烟道气中O_2,CO及CO_2含量的气相色谱分析方法

报道了使用一台单气路、单检测器 (TCD)气相色谱仪分析烟道气中 O2 ,CO及 CO2 含量的研究结果 .通过对原有气相色谱仪的气路系统进行改造 ,在气路中连接一个普通的六通阀 ,将原来的单色谱柱单气路系统 ,改变为双色谱柱单气路系统 .在分析过程中 ,该方法采用恒定色谱柱温操作 ,通过改变六通阀的位置 ,依次将色谱柱 1 (GDX- 1 0 1 )和色谱柱 2 (TDX- 0 1 )切换到气路系统中 .色谱柱 1用于分析 CO2 的含量 ,色谱柱 2用于分析 O2 及 CO的含量 .被分析样品通过定量管引入色谱柱中进行分离分析 ,分析结果采用外标法进行定量 .该分析方法与原来的奥氏气体分析法相比 ,操作简便 ,分析精度得到了较大的提高 ,同时也缩短了分析时间 ,在生产控制中有很好的实用价值 .     

烟道气中O2，CO及CO2含量的气相色谱分析方法

报道了使用一台单气路、单检测器（TCD）气相色谱仪分析烟道气中O2，CO及CO2含量的研究结果。通过对原有气相色谱仪的气路系统进行改造，在气路中连接一个普通的六通阀，将原来的单色谱柱单气路系统，改变为双色谱柱单气路系统。在分析过程中，该方法采用恒定色谱柱温操作，通过改变六通阀的位置，依次将色谱柱1（GDX－101）和色谱柱2（TDX－01）切换到气路系统中。色谱柱1用于分析CO2的含量，色谱柱2用于分析O2及CO的含量。被分析方法与原来的奥氏气体分析法相比，操作简便，分析精度得到了较大的提高，同时也缩短了分析时间，在生产控制中有很好的实用价值。     

一种新型食品中山梨酸、苯甲酸的气相色谱检测方法

通过对食品前处理方法的改进,采用气相色谱法和新型研制的气相毛细管大口径色谱柱快速测定山梨酸、苯甲酸,使用福立GC9790型气相色谱仪,氢火焰离子化检测器（FID）和SBA-1（25m X 0.53mm X 1.00μm）气相毛细管色谱柱。样品平均回收率为97.26%（n=6）,平均相对标准偏差为1.378%,检测限为1mg/kg。     

气相色谱法测定正辛醇氧化产物

本文着重讨论气相色谱法测定正辛醇氧化油相产物。实验结果表明,使用102担体涂5%聚乙二醇—12000固定液的色谱柱,SP—2305型气相色谱仪,双柱双气路四臂铼钨丝热导池检测器,氢气做载气,在柱温150℃左右,检测室温度200℃,汽化室温度220℃,载气流速65—75ml/min,桥流150mA,柱前压力1.3公斤/厘米~2的操作条件下,对正辛醇氧化产物(油相)进行分析,采用已知物对照法和保留指数法定性,内标法定量,结果令人满意。     

消毒剂中乙醇含量的测定

采用气相色谱仪通过内标法建立消毒剂中乙醇含量的测定方法。测定条件为氢火焰离子化检测器,TRFFAP色谱柱,气化室温度190℃,检测器温度220℃,柱温50℃保持7 min,10℃/min升温至110℃保持2 min。结果显示,检出限0.1%,相对标准偏差2%,回收率在97.4%～103.7%范围内。表明该方法灵敏度高,准确性好,操作简便,适用于消毒剂中乙醇含量的分析检测。     

