1—o—乙酰基—2,3,5—三—o—苯甲酰基—4—［9‘—（6’—氢— …

从１－ｏ－乙酰基－２,３,５－三－ｏ－苯甲酰基－４－溴－β－Ｄ－呋喃核糖出发,在溴化汞催化作用下,合成了３个４－取代的核苷化合物,其中２个化合物未见文献报道。     

2—甲基—1,2,5,6—四氢—5,6—二氧—1,2,4—三嗪—3—硫醇的合？…

研究了在甲醇的碱性介质中，通过１－甲基－１－氨基硫脲与草酸二乙酯的缩合反应制备医药中间体三嗪环。适宜的反应条件为１－甲基－１－氨基硫脲，草酸二乙酯、甲醇钠的量（摩尔）比为１：１．１：２．０，其收率可达６０％。     

2—氨基—4—甲基—6—甲氨基—1,3,5—三嗪合成

2—氨基—4—甲基—6—甲氧基—1,3,5—三嗪是合成磺酰脲类除草剂的主要中间体之一。本文报道了以双氰胺为原料,经加成,成环的合成路线,简化了文献报道的方法。     

1—取代—1—（1,2,4—三唑—1—基）—3,3—二甲基丁醇—2的合成

研究了连二亚硫酸钠对高位阻羰基化合物的还原反应;合成了十个标题化合物,它们的结构均得到IR,H’NMR 和 MS谱的确证。     

7,8—二甲基—3,6—二苯基—5—氧—8—氮螺[2.6]壬—4,9— …

利用手性源（２Ｒ,３Ｓ）－３,４－二甲基－２－苯基－１,４－氧氮杂Ｚｈｕｏ－５,７－二酮（１）合成了具有光学活性的７,８－二甲基－３,６－二苯基－５－氧－８－氮螺〔２．６〕壬－４,９－二酮（３）。测定了化合物（３）的晶体结构,并讨论了在五洄成反应中的不对称诱导作用的机理。     

芳叔胺-苄基氯引发甲基丙烯酸甲酯聚合的溶剂效应和取代基效应

N,N-二甲基苯胺-苄基氯(DMA-BzCl)体系引发甲基丙烯酸甲酯的初期聚合速率与溶剂的极性有关。在非质子性溶剂中,DMA苯环上的取代基将降低聚合速率;在质子性溶剂中,推电子基可加速反应,而吸电子基则相反。用DMA和Bzcl构成的季铵盐引发时,初期聚合速率与其浓度的平方根成正比,反应总表观活化能为71.5 kJ/mol。聚合物的紫外光谱证实,用DMA-BzCl混合物或其季铵盐引发时,聚合物大分子中含有DMA的残基。     

碱性介质中二过碘酸合铜(Ⅲ)配离子氧化2-氨基-1-丁醇的反应动力学及机理

采用分光光度法在298.2～313.2 K内研究了碱性介质中二过碘酸合铜(Ⅲ)酸根配离子(DPC)氧化2-氨基-1-丁醇(AB)的反应动力学及机理.结果表明,反应对氧化剂(DPC)是一级,对还原剂AB的表观反应级数(nap):1＜nap＜2,准一级速率常数kobs在弱碱性介质中随[OH-]增大而减小,在较强碱性介质中随[OH-]增大而增大,随[IO-4](ex表示外加的IO-4的离子浓度)的增大而减小,也随离子强度的增大而减小,并且有弱的负盐效应.据此导出了一个能够解释全部实验事实的速率方程,求出了速控步骤的速率常数及298.2 K时的活化参数.     

镍(Ⅱ)-1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ４．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｎｉ（Ⅱ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成络合物,于－０．９５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ,下同）出现一尖锐、灵敏的极谱波峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在０．００５～１．２μｇ／ｍｌ范围内呈良好的线性关系．用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明－０．９５Ｖ处的极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子Ｎｉ（Ⅱ）还原产生,络合物组成为Ｎｉ（Ⅱ）：ＰＭＢＰ＝１：１试验了多种离子对峰电流的影响采用离子交换法分离干扰离子,用于钢样中镍的测定,得到满意结果。     

低温熔盐法合成球形LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2研究

采用低温熔盐法合成了锂离子电池正极材料Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2,并就低温熔盐0.62xLi NO3-0.38xLi OH-(1-x)CH3COOLi.2 H2O的具体比例、焙烧温度和焙烧时间对材料的影响进行了对比研究.XRD结果表明以x=0.6的低温共熔盐,经3阶段温度烧结(200℃,3 h;600℃,制备的样品的α-NaFeO2层状结构发育的较为完备.SEM扫描显示材料是由许多片状晶体构成的球形颗粒.材料在2.8～4.3 V范围内充放电,倍率为0.2 C时,首次放电比容量为173.6 mA.h.g-1,循环20次后容量保留97.4%;倍率为1 C时,首放126.0 mA.h.g-1,循环20次后容量保留94.1%.     

