型石墨烯/四氧化三铁磁固相萃取检测食品中的亮蓝和苋菜红

采用紫外-可见分光光度法,以还原型石墨烯/四氧化三铁磁性材料作为磁固相萃取食品中合成色素的吸附剂,建立了一种测定饮料、酒、糖果和果冻中的亮蓝和苋菜红的分析方法.在优化条件下,亮蓝和苋菜红的含量与吸光度值呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9994和0.9998,线性范围分别为0.6~60μg/L和3~250μg/L,检出限分别为0.012μg/L和0.05μg/L,样品的加标回收率为92.19%~98.30%.结果表明,该方法可以成功地应用于食品样品中的亮蓝和苋菜红的测定.     

高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜、水果中阿维菌素、甲维盐残留

建立高效液相色谱-串联质谱同时检测蔬菜、水果中阿维菌素和甲维盐残留的方法．样品用乙腈高速匀浆提取,氨基固相萃取柱净化,在加热电喷雾离子源正离子模式采集,三重四级杆质谱仪选择性反应监测模式下进行测定．阿维菌素和甲维盐在5．0450．0μg／L范围内具有良好的线性关系（r〉0．995）．在基质样品中添加5、10和20μg／kg3个水平的药物,其平均回收率范围为72．3%-108．6％,相对标准偏差为3．6%-12．6％,可以满足蔬菜和水果中阿维菌素与甲维盐的同时检测．     

一种快速筛查和确定保健品中11种降糖类药物的检测方法

采用高效液相色谱一离子阱飞行时间串联高分辨质谱对于保健品中降糖类药物共11种成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含甲醇溶液超声提取,提取液经OuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱（150mm×2．0mm,3．0μm）分离,5mmol／I。乙酸铵溶液和0．5％甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,正离子模式扫描。结果表明,11种化合物在2～1000μg／L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0．991。保健品样品中各化合物的定量限（以信噪比≥10计）分别为2．0～5％g／kg。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为72．3％～118．1％,相对标准偏差（RSD）为0．5％～8．4％。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中降压降糖类药物的快速筛查和测定。     

GC-MS-SIM对宝鸡市饮用水中8种SVOCs的测定

目的 研究建立宝鸡市饮用水源地硝基苯等8种半挥发性有机物（SVOCs）的分析方法,为相关部门决策提供依据.方法 以二氯甲烷液液萃取富集浓缩、TR-5ms非极性柱分离、单四极杆质谱仪检测及选择离子扫描模式测定了宝鸡市饮用水中8种SVOCs（硝基苯、二硝基甲苯、硝基氯苯、邻苯二甲酸二丁酯（（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（BEHP）、p,p＆#39;-DDT、林丹、阿特拉津）.结果 在选择离子扫描模式下,在0.2～10.0 μg/L范围之内,8种SVOCs的浓度x（μg/L）与其峰面积之间存在良好的线性关系（R≥0.995）;平均回收率在73.35％～95.59％之间,在EPA8270方法中推荐的参考范围内.取样体积为500mL时,检出限在0.16～1.00 μg/L,宝鸡水样分析结果表明,8种SVOCs的含量除林丹外,均低于GB3838-2002检出限;相对标准偏差（RSD）在2.6％～8.6％之间,均在允许偏差之内.结论 液液萃取/GC/MS/SIM方法在线性范围（0.2～10.0μg/L）内,检出限、准确度和精密度表现良好,能够满足饮用水源地水质分析的要求.     

微波消解——火焰原子吸收测定化妆品中的铅、铬、铜

采用火焰原子吸收光谱测定化妆品中铅、铬、铜,并对样品前处理的微波消解条件等进行了研究。方法检测限分别5μg/L(Pb)、3μg/L(Cr)、2μg/L(Cu),加标回收率为96.67%~97.75%。     

同位素稀释质谱法测定人血清中痕量硒

对巯基棉分离硒的方法进行了改进,建立了一种IMEP-17人血清样品中痕量硒的同位素稀释电感耦合等离子体质谱测量方法。采用微波消解-巯基棉分离对人血清样品进行前处理,通过对巯基棉分离血清中硒的条件优化,结果表明,柱条件为5mol/LHCl、解脱Se条件为1mL重蒸HNO₃、巯基棉最佳用量为0.14g时,能够有效分离出人血清样品中的Na、Mg、K、Ca等碱金属和碱土金属,同时硒的回收率最高,达到92%以上。将该前处理方法应用到同位素稀释电感耦合等离体质谱法中,平行取样6次,测量结果的平均值为(0.07747±0.00046)μg/g,在标准值（0.07896±0.0027）μg/g的不确定度范围内。     

微波消解-同位素稀释质谱法测量鱼中汞含量

建立了微波消解-同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS),用于测定国际物质量咨询委员会(CCQM)K43.1比对样品剑鱼中汞含量。对质谱测量汞的条件进行了优化,同时为了消除汞的记忆效应,比较了5%(体积分数)HNO₃、1‰(体积分数)2-巯基乙醇以及交替使用5μg/gAu和10μg/g EDTA3种方法对仪器的清洗效果。实验结果表明：射频功率1500～1600W,载气流速1.18L/min,取样深度7.5～6.9mm,积分时间0.4s条件下,能够获得准确的同位素比值;5μg/g Au和10μg/g EDTA溶液交替清洗在同样的洗涤时间内可使仪器本底最低。本文方法测定鱼中汞含量的平均值为(5.26±0.15)mg/kg, 在标准值(5.30±0.24)mg/kg的不确定度范围内。     

薄层色谱法测定单株灯盏花中灯盏花乙素的含量

 建立薄层色谱扫描法测定灯盏花植株单株中灯盏花乙素的含量,用以进行高通量的含量筛选.以乙酸乙酯、甲酸、水体积比5:1:1展开,扫描波长为337nm.灯盏花乙素线性范围为0.204~1.632μg,相关系数为0.9995,平均回收率为96.7%,相对标准偏差为3.90%.本法准确、简便、快速、重复性好,适用于优质单株的高通量筛选.