中心切割气相色谱法测定丁二烯抽提装置尾气全组成

建立了一种利用中心切割二维气相色谱法准确测定丁二烯抽提装置尾气全组成的分析方法。采用INNOWax毛细管色谱柱与Al₂O₃毛细管色谱柱串联,在线速度为30 cm/s,初始温度为48℃保持6 min、以8℃/min速率升温至150℃并保持10 min的程序升温色谱条件下,通过外标法和校正面积归一法,对丁二烯抽提装置尾气中碳四烃类和乙腈进行了测定。结果表明：在本文的实验条件下,碳四烃类和乙腈的分离效果良好;各组分的检出限(LOD)在1.2～2.4 mg/kg之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.0%;本方法和已有方法测得的各物质含量接近,并且精密度不存在统计学上的差异。本方法仅需一次进样即可完成测定,检测速度快,结果准确可靠,适合丁二烯抽提装置尾气中全组分的测定。     

散堆聚乙二醇开管毛细管液相色谱柱的原位制备与评价

采用表面引发原子转移自由基聚合反应,原位制备了聚乙二醇开管毛细管液相色谱柱,色谱固定相床超长的聚乙二醇分子在毛细管内壁形成散堆结构,极大地提高相比及样品容量,扫描电镜可观察到毛细管内壁形成的床层表面粗糙。在毛细管液相色谱模式下,4-羟基苯甲酸、苯甲酸、2,4-二羟基苯甲酸和苯的混合样品被用于评价其分离性能,结果表明,所制备的新型开管柱不仅保留了开管柱分析速度快的特征,也因其散堆结构较通常的开管柱提供更多的作用位点,还能有效改善分离性能。连续5次进样,4种小分子的混合物保留时间的相对标准偏差均小于2.5%,说明该柱的重复性较好。进一步将色谱柱用于混合蛋白质的分离,也取得了良好的效果。     

毛细管气相色谱法测定辣椒粉中毒死蜱、对硫磷残留量

采用丙酮直接浸提法提取辣椒粉中的毒死蜱、对硫磷,采用Rtx-1701型（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱与火焰光度检测器（加硫滤光片）.检测结果显示：当载气流速为1.47mL/min,程序升温速率为30℃/min时,2种有机磷农药在15min内获得有效分离;方法测定结果的相对标准偏差小于6%（n=6）,平均回收率大于85%.     

气相色谱-质谱法分析环己酮氨肟化体系中失活催化剂上可溶性沉积物的组成

利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对环己酮氨肟化体系中失活催化剂上的可溶性沉积物进行了分析.分析液样品的制备采用了HF溶解-乙醚萃取法.GC条件:HP-5型石英毛细管色谱柱(30 m× 0.25 mm×0.25μm),载气为He,流速为0.8 mL/min;柱箱程序升温,初始温度为40℃,以20℃/min升至2...     

SE-30毛细管色谱柱的最佳线速考察及应用

研究自制的SE-30系列毛细管气相色谱柱的栽气最佳线速度,并应用于同分异构体的色谱分离.分别用十二烷、苯酚、苯胺、醋酸丁酯作试样在不同载气线速条件下对不同口径、不同膜厚、不同柱温的SE-30毛细管色谱柱的柱效进行考察,并在最佳线速度条件下分离异戊醇、硝基氯苯、硝基甲苯及二乙苯同分异构体体系.SE-30系列毛细管色谱柱的最佳栽气线速范围为13～17 cm/s,且在最佳线速度下很好地分离了异戊醇、硝基氯苯、硝基甲苯及二乙苯同分异构体体系.SE-30系列毛细管色谱柱的最佳线速度与试样种类、毛细管口径大小、膜厚以及使用柱温无关.     

QF—1A型气相色谱柱的活化处理及柱内固定相改装

本文介绍了QF—1A型气相色谱仪中色谱柱的活化,改装实验,经活化改装后,柱分离的色谱峰形对称,分离效果较好,所得分析数据相对误差在2.5％以下。     

职业环境中肼的毛细管气相色谱分析

用过量的糠醛衍生转化肼,用质谱对肼的糠醛衍生晶体进行结构定性,对肼糠醛衍生物的晶体、溶剂及肼糠醛衍生物的提取液进行毛细管气相色谱对比分析,获得可靠的定性定量分析信息,优化衍生、萃取和色谱分析等条件,用标准曲线、精密度和准确度试验进行方法评价。实验表明,在糠醛过量的条件下,肼完全转化为2糠醛嗪,保留时间为6.20 min,方法检出下限为0.007 8mg/L,相对标准偏差2.5%,加标回收率98%～100%。方法的色谱峰形对称、准确、灵敏度高、选择性好,为不同实验室仪器及色谱柱条件下分析检测肼提供了一种快速、准确的条件探索程序。     

