二苯硫腙还原法测定痕量BrO_3~-

在含BrO_3~-的3MHCl溶液中,用10毫升二苯硫腙-四氯化碳溶液进行萃取时,BrO_3~-能氧化二苯硫腙使其在有机相中的绿色减退,借测定反应前后有机相中二苯硫??吸光度(620nm)的改变,建立了一个测定痕量BrO_3~-的新方法.方法的灵敏度e=1.0×10~5,最低检出限为0.3μg·ml~(-1),线性范围0.3～0.8μgBrO_3~-/10ml.用于测定合成水样中BrO_3~-的含量,取得了满意的结果.     

二苯硫腙还原法测定痕量 NO_2~-

NO_2~-在2MHCl 介质中能氧化二苯硫腙,使四氯化碳相中绿色减退。通过测定620nm 下反应前后四氯化碳中吸光度的改变,建立了测定痕量 NO_2~-的新方法。方法的灵敏度ε=3. 45×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) ,最低检出限为5. 0×10~(-8) gNO_2~-·ml~(-1) ,线性范围为0. 50-7. 5μg·NO_2~-·10ml~(-1) 。对干扰的金属离子 Cu~+、Cu~(+2) 、Hg~(2+)、Ag~+、Au~(3+)等,可在 pH3-7条件下,用二苯硫腙的四氯化碳溶液萃取除去。该法用于测定废水中 NO_2~-,结果是满意的。     

萃取动力学分析法的研究和应用 Ⅲ.非催化法测定NO_2

利用NO_2~-在0.5-1N HCl介质中氧化二苯硫腙的褪色反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中二苯硫腙的浓度,建立了非催化动力学分析法测定NO_2~-的新方法.反应速度的检测,是在620nm下测定反应前后CCl_4相中二苯硫腙的吸光度变化.方法灵敏度为8×10~(-3)g·ml~(-1)NO_2~-,线性范围是0.8～5μg NO_2~-/10ml.对干扰严重的金属离子Cu~(2+)、Cu~+、Ag~+、Hg~(2+)、Au~(3+)等可在pH 3～7条件下,用二苯硫腙的CCl_4溶液萃取除去.用该法测定废水中的NO_2~-,与用生成偶氮染料比色法测定结果一致.方法的精密度:对三个试样各6次测定的变动系数分别为0.6%,0.9%,和1.5%.     

萃取动力学分析法的研究和应用Ⅵ.非催化法测定Ce(Ⅳ)

利用Ce(Ⅳ)在2mol/LHCl 介质中氧化二苯硫腙褪色的慢反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中二苯硫腙的浓度,建立了非催化动力学分析法测定Ce(Ⅳ)的新方法。反应速度的检测是在620nm下测定反应前后CCl_4相中二苯硫腙吸光度的变化。方法的检测限为5.0×10~(-7) gCe(Ⅳ)·ml~(-1) ,线性范围为0. 5-5μgCe(Ⅳ)·ml~(-1)。对干扰严重的金属离子 Ag~+、Au~(3+)、Cu~(2+)、Hg~(2+)等可在 pH4-6条件下,用二苯硫腙的四氯化碳溶液萃取除去。将方法用于测定合成水样中Ce(Ⅳ),结果满意。     

伯胺喹啉用作无机分析试剂 Ⅶ.碘酸根的新分光光度测定

于0. 3N H_2SO_4介质中及在80℃加热45分钟的条件下,伯胺喹啉与 IO_3~-反应生成桔红色氧化产物,其试剂与显色液的最大吸收波长分别位于420和470mm 处。显色液可稳定20小时以上。IO_3~-含量介于0～40及40～100μg/25ml 均遵守比耳定律;其摩尔吸光系数及桑德尔灵敏度分别为6. 8×10~3和1. 21×10~4l·mole~(-1) ·cm~(-1) 及0. 026和0. 014μg/cm~2. 方法的精密度及准确度均较好,其变动系数为3. 2和4. 6%,平均相对误差为±1. 8和3. 4%.伯胺喹啉曾用作检出 Ce(Ⅳ)、Au(Ⅲ)、Cr(Ⅶ)、V(Ⅴ)、IO_3~-及分光光度测定 Ce(Ⅳ)和 Au(Ⅲ)。本文是上述一系列科研工作的继续,作者对伯胺喹啉与 IO_3~-的显色反应进行了详细的研究。文中报导了此显色反应的吸收光谱、光度测定 IO_3~-的最佳条件、61种外来离子的影响以及方法的再现性和回收试验等。本法的优点是操作简便,选择性较好,显色液相当稳定,精密度和准确度均好.     

