金属钌纳米颗粒的形貌控制合成

以三氯化钌为前驱体、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,三缩四乙二醇(TEG)为溶剂和还原剂,在适量十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下,制备得到了稳定的金属钌纳米棒.产物采用透射电子显微镜(TEM)、X-射线粉末衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见吸收光谱(UV-V is)等进行了表征.     

高分子稳定的钯、铂氧化物水溶性纳米颗粒的制备与表征

利用钯和铂氯化物的水解反应,制备了聚乙烯吡咯烷酮稳定的水溶性氧化钯和氧化铂纳米颗粒,并对其进行了紫外-可见光谱、透射电子显微镜和X-射线光电子能谱学的表征.所制得的氧化钯和氧化铂纳米颗粒平均粒径分别为5.1和51.7 nm.     

溶剂稳定的钯金属纳米颗粒的制备

为采用钯金属纳米颗粒进行有机催化反应打下良好基础,采用了三缩四乙二醇作溶剂,制备了溶剂稳定的钯金属纳米颗粒,得到了分布比较均匀且粒径在2～3nm范围内的钯金属纳米颗粒.在此三缩四乙二醇兼具溶剂、还原剂和稳定剂的作用,并用紫外-可见光谱及透射电子显微镜对其进行了表征.所得的颗粒无需另加保护剂可在低温下贮存几天时间,并可为其直接负载在载体上作催化等进一步的研究.     

小尺寸纳米铁颗粒的液相还原控制制备

在液相还原法基础上,以醇水混溶为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,通过控制醇和PVP用量合成出粒径在9~20nm的粒径均一、分散性好的纳米铁粒子.通过动态光散射(DLS)、透射电子显微镜(TEM)以及紫外-可见分光光度计等表征手段对醇和PVP在液相合成中的作用以及小尺寸纳米铁的活性进行考察.研究表明,醇的作用主要为抑制纳米铁生长以及使Fe2+均匀分散到PVP中,而PVP则通过其空间位阻作用和静电排斥作用阻止纳米粒子的团聚;随醇中羟基数增加、碳链长度增长,纳米铁粒径逐渐减小;随醇浓度增加,纳米铁粒径减小;同时,随纳米铁尺寸减小,其活性显著增强.     

溶剂稳定的钯纳米颗粒自组装体的控制合成

以甲基异丁酮为溶剂,在少量乙二醇和KOH存在下,乙酸钯经微波辐照加热60 s可以得到溶剂稳定的海胆状Pd纳米颗粒自组装体,颗粒平均粒径较小,大小均匀,分散性好.产物用透射电子显微镜(TEM),X-射线光电子能谱(XPS)和X-射线粉末衍射(XRD)进行了表征.     

聚乙二醇水溶液中纳米钯微波合成与表征

为防止纳米粒子发生团聚现象和沉降现象,在聚乙二醇的存在下,不加还原剂,微波辐射氯化钯水溶液,合成了纳米钯粒子。采用紫外可见吸收光谱、X射线衍射、透射电镜等技术对钯粒子的形貌进行了研究,考察了微波时间和聚乙二醇用量对纳米钯粒子形态的影响。结果表明,m(PEG400):m(PdCl2)=30时,微波功率300 W下反应30 min,得到单分散的纳米钯粒子,尺寸在10nm左右。而且纳米钯的存在降低了基体聚乙二醇400的热稳定性。     

纳米二苯甲酰甲烷钐配合物的制备和表征

该文以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，在无水乙醇中制备了纳米二苯甲酰甲烷钐配合物Sm(DBM)3，并以红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、荧光光谱(FS)等测试方法对其进行了表征．结果表明，配合物在聚乙烯吡咯烷酮中呈纳米颗粒分散，分散尺度为20-35nm，其主要荧光发射峰的位置、强度、主峰的半高宽等与普通二苯甲酰甲烷钐配合物有明显的区别．     

聚丙烯腈纤维表面“花”形纳米钯的合成与表征

将腈纶纤维进行部分偕胺肟化改性,与Pd(Ⅱ)进行反应,生成Pd(Ⅱ)-配合物纤维(Pd(Ⅱ)/AOFs),再经水合肼溶液还原,成功地在聚丙烯腈纤维表面生长出金属Pd微粒,SEM显示金属Pd纳米粒子堆积呈"菜花"型,均匀分布于纤维表面.典型的"钯花"直径大约在300nm,不同过程形貌显示了钯花的生长过程.IR显示Pd与纤维之间以化学键结合,XRD图谱在40.1°、46.6°、68.1°出现Pd特征衍射峰.     