聚苯并噁嗪预聚体的结构与固化行为的研究

采用以甲苯为溶剂的溶液法合成了一种成环率高的聚苯并嗪预聚体即聚双 (3,4 二氢 3 苯基 1 ,3 苯并嗪 )预聚体 ,通过1 H NMR、FT IR、GPC和DSC对预聚体的结构和固化行为进行了研究。结果表明 ,该预聚体的成环率与溶剂的极性有关 ,溶剂极性越强 ,成环率越低 ;成环率对预聚体的固化温度和Tg 有一定的影响 ,成环率越低 ,预聚体的固化温度越低 ,其固化产物的Tg 越低。     

Cu(Ⅲ)二过碘酸配离子氧化1,3-丙二胺的反应动力学及机理

为了给有机合成反应路径提供有利的依据,用分光光度法研究了在298.2～313.2 K的碱性介质中二过碘酸合铜(Ⅲ)(DPC)酸根配离子氧化1,3-丙二胺(PDA)的反应动力学及机理.实验结果表明:反应对氧化剂DPC是一级,对还原剂PDA的表观反应级数(nap),1相似文献   

聚苯并噁嗪预聚体的结构与固化行为的研究

采用以甲苯为溶剂的溶液法合成了一种成环率高的聚苯并噁嗪预聚体即聚双 (3,4-二氢-3-苯基-1-,3-苯并噁嗪)预聚体, 通过¹H-NMR、FT-IR、GPC和DSC对预聚体的结构和固化行为进行了研究。结果表明 ,该预聚体的成环率与溶剂的极性有关, 溶剂极性越强, 成环率越低; 成环率对预聚体的固化温度和T_g有一定的影响, 成环率越低, 预聚体的固化温度越低, 其固化产物的T_g越低。     

重组大肠杆菌高密度发酵表达胰高血糖素样肽-1衍生物(GP62)的培养基优化

对重组E.coli BL21 (DE3)高密度表达胰高血糖素样肽-1衍生物(GP62)的发酵培养基进行了优化.通过单因素实验与正交实验相结合的方法,依次对基础培养基,发酵培养基中碳源、氮源、无机盐等成份进行优化.在2YT培养基基础上,获得优化的发酵培养基2YT-GP62.在5L全自动发酵罐中利用终浓度0.5 mmol/...     

解淀粉芽孢杆菌GSBa-1产凝乳酶培养基组成的优化

从甜酒曲中分离筛选得到1株解淀粉芽孢杆菌菌株GSBa-1,为了提高该菌株液态发酵产凝乳酶的能力,采用单因素实验和响应面法优化其产酶培养基组成。通过单因素实验分析了碳源、氮源、金属盐、磷源对菌株GSBa-1产凝乳酶的影响,并采用响应面法对产酶培养基中麦芽糖、蛋白胨和酵母浸粉含量3个主要因素的优化组合进行了定量研究,确定解淀粉芽孢杆菌GSBa-1产凝乳酶的优化培养基组成为:麦芽糖1.93g/L、蛋白胨10.89g/L、酵母浸粉2.15g/L。在此优化培养基培养条件下,该菌株产凝乳酶活力可达(562.57±7.67)Su/mL,接近理论预测值537.10Su/mL,且平均误差为4.53%。优化后解淀粉芽孢杆菌GSBa-1产凝乳酶活力比基础培养基提高了1.88倍。     

几种碱金属元素对硫酸催化剂低温活性的影响

研究了用冶金废液制备的低温硫酸催化剂中铯、铷、锂等碱金属元素的助催化作用和熔盐用量对催化剂低温活性的影响．结果表明,铯的低温助催化效果最好,其用量宜控制在n(Cs)／n(V)=0．3～0．6．当n(Cs)／n(V)=0．6时,410℃的SO2转化率达42．5％,比无铯催化剂的SO2转化率高18．5％．铷的加入会降低催化剂的低温活性,宜采取措施降低废液中的铷含量．在多种碱金属元素混合使用的情况下,锂元素有较好的助催化作用,其最佳用量为n(Li)／n(V)=0．4,410℃时SO2转化率达46％．活性组分含量对催化剂低温活性和高温活性影响较大,n(M)／n(v)宜小于4．5．