结晶条件对PA1010/6球晶形态的影响

在正交偏光显微镜(PLM)和扫描电镜(SEM)下观察了不同结晶条件下PA1010/6共聚物结晶及球晶形态.Tm-20℃恒温结晶条件下,1#、2#、3#样品PLM下可以观察到正环状球晶,但球晶尺寸逐渐减小,4#、5#、6#视野很暗,说明结晶度不高;7#、8#、9#、10#、11#样品中PA6含量占绝对优势,视野亮说明结晶度相对较高,但除9#样品外没有观察到球晶特征.Tm-10℃恒温结晶条件下,1#、2#样品PLM下可以观察到正环状球晶,而3#样品是负放射性球晶,4#、5#、6#视野很暗;7#到10#样品能观察到不规整的放射状负球晶,而11#样品观察不到球晶结构.自然降温结晶条件下,1#样品PLM下观察到混合光性放射状球晶,而2#样品视野稍暗,且球晶为带消光环的正光性球晶,3#样品视野更暗,也无球晶特征;4#、5#、6#样品视野视野仍然很暗;从7#到10#样品亮度依次增加,能观察到不规整的放射状负球晶,11#样品仍然观察不到球晶结构.SEM下对比研究7#和9#样品,表明7#样品结晶区小,而9#样品有比较大的结晶区.     

热处理对聚丙烯结晶形态的影响

用偏光显微镜研究了热处理对聚丙烯的结晶形态的影响。结果表明,缓冷等温结晶时PP球晶尺寸大,大小不均匀,但形态清晰,结晶度高,而在快冷非等温结晶条件下的PP球晶细化且较均匀,但形态模糊,结晶度降低,结晶不完善。     

成核剂对PBS结晶性能及力学性能的影响

运用差示扫描量热法、偏光显微镜和力学性能测试等分析手段,从晶形结构和宏观性能角度研究了4种成核剂对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)结晶行为及力学性能的影响.结果表明,成核剂的加入细化了PBS球晶尺寸,球晶规整均匀,且结晶温度向高温方向移动,其中BenLa使PBS结晶温度移动了9.16℃,而成核改性PBS的力学性能较纯PBS也有所改善.     

自制激光小角散射仪研究高聚物球晶结构

激光小角散射技术对用于测定固态高聚物的球晶结构是一种有效和简便的测试方法。本工作应用自制激光小角散射仪测定了聚丙烯、尼龙6和聚酯薄膜中球晶半径的变化。随着结晶温度的提高,等规聚丙烯和尼龙6的球晶半径逐渐增加,但聚酯在150℃附近出现最大值。对聚丙烯纤维中的球晶形态也进行了探讨。实验表明聚丙烯纤维在熔纺成形过程中球晶内部的晶片主轴发生了偏转。     

聚苯硫醚结晶形态的光散射研究

用小角激光散射法研究聚苯硫醚的结晶形态.实验表明,聚苯硫醚薄膜的光散射图H_v和V_v与理论计算结果一致。研究了不同结晶温度对聚苯硫醚球晶形态的影响,随着结晶温度的升高,散射图H_v变小,球晶变大,并估算了球晶半径的大小。     

高结晶度聚酰胺6多孔微球的制备及其表征

以聚酰胺6/间甲酚为溶液,无任何添加剂条件下,通过热致相分离(TIPS)法制备了高结晶度聚酰胺6多孔微球,微球由中心向外辐射生长的纤维组成。研究萃取剂、聚合物浓度、淬火温度和淬火时间等因素对材料形貌影响。实验结果表明:水为萃取剂得到粗纤维或颗粒,乙醇为萃取剂得到多孔微球。偏光显微镜表明该多孔微球为球晶。淬火时间0～15 min得到了直径为(0.413±0.074)μm纤维,淬火时间60～240 min得到了多孔微球。随着淬火时间延长,微球变得更加均一、规整,且微球直径由(19.14±3.62)μm增加到(30.53±3.71)μm。聚酰胺6多孔微球的孔隙率和比表面积高达95.53%和31.26 m~2/g。5℃和10℃淬火得到纤维状、芽片状或捆束状,而15℃淬火得到多孔微球。浓度从3wt%增加到7wt%时,多孔微球的直径由(15.54±2.11)μm增加到(23.21±3.32)μm。聚酰胺6多孔微球的结晶度最高达62.1%。独立形态球晶(多孔微球)为多孔材料增加了一种新形态,并可为其他结晶或非结晶性高分子独立形态的纳米纤维球晶材料的构建提供机理和技术参考。     

PCL薄膜的球晶环带结构及MWCNT对其的影响

通过溶液法制备了聚己内脂和聚己内脂/碳纳米管薄膜,研究了不同结晶温度下聚己内脂的结晶形态以及碳纳米管对聚己内酯结晶的影响.结果表明,在20～50℃较宽的温度范围内可以通过溶液结晶得到聚己内酯环带球晶,加入MWCNT使形成环带结构的温度向高温度方向拓宽.利用SEM,AFM从微观层次研究了球晶环带形成的机理.     