以乙基紫为电活性物质的PVC膜IO_4~-电极的研制

本文报道一种以乙基紫为电活性物质、邻苯二甲酸二丁醋(DBP)为增塑剂的PVC膜IO_4~-电极的研制方法。较佳的膜组成为乙基紫6mg,DBP0.4ml,PVC粉90mg。该电极对IO_4~-浓度在3.0×10~(-6)～1.0x10~(-1)mol/L范围内符合能斯特响应,其斜率为58.4mV/P_4~(IO-)(18℃)。     

萃取动力学分析法的研究和应用 V 催化法测定痕量铜

本文研究了在酸性条件下,用二苯硫腙(H_2D_2)的四氯化碳溶液萃取Cu(Ⅱ)时,2,2'-联吡啶(dipy)活化Cu(Ⅱ)催化H_2D_2氧化褪色反应的机理;测定反应前后有机相H_2D_2的吸光度(620nm)的改变,建立了测定痕量铜的新方法检出限为10~(-9)g/ml,测定范围为1.25×~(-9)10-1.0×10~(-7)g/ml.可应用于水样、高纯试剂中痕量铜的测定,方法可靠,结果令人满意.     

Ru(phen)_3~(2+)-SO_3~(2-)-Ce(IV)体系化学发光法测定葡萄酒中的亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen) 3 2 + -SO3 2 --Ce(IV)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法 SO3 2 -浓度与化学发光强度在 1 0× 10 -7～ 1 0× 10 -4mol/L范围内成正比 ,检出限为 1 97× 10 -7mol/L(S/N =3) ,1 0× 10 -4mol/LSO3 2 -溶液重复 6次测定结果的相对标准偏差为 4 9% 该方法用于测定白葡萄酒中亚硫酸盐总含量为 4 0 0 6× 10 -5mol/L ,加标回收结果令人满意     

萃取动力学分析法的研究和应用 Ⅳ非催化法测定V(V)

利用V(v)在6.5-7.0MHCl介质中氧化二苯硫腙的褪色反应,以萃取平衡控制反应时间和水相中二苯硫腙的浓度,建立了非催化法测定V(v)的新方法,反应速度的检测,是在620nm下测定反应前后四氯化碳相中二苯硫腙吸光度的变化而进行的,方法的灵敏度为1.0×10~(-7)g·ml~(-1)V(v),线性范围为:1.0-10.3μgV(v)/10ml,对干扰严重的Cu~(2+)、Cu~+、Ag~+、Au~(3+)等可在pH3-7条件下,用二苯硫腙的四氯化碳溶液萃取除去,该方法用于测定了金属铝中的痕量钒,方法的精密度用变动系数表示为:4.2%,所得结果用钽试剂比色法进行了比较,证明方法可靠.     

三邻菲咯啉合亚钌-亚硫酸根-氯酸钾体系化学发光法测定葡萄酒中亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen) 32 +-SO32 - -KClO3(phen =1 ,1 0菲咯啉 )体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐含量的方法 .SO32 - 浓度与化学发光强度在 1 .0× 1 0 - 6～ 1 .0× 1 0 - 3 mol/L范围内成正比 ,检出限为 2 .32× 1 0 - 6mol/L (S/N =3) ,1 .0× 1 0 - 4 mol/LSO32 - 溶液重复 6次测定结果的相对标准偏差为 3.8% .该方法成功地用于白葡萄酒中的亚硫酸盐总含量的测定 ,结果令人满意 .     

吸附溶出催化伏安法测定痕量锗的研究

提出了吸附溶出催化伏安法测定痕量锗的方法。该方法最佳体系为0.15 mol/L KCl+1.0×10~(-3) mol/L 3,4-二羟基苯甲醛(DHB)+2.0×10~(-3)mol/L EDTA+3.0×10~(-3)mol/L V(Ⅳ),pH2.15。其线性范围为1.2×10~(-10)～6.O×10~(-8)mol/L,最低检出浓度为3.6×10~(-11)mol/L Ge(Ⅳ)。     

吸附伏安法同时测定中草药中痕量的镍和钴

提出一种有效的测定痕量镍和钻的吸附伏安法。利用悬汞电极作为工作电极,在0.005mol/L NH_3～0.06 mol/L NH_4Cl—3.0×10~(-6)mol/L锌试剂的最佳底液中,测定镍和钴的线性范围分别为1×10~(-10)～8×10~(-8)mol/L和1×10~(-10)～1×10~(-7)mol/L,检测下限均为5×10~(-11)mol/L。在工作中探讨了镍、钻和锌试剂配合物的吸附伏安行为及其在电极表面上的电化学反应机理。研究证明,该方法灵敏、可靠、省时,特别适用于中草药中痕量镍和钴的定量分析。     

KBrO3--KBr紫外分光光度法测定痕量苯酚

研究了HCl溶液中KBrO3-KBr紫外分光光度法测定苯酚的条件.建立了测定痕量苯酚的新方法.结果表明,在0.6 mol/L HCl,4.6×10-5 mol/L KBrO3,5.1×10-4mol/L KBr,5.7×10-4mol/L KI溶液中测定苯酚,其线性范围为0～120 mg/L,表观摩尔吸光系数为4.58×104L@mo1-1@cm-1,Sandell灵敏度为0.001 9μg/cm2.本法用于废水中苯酚的测定,结果满意.     

