痕量碲的极谱测定研究

用JP-2型示波极谱仪?883笔录式极谱仪和MF-1型多功能伏安仪在铼(Ⅶ)盐酸体系中对痕量碲进行了极谱研究,讨论了碲还原波的电极机理.实验选择了产生催化波的最佳条件, 碲的浓度在2*10-10~ 1*10-9 g/mL之间与峰电流有线性关系,检测限可达 1*10-10 g/mL.该法用于粮食作物中痕量碲的测定,效果良好.     

人发中痕量锰的脉冲溶出伏安法测定

<正> 锰在生物化学方面是一个重要的元素,也是在人体中一种必需的痕量元素,但超过正常量时又是典型的有毒元素.缺锰及锰中毒在临床上可引起一系列疾病.目前国内外有关人发中痕量锰的分析方法有中子活化法,原子吸收光谱法,X 光荧光光谱法及电感耦合等离子发射光谱分析法等.未见到用脉冲极谱结合溶出伏安法测定发锰的文献报导.本文采用国产的 F-78型脉冲极谱仪,旋转玻碳汞膜电极为工作电极,用差分脉冲阳极溶出伏安法,以0.01mol/L NaNO_3为支持电解质,测定了人发中痕量锰,并对     

催化极谱法测定发样中痕量铬

在含有1.15×10-2mol·l-1乙二胺、5.77×10-2mol·l-1NaNO2的NH3·H2O-MH4Cl缓冲溶液（PH=9.4）中,铬在单扫描示波极谱仪上产生灵敏的极谱催化波。峰电位为-1.70V（VS.SCE）,检测下限为0.1ng·ml-1,线性范围为0.1-20ng·ml-1。方法用于人及中痕量铬的测定,结果满意。     

Mo(Ⅵ)-8-羟基喹啉-5-磺酸-氯酸钠体系络合吸附催化波

提出了 Mo(VI)-HQSA(8-羟基喹啉-5-磺酸)-ClO_3~-的络合吸附催化体系,灵敏度较高,Mo(VI)的测定下限为2×10~(-10)mol/L,并应用于水中痕量 Mo(VI)的测定.用多种电化学测试手段研究体系的性质和反应机理.实验表明为络合吸附催化波.恒电解法证明,电极反应电子数为1,是络合物中 Mo(VI)还原为 Mo(V).在经典极谱仪上,测得催化反应的速率常数 k_(25℃)为7.9×10~2mol~(-1)·L·s~(-1).     

甲基绿萃取光度法测定矿石中痕量金的研究

本文研究了以甲基绿为显色剂,以混合溶剂——乙酸异戊酯十甲基异丁基酮(4 1)为萃取剂,萃取分光光度法测定痕量金的实验条件,并应用于矿石中痕量金的测定。     

示波极谱法测定水中硫化物

用示波极谱法测定水中硫化物,发现在酸性的Fe3 存在下,S2-与对-氨基苯二甲基盐酸盐(p-ADAD)反应生成的亚甲基蓝在单扫描示波极谱仪上产生灵敏极谱波,导数波高与S2-浓度在0～20μg/ml范围内呈良好的线性关系,检测限为0.013μg/ml。该方法已成功应用于多种废水中痕量S2-的测定,加标回收试验的回收率为98.7%～105.2%。该方法简便,灵敏,快速。     

污水中痕量铬(Ⅵ、Ⅲ)的极谱测定法

本文介绍了污水中痕量铬(Ⅵ、Ⅲ)的极谱测定及水样处理方法,在NH_3·H_2O、NH_4Cl及N-亚硝基苯胲胺体系(pH=8—9)内,用JP—1A示波极谱仪对铬的导数波进行了测定,其峰形清晰稳定,适用于河、泥塘、电解等污水中铬的测定,检出限3.4×10~(-9)M。     

电解预浓缩-电热原子吸收测定地质样品中痕量金——单纯形优化法选择工作条件

本文介绍了单纯形优化法在岩矿分析中的实际应用。用单纯形优化法选出了钨丝电解预浓缩-电热原子吸收测定化探样品中痕量金的工作条件。该优化法使得分析测定更为精密和准确。在优选出的工作条件下,测定痕量金的相对灵敏度达4.4×10~(-9)克/1%,变动系数为2.6%。实践证明,单纯形优化法具有简便快速地选择实验条件的优点,经少数几次试验后,即可获得最优工作范围。     

溶胶凝胶基质修饰的硫酸根离子电极的研制与应用

用溶胶-凝胶法制备一种以溶胶凝胶为载体的硫酸离子选择性电极.该电极有良好的能斯特响应,电极的响应范围为1.0x10=2mol/L～9.0?0-5mol/L,斜率为33.0 mV/dec,检测下限为7.2x19=5 mol/L.电极响应快,体积小,稳定性和重现性好.电极用作回收率测定,其结果令人满意.     

溶出伏安镉内标法测定水源水中的铅

本文采用PS4.0微机极谱仪的内标分析法定性定量视窗用镉做为内标物测定了水源水中的微量铅,采用检测下限0.3μg/L,线性范围0.3～260μg/L,相对标准偏差为8.90%,回收率为96.4%。溶出分析条件:富集电位-1.0伏,富集时间60秒,静化时间10秒;净化电位0伏,扫描速度250mV/s。波型为一阶导数。参考峰铅-0.46V。锌、锰、铜不干扰测量。     

表面活性剂存在下安非他酮电化学特性及其分析应用

研究了安非他酮的电化学特性.在pH=3.5,含0.010 mol/L NaCl的Britton-Robinson缓冲溶液中,安非他酮在汞电极上吸附并发生电化学反应,于-0.87 V处呈现灵敏的极谱波,当有0.002 0%OP存在时,峰电位移至-0.80 V,且峰电流增加数倍.利用此波可测定痕量安非他酮,线性范围为5.0×10-9~5.0×10-7mol/L,检测下限达1.0×10-9mol/L.循环伏安法和脉冲极谱实验结果表明,OP促进安非他酮在汞电极上吸附.     