尼龙-1010及其与聚对苯甲酰胺共混物的结晶行为

采用偏光显微镜和差示扫描量热法研究了文题内容。结果表明,尼龙-1010(Ⅰ)在150～175℃之间为球晶生长的最适宜温度。它的结晶动力学基本上符合Avrami方程,Avrami指数为2.7～3.8;结晶速率常数为10~1～10~2数量级。Ⅰ的熔融双峰是在DSC扫描过程中经历的连续熔化与再结晶过程中产生的。Ⅰ与聚对苯甲酰胺的共混物,由熔体进行结晶时都得不到完整的球晶,但结晶化温度降低。     

卡马西平结晶工艺研究

为了研究卡马西平的结晶工艺,以甲醇为溶剂,正己烷为反溶剂,采用溶析结晶制备卡马西平晶体。利用X射线粉末衍射、红外光谱、拉曼光谱、光学显微镜等对卡马西平的晶型进行筛选和表征,考察卡马西平质量浓度、结晶温度、溶剂与反溶剂的体积比等参数对结晶得率和晶型的影响。研究结果表明,甲醇与正己烷溶析结晶得到两种晶型的卡马西平,分别为针状的晶型Ⅱ和棱镜状的晶型Ⅲ;结晶温度是影响晶体得率的主要因素,在0℃时,结晶得率可达98.5%,在40℃时,结晶得率仅为15.2%;溶剂与反溶剂的体积比是影响晶型的主要因素,体积比越大越利于晶型Ⅲ的生成。研究结果可为卡马西平晶型Ⅲ的生产提供参考。     

N-烷基壳聚糖的羽毛状结晶

将N-甲基壳聚糖或N-乙基壳聚糖的甲酸溶液在高真空中浇铸成膜.然后将浇铸膜在25 ℃和65％相对湿度的环境中结晶化得到羽毛状结晶.这种羽毛状结晶不同于低真空处理的浇铸膜内生长的球晶.除了形态不同外，双折射符号也完全不同，前者是负的，而后者是正的.羽毛状结晶应是树枝状结晶的一种，但前者的晶带是弯曲的，而后者的晶带基本上是直的.     

MCM-41中孔分子筛的微波、常温和水热合成比较

分别用微波晶化、常温晶化、水热晶化3种方法合成MCM-41中孔分子筛,详细比较了这3种合成方法在操作参数和所合成分子筛物性方面的差异.实验结果表明,微波法合成的MCM-41中孔分子筛品质优于常温晶化法合成的分子筛,与传统的水热晶化法相当,甚至在某些方面优于水热晶化法.微波晶化法具有下列明显的优势:节能、操作便利、环境污染少,且在实验过程中无转晶现象;合成时间短,较传统水热晶化法省时3~4倍;样品比表面积可达1000m2/g以上,晶粒直径小至30nm,且呈高度均匀分散分布,结构致密,孔径最可几分布极窄,孔容积可达1.178mL/g,具有良好的高温稳定性(大于900℃)及水热稳定性(分子筛孔壁厚可达2.55 nm).因此微波晶化法完全有望取代传统的水热晶化法,成为制备MCM-41中孔分子筛的实用化技术.     

Ti_(62)Zr_(17)Cu_6Ni_(15)合金晶化实验分析

对Ti6 2 Zr1 7Cu6 Ni1 5非晶合金原始样品进行了退火晶化处理和激波晶化处理 ,对样品作了XRD分析并重点对样品进行了差示扫描量热分析 (DSC)以及动力学分析 .看到了许多有趣的现象并得到了一些有价值的动力学参数     

玻璃纤维增强聚丙烯结晶动力学研究

通过DSC方法研究了玻璃纤维增强聚丙烯复合体系的结晶行为,探讨了体系等温及非等温结晶动力学,采用Mandelkern方法和Jeziorny方法对体系的非等温结晶动力学进行了处理。结果表明：玻璃纤维的引入改变了聚丙烯的结晶温度和结晶度,对聚丙烯的结晶有成核作用,短玻璃纤维的成核作用强于玻璃纤维毡;聚丙烯及玻璃纤维增强聚丙烯的等温结晶在相当大的结晶范围内符合Avrami方程;由Jeziorny方法得出的单位冷却速率非等温结晶能力参数Gc不随冷却速率的改变而变化,能较好地反映结晶过程,可用该方法材料结晶动力学进行计算。     

在Fe-Zr-B-Nb非晶合金中B含量对晶化温度的影响

用快冷法制备了Fe91-xZr5BxNb4（FZBN）合金，当5≤x≤30时，样品为非晶态，研究了B含量对非晶合金晶化的影响，当x≤20时，FZBN非晶以一次品化的模式晶化；当20〈x〈30时，以共晶模式晶化；当x=30时，以多晶模式晶化，晶化产物为具有立方结构的Fe-Zr-B-Nb合金相，随着x的增加，FZBN非晶的晶化温度（Tx）增加，当x〉20时，由于晶化模式的改变，Tx突然迅速增加。     