ZnS/PVP纳米纤维的制备及性质研究

通过静电纺丝的方法成功制备了ZnS/PVP纳米纤维。通过扫描电子显微镜可知,纤维的直径大约在400 nm,纤维中的无机物为立方ZnS晶体,从荧光光谱图中可以知道,发射峰的位置在415nm。     

新型金纳米薄片的制备与生长研究

在表面活性剂PVP的辅助下,利用高温溶剂热法,合成了星形、盾形和多边形等新型Au纳米薄片.对其结构分析表明,Au纳米薄片均为单晶,边长为数微米,厚度约40 nm.这些新型的Au纳米片的形成可以理解为(111)面沿着〈211〉和其他高指数面的生长.不同晶面表面能的理论模拟可以很好解释(111)晶面沿高指数方向生长的可能性.利用堆垛层错引导晶体生长可以很好地解释选区电子衍射中的分数衍射及晶面间距.     

聚乙二醇存在下钯催化烯丙醇高区域选择芳基化作用

在聚乙二醇－４００存在下，钯催化烯丙醇芳基化作用具有高的区域选择性．高温主要得到３－苯基丙醛，室温下则主要得到２－苯基丙醛．     

相转移条件下钯催化合成邻氯苯乙酸

报道在相转移催化剂存在下，以Ｐｄ（ＰＰｈ３）２Ｃｌ２作羰基催化剂，用邻氯氯苄、一氧化碳为原料在常压下羰基化合成邻氯苯乙酸，收率６２．２％，并考察了该反应的影响因素。     

曲克芦丁钯配合物的制备及其表征

研究了曲克芦丁与钯配合物的制备,并利用红外光谱、紫外光谱、高效液相色谱等对其进行表征,证实得到曲克芦丁钯配合物.曲克芦丁与钯形成配合物的适宜条件是:曲克芦丁与钯的物质的量比为2∶1、溶液的pH=2.0、反应温度35℃、反应时间为6 h.综合红外光谱和紫外光谱的分析结果,推测配合物的结构可能是钯离子与曲克芦丁结构中的含氧基团发生了配位作用,形成了配合物,曲克芦丁与钯离子的配位比为2∶1.     

钯晶种镍纳米颗粒的制备和表征

寻求镍纳米颗粒制备的有效方法及反应条件．以钯纳米颗粒为晶种制备出了镍纳米颗粒，并对影响镍纳米颗粒制备的各种因素即温度、浓度、PVP、Pd和水合肼等进行了探索．结果表明：当摩尔比npd：nNi2＋=1：40时，反应时间仅用20min．npvp：nNi^2＋=40：1时，PVP对镍纳米胶体的稳定效果最好，14d之内不会聚沉，镍纳米颗粒的平均粒径约13nm，远小于不用钯纳米颗粒为晶种所制得的镍纳米颗粒粒径（约40nm）．以紫外一可见光谱表征反应进程，TEM表征经无水乙醇稀释后的胶体形貌，XPS表征元素化合价以及XRD表征其晶形．     

从工业废钯碳中回收制备氯化钯

报道了利用废钯催化剂,经过王水溶解,甲醛还原,再经灼烧,回收制备氯化钯的方法．具有工艺简单、成本低、总收率高达９８％等优点,产品纯度达９９％．     

水热法合成ZnO微晶纳米片及其光致发光性质研究

以Zn金属片为源物,采用水热法合成了ZnO微晶纳米片,并用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电镜、高分辨透射电镜和选区电子衍射花样表征了所制备的ZnO纳米结构.利用HITACHIF F-7000荧光光度计测试了不同条件下制备的微晶纳米片的室温光致发光性质,探讨了不同反应温度、时间及添加剂浓度对产物形貌的影响.