新型高效湿度检测箱的研制

介绍了以AT89C52单片机为核心的湿度检测箱的硬软件组成和设计方法.为了提高湿度鉴定的工作效率,节省降湿时间,系统采用了干燥剂和环境降湿的双干燥通道,实现了湿度检测和控制的高精度.     

102G气相色谱改装毛细管柱

普通色谱仪改装毛细管柱，可充分发挥色谱仪的作用。本文讨论１０２Ｇ色谱仪的改造原理，要点及元件的选择，对改装后的色谱仪测试表明，改装效果良好。     

大头金蝇蛹壳表皮碳氢化合物分析影响因子研究

应用气相色谱法对大头金蝇蛹壳表皮碳氢化合物分析的影响因子进行研究.结果表明,正己烷提取时间对表皮碳氢化合物提取液的组成有显著影响,但提取5min后,提取液组成趋于稳定.进样口温度对n-C31及此前各色谱峰的相对百分含量均无显著影响,但对n-C32、n-C33有显著影响.此外,进样量及程序升温的初始温度对色谱分析无显著影响.综上所述,气相色谱分析的各因子对蛹壳表皮碳氢化合物分析均可能有一定影响,在分析时应尽可能保持一致.     

铜配合物催化乙醇氧化羰基合成碳酸二乙酯产物的气相色谱分析

针对铜配合物催化乙醇液相氧化羰基合成碳酸二乙酯反应,使用气相色谱(GC),分别以Proarak -Q及402有机载体为固定相,采用保留时间比对和峰高增加法对反应产物进行分析.结果显示:Proapak -Q为固定相时各组分的分离度均大于1.5.在此基础上,定性定量分析了羰基化反应的液相产物,结果表明副产物分别是甲酸乙酯、乙酸乙酯和丙酸乙酯;其平均相对标准偏差和平均相对误差分别为1.39％和1.00％,准确度能满足分析的要求.     

米诺膦酸原料药中4种有机残留溶剂的毛细管气相色谱法测定

建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m, 3 μm)色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基+94%二甲基聚硅氧烷,载气为N₂,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250 ℃,检测器温度为200 ℃,柱温为程序升温,初始温度40 ℃,保持3 min,以每分钟15 ℃升温至200 ℃,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R²>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71%~112.37%的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5%;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法.     

毛细管气相色谱法测定煤焦油粗蒽中蒽的含量

建立煤焦油粗蒽中蒽含量的毛细管气相色谱测定方法。采用DB-5毛细管柱、氢火焰离子化检测器和程序升温，以氯代苯为溶剂，吩嗪为内标物，用内标法对蒽的舍量进行了测定。结果表明，粗蒽中各组分能很好地分离，并定性出11个组分。该法具有简便、快速、准确、操作简单等特点。所测定的结果有良好的准确度和精密度，样品的回收率为98．43％-100．73％，相对标准偏差为0．111％～0．911％。整个试样分析时间不超过15min，可直接用于产品质量分析与控制，为工厂进行现场分析和操作调节提供了简捷的方法。     

气相色谱法测定水中苯系物

在环境监测工作中,国家环境监测分析方法采用填充柱气相色谱法测定苯系物.本文用毛细管气相色谱法和填充柱气相色谱法分别测定苯系物, 实验结果表明毛细管气相色谱法测定苯系物的灵敏度、精密度、准确度等均优于填充柱气相色谱法,完全能替代填充柱气相色谱法测定苯系物.