在MSMPR结晶器中谷氨酸的结晶动力学研究

用ＭＳＭＰＲ结晶器对谷氨酸从工业发酵液中连续等电点结晶的动力学进行了研究。 在假设△Ｌ定律适用于ＭＳＭＰＲ结晶过程的前提下，测量了晶体的粒数密度ｎ和晶体平均粒度 Ｌ之间的关系。在多组实验中１ｎ（ｎ·Ｌμｍ）和 Ｌ之间在Ｌ＞４０ μｍ范围内存在良好的直线关系， 说明谷氨酸结晶过程符合△Ｌ定律，在Ｌ＜４０ μｍ范围内，ｌｎ（ｎ·Ｌμｍ）值和Ｌ之间关系不符合 △Ｌ定律，对其原因在文中作了讨论。根据１ｎ（ｎ·Ｌμｍ）－Ｌ直线在坐标轴上的截距及其斜率所计 算出的晶核粒数密度ｎ°和晶体生长速率Ｇ之间的关系推导出结晶过程的成核速率Ｂ°。最后从 １ｎ（ｎ°·Ｌμｍ）与１ｎ（Ｇ·ｈμｍ－１）之间的直线关系再推导出谷氨酸从发酵液中连续等电点结晶在 １０℃情况下的成核速率Ｂ°－晶体生长速率Ｇ之间的动力学表达式：Ｂ°＝８．６５×１０7Ｇ０.２７。     

不饱和结晶性聚酯的结晶行为研究

采用差示扫描量热仪（DSC）测试一种不饱和结晶性聚酯的熔融温度,并使用Avrami方程和Jeziorny法、Ozawa法和Mo法分别对不饱和结晶性聚酯的等温结晶动力学和非等温结晶动力学进行研究,通过偏光显微镜对不饱和结晶性聚酯等温结晶后的结晶形貌进行了观察。结果表明：不饱和结晶性聚酯的熔点受升温速率的影响;等温结晶的温度越高,结晶速率也越大;晶体形貌为球晶;结晶性聚酯存在二次结晶,且随着相对结晶度的增大,结晶变得越来越困难。由于存在二次结晶,Ozawa法和Jeziorny法均出现偏移,而Mo法用于不饱和结晶性聚酯的非等温结晶动力学分析较为合适。     

溶菌酶结晶的研究进展

溶菌酶作为一种重要的模型蛋白被广泛应用于蛋白质结晶机理和方法的研究.概括了溶菌酶的结构、性质及应用,总结了溶菌酶的常用结晶方法,探讨了近年出现的新的结晶方法,介绍了结晶条件、结晶机理及主要的观测方法,展望了溶菌酶结晶过程的发展前景.     

Al85 Ni10 Er5非晶合金晶化动力学效应的研究

应用Kissinger公式计算得到Al_(85)Ni_(10)Er_5非晶合金初始晶化激活能Ex为104 k J/mol.计算了Al_(85)Ni_(10)Er_5非晶合金的拓扑不稳定参数λ=0.087,说明合金是铝基纳米晶合金.Al_(85)Ni_(10)Er_5非晶合金第一放热峰的晶化体积分数与温度的关系曲线均呈"S"形,随升温速率的增加,这种"S"形曲线均向高温处移动.合金晶化第一阶段的晶化激活能Ea(x)与晶化体积分数呈线性递减趋势.此外,晶化体积分数在10%~50%阶段的激活能Ea(x)大于合金初始晶化激活能Ex,这是由于非晶合金内稳定的无序原子团簇结构有效地抑制了初生晶相长大的结果.     

聚丙烯接枝乙烯醇结晶性能的研究

用DSC研究了PP，PP-g-VAc和两种不同醇解率PP-g-VOH的非等温结晶行为，以Reziorny修正的Avrami方程进行了动力学分析，用偏光显微镜观察了接枝物球晶形态的变化。研究结果表明：VOH接枝链可以有效地促进PP异相成核，导致Avrami指数n随醇解率增加而降低，结晶温度显著增加，结晶热焓增加；同时，由于VOH引入支链，降低了分子链的规整性，限制了PP排入晶格的速率，致使半结晶时间t_1/2和结晶速率Z_c常数降低。试样的偏光显微镜观察表明，PP-g-VAc的醇解率增加，球晶数目增多，直径减小，完善程度降低。     

小粒度维生素C结晶过程动力学的测定

筛选了相关的结晶动力学模型，采用矩量变换法测定了小粒度维生素C冷却结晶过程动力学，用最小二乘法进行多元线性回归得到了动力学参数，通过实验验证了动力学模型的可靠性，并对小粒度维生素C冷却结晶过程的影响因素进行了分析讨论．