3,5—二溴—PADAP分光光度法测定SCN~-离子的研究

本文研究了在酸性介质中,用3,5-二溴—PADAP作显色剂与IO_3~-和SCN~-离子形成深兰色配合物,其表现摩尔吸光系数为2.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),提供了测定微量SCN~-离子的新方法,并用于唾液和尿液中SCN~-含量的测定。     

玻碳电极吸附伏安法测定痕量钴的研究

报道了采用玻碳电极测定钴的吸附伏安法 .通过在含 2 - (5 溴 2 吡啶偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯酚 (5 Br PADAP)的 0 12mol/LNaOH溶液中于 - 0 5 0V富集时 ,钴 (Ⅱ )与配体 5 Br PADAP生成的络合物吸附于电极表面 ,然后进行阴极极化扫描 ,于 - 0 85V左右获得一灵敏的溶出峰 ,二次导数峰电流与钴 (Ⅱ )浓度在 5 0× 10 - 10 ～ 1 0× 10 - 7mol/L范围内呈线性关系 ,检出限达 2× 10 - 10 mol/L .同时 ,对电极反应机理进行了探讨 .方法应用于测定VB12 注射液中的钴 ,结果满意     

碳糊电极测定亚硝酸根的研究

用线性扫描伏安法、计时电流法和循环伏安法等电化学方法研究了NO_2~-在电极上的电化学行为,初步探讨了NO_2~-在电极上的反应机理,同时选择了最佳的实验条件。实验表明:在0.014mol/L Na_2HPO_4-KH_2PO_4(pH=7.0)的缓冲溶液中,亚硝酸根的氧化峰电位在0.95V,NO_2~-的浓度在4.4×10~(-6)～1.7×10~(-3)mol/L范围内与氧化峰峰高具有良好的线性关系,相关系数为0.9987,检测限为2.2×10~(-6)mol/L。在此情况下,许多离子均不干扰NO_2~-的测定。     

微分电位溶出法测柠檬酸

报道了微分电位溶出法 (DPS)在 0 .1mol/LHAc -NaAc介质中测定柠檬酸 .在选定条件下 ,于4 .0× 10 - 5～ 8.0× 10 - 3mol/L范围内有较好的线性关系 ,r =0 .9893,检测限为 1.0× 10 - 5mol/L .用于常见汽水测定 ,结果满意     

Ru(phen)32+-SO32--Ce(Ⅳ)体系化学发光法测定葡萄酒中的亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen)32+-SO32+-Ce(Ⅳ)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法.SO32-浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围内成正比,检出限为1.97×10-7mol/L(S/N=3),1.0×10-4mol/LSO32溶液重复6次测定结果的相对标准偏差为4.9%.该方法用于测定白葡萄酒中亚硫酸盐总含量为4.006×10-5mol/L,加标回收结果令人满意.     

1—(4—硝基萘)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯的示波极谱测定

在pH=11.7的B—R缓冲溶液和甲醇:水=1:1底液中,1—(4—硝基萘)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯(Cadion2B)可产生良好的还原波。其浓度在2×10~(-5)～1×10~(-8)mol/L范围内与一阶导数峰电流成良好的线性关系,检测下限可达8×10~(-9)mol/L。方法用于实验废液中题示试剂的测定,结果良好。     

槐米中芦丁和槲皮素的毛细管电泳-电化学检测

用毛细管区带电泳 -电化学检测法测定了中药槐米中芦丁和槲皮素的含量。研究了电极电位、电解液酸度和浓度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响 ,得到了较为优化的测定条件。以直径为 30 0 μm的碳圆盘电极为检测电极 ,电极电位为 0 .90V (vs .SCE) ,在 10 0mmol/L硼酸盐缓冲液 (pH 9.0 )中 ,上述两组分在 10min内完全分离。芦丁和槲皮素浓度与电泳峰电流分别在 7.5× 10 - 7～ 1.0× 10 - 3和 5 .0× 10 - 7～ 1.0× 10 - 3mol/L范围内呈良好线性 ,检测下限分别为 4 .34× 10 - 7和 2 .2 5× 10 - 6 mol/L。 7次测定含 5 .0× 10 - 4 mol/L芦丁和槲皮素的试样溶液 ,峰高的相对标准偏差分别为 2 .5 6 %和 4 .11% ,五次测得的平均回收率分别为 97.80 %和 96 .84 %