锑—4—（2—噻唑偶氮—）—间苯二酚（TAR）配合体系电化学性质研究

在pH5.3的0.06 mol/L HAc/NaAc底液中,Sb(Ⅲ)—TAR配合物产生一灵敏吸附还原峰.可用于单扫描示波极谱法测定痕量锑.锑的浓度在2×10~(-8)～2×10~(-6)mol/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系.该法应用于测定矿石中痕量锑,结果满意.Sb(Ⅲ)—TAR在汞电极上的电化学性质用多种电化学手段进行了初步研究.     

密闭水浴溶矿-泡塑吸附等离子体质谱法高效测定地质样品中的痕量金

传统地质样品中痕量金测定通常使用锥形瓶电热板溶解矿样,酸液在受热过程中大量挥发,既造成了一定的浪费,又易产生对环境及人体危害较大的废气.因此,为降低酸液消耗,减少环境污染,本实验通过构建密闭水浴溶矿体系,改进了地质样品中痕量金测定时所使用的溶矿方式,并基于该体系,以铼为内标,结合泡沫塑料吸附电感耦合等离子体质谱法,测定国家一级金标准物质.结果发现,该方法操作简洁快速,灵敏度高(检出限为0.069 ng/g),所测定的金含量与传统方法无显著性差异,且与国家痕量金一级标准物质验证结果一致.同时,进一步降低了实验过程中对实验室环境的影响,保障了实验测试人员的身体健康.本实验表明密闭水浴溶矿-泡塑吸附等离子体质谱法,有助于更加高效环保地测定地质样品中痕量金,为地质样品的批量分析提供参考.     

水体中亚硝酸盐的荧光光度测定

用间苯二酚对天然水中痕量亚硝酸根的荧光光度测定,方法简便、快速。检出下限为5.8×10~(-9)g/ml。用0.26ppm亚硝酸根测定,其相对标准偏差为±2.0％。     

锑（Ⅲ）—桑色素极谱络合吸附波测定三氧化二砷中的锑

在0.1mol/L H_2SO_4底液中,用单扫极谱法得到了高灵敏和高选择性的锑(Ⅲ)-桑色素的络合吸附波,其检测下限达2.0×10~(-9)mol/L,可不经分离直接测定三氧化二砷中的痕量锑。测得电活性络合物的组成为:Sb(Ⅲ):桑色素=1:2,条件稳定常数为4.1×10~(11)。电极反应是被吸附络合物中的Sb(Ⅲ)还原为Sb(0)。     

蛋白质的电化学特性研究

研究了蛋白质的极谱特性 .在 p H值为 2 .6 6的 B- R缓冲溶液中 ,当有 0 .0 70 mol/ L KCl存在时 ,BSA在 - 1.90 V左右产生一良好的极谱波 ,利用此波可测定微量的 BSA,线性范围为 4 .5× 10 - 8～ 2 .0× 10 - 6mol/ L,检测下限为 2 .7× 10 - 8mol/ L.所提出的方法不经任何预处理可直接测定血清中的蛋白质 .     

基于石墨烯和普鲁士蓝-金纳米复合材料电流型H2O2传感器的制备

首先制备出壳聚糖-石墨烯-纳米金复合膜修饰金电极(CHIT-RGO-GNPs/GE),然后在CHIT-RGO-GNPs/GE上电沉积普鲁士蓝-金纳米复合材料(PB-Au),制备了一种H2O2传感器(PB-Au/CHIT-RGO-GNPs/GE).利用电化学交流阻抗技术(EIS)和循环伏安法(CV)对PB-Au/CHIT-RGO-GNPs/GE的制备过程进行了表征,对测试条件进行了优化,对不同浓度的H2O2进行了检测.其检测灵敏度为9.03 m A/m M,线性响应范围为5.0×10-7~1.0×10-2M,相关系数为0.994 7,检测下限为2.7×10-7M.所制备的传感器响应迅速、灵敏度高、检测范围较宽,可用于微量H2O2的快速检测,在食品加工、环境监测、临床检验等领域具有较好应用前景.     

水杨醛缩氨基硫脲--铅荧光反应的研究及应用

合成了新荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲,并研究了此试剂与铅荧光反应的最佳条件,在λex/em=385/485nm处,测定铅的线性范围为0.0～28.0μg·L-1,检测下限0.81μg·L-1,是目前荧光法测定铅最灵敏的方法之一.该方法成功地用于小麦粉中痕量铅的测定.     

溴酸钾氧化溴酚蓝催化光度法测定亚硝酸根

以磷酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化溴酚蓝为指示反应,通过条件选择,建立了催化光度法测定痕量亚硝酸根的新方法.在90℃恒温水浴中加热反应10min,测定亚硝酸根的线性范围为0.01～0.60μg/25mL,测定下限低达8×10-11g/mL.所拟定分析方法已直接应用于环境水样中超痕量亚硝酸根的测定.     

SD 80-1型半微分器

近来提出了一种新的电分析技术──半微分电分析法。这个方法比一般线性扫描伏安法具有更高的灵敏度和更好的分辨率。为了采用这个方法测定痕量重金属，我们自己设计组装了一台半微分器。该仪器由电流半微分模拟电路、衰减器、调零器和稳压器四部份组成。用此半微分器与国产75－3A型极谱仪联用，进行仪器性能试验，所得实验结果与阳极溶出半微分电分析法的理论公式的预计相符合。