对甲氧基苯乙酮与间（对）硝基苯甲醛,芳香胺的Mannich反应

对甲氧基苯乙酮与间硝基苯甲醛或对硝基苯甲醇和芳香胺在0～35℃和催化量浓盐酸存在下可直接发生Mannich反应，生成了相应的Mannich碱（1）─—1．3-二芳基-3-芳氨基-1-丙酮，共16个新的化合物，产率为62．7％～92．2％产物结构经IR，~1HNMR.MS鉴定、并用正交实验法研究了反应适宜条件，讨论了反应物结构与Mannich反应的关系．     

完全滑移区690TT合金管微动磨损特性研究

针对蒸汽发生器中传热管与防振条的微动磨损行为，采用自主设计的微动磨损实验装置开展了690TT合金管与304不锈钢板的切向微动磨损实验，研究了循环周次对磨损量和磨损机制的影响．结果表明：由于初始氧化膜的存在，摩擦系数经历了跑合、上升、下降和稳定阶段，稳定摩擦系数约为0.78.Ft-D曲线形状随着循环周次增加由扁平状逐渐加宽趋近于菱形，稳定后保持为平行四边形，随着循环周次继续增加，由于磨痕边缘处磨屑堆积增多，致使最大位移处存在局部较高的Ft值，但微动运行始终处于完全滑移区．磨损量与循环周次表现出明显的正相关，随着循环周次增加磨损体积首先保持平稳增长，N=8×10~4之后增长明显，8×10~4至1×10~5周次循环磨损体积增大了将近1倍．N=2×10~4时主要磨损机制为磨料磨损和剥层，N=4×10~4至N=8×10~4磨料磨损迹象减弱，磨损机制主要为剥层，N=1×10~5时磨损机制为磨料磨损和剥层的混合且犁沟尺寸较大．磨痕亚表层显微硬度随循环周次增加而增大，N=1×105对应的磨痕亚表层硬度约为基体的1.5倍，加工硬化显著．经过1×10~5周次循环在磨痕亚表面形成了约6μm厚的摩擦磨损结构转...     

高效液相色谱法测定盐酸克林霉素阴道泡腾片中盐酸克林霉素含量

目的建立测定盐酸克林霉素阴道泡腾片含量的方法。方法使用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,检测波长214nm,0．030mol／L磷酸二氢铵溶液（以磷酸调节pH=3．0）-乙腈-甲醇（60：10：30）为流动相。流速：1．0ml／min。结果在62．4μg-374．4μg／mL范围内有良好的线性,平均回收率为91．50％,R．SD为1．16％（n=6）。结论该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量控制。     

HPLC法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

采用C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0．02mol／L磷酸二氢钠溶液（含0．2％三乙胺,磷酸调pH值2．5,9：91）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长210nm,建立反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳H服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。结果表明,盐酸麻黄碱在0．102～1．02μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．62％,RSD为1．56％（n=6）;盐酸伪麻黄碱在0．1016～1．6256μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．55％,RSD为1．84％（,2=6）。本方法分离度好,具有良好的重复性,可以同时测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。     

铁(Ⅱ)在吐温─80存在下的显色反应研究

本文研究了铁（Ⅱ）与2-（5-溴-2-吡啶偶氮）－5-二乙氨基苯酚络合物的结构、稳定常数及显色条件．结果表明：在PH=3．6～10.0的吐温-80的介质中，配合物分子中铁（Ⅱ）与2－（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚的摩尔比为1：2，配合物的稳定常数为1．38×10~(10)，表现摩尔吸光系数ε’764=2．79×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)，铁（Ⅱ）在0～35μg／25ml范围内服从Beer定律，常见Cu（2+）、Zn（2+）、Cd（2+）、Hg（2+）、Mn（2+）b、Ni（2=）、SO4（2-）、NO3-、PO4（3-）等离子均无干扰．本法具有简便、快达、灵敏度、选择性和准确性高等特点。     

含香豆素荧光基团的杯\[4\]吡咯分子合成与表征

为了开发新型含香豆素荧光基团的杯\[4\]吡咯分子用作阴离子识别的荧光探针,以对氨基苯乙酮、丙酮和新蒸吡咯为原料,盐酸作为催化剂,合成了meso-七甲基-meso-对氨基杯\[4\]吡咯化合物1．以2-羟基-1-萘甲醛,4-二乙氨基水杨醛,水杨醛,4-甲氧基水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,以六氢吡啶和醋酸为催化剂合成香豆素酯类,并经水解反应得到了香豆素酸类化合物2~5,将1和2~5分别在DCC/DMAP的催化或利用酰氯的酰胺化反应合成了一系列含香豆素荧光基团的杯\[4\]吡咯分子6~9,其中1和6~9为未见文献报道的新化合物,所有合成的化合物的结构已由核磁共振氢谱(1H NMR),质谱(MS)和元素分析等方法进行了结构表征.     

铑(Ⅲ)与5-NO2-PADAT配合物催化氢波及其应用

在pH4．5的HAc-NaAc缓冲介质中，铑(Ⅲ)与5-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-2，4-二氨基甲苯(简称5-NO2-PADAT)生成稳定的紫红色配合物，并在适量的HClO4底液中于-1．03V(vs SCE)处产生灵敏的催化波，据此建立了一种催化极谱法测定痕量铑的新方法。测定铑的线性范围为4．0～130ng／L，检出限为1．4ng／L。     

离子选择电极法测定矿物饲料及矿物肥料中的氟

介绍了测定矿物饲料和矿物肥料中氟含量的通用方法——氟离子选择电极法．探讨了酸溶氟作为有效氟的合理性．通过碱熔-酸提取、盐酸-电热板直接加热、盐酸-水浴加热、盐酸-常温4种溶样方式的比较,选择盐酸-电热板直接加热溶解样品,验证了盐酸溶解样品的可行性．通过调整溶液pH值和采用柠檬酸钠做抗干扰剂和总离子强度缓冲剂,基本消除了基体和共存元素的干扰．用该方法每隔0．5h测定1次样品电位值,4个样品连续4h测定结果的RSD分别为8．4％,7．5％,9．32%,7．38％（n=8）,回收率在93．8％～103．7％．该方法操作简便易行,结果令人满意．     

含邻苯二甲酰亚胺基的新型胺基甲酸乙酯的合成

以碳酸钾为缚酸剂，4-硝基-邻苯二甲酰亚胺与五种卤代试剂在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中回流反应3h．生成相应的N-取代-4-硝基-邻苯二甲酰亚胺(1)，产率为46．4％～92．5％，硝基物在盐酸体系40℃下经氯化亚锡还原，得到N-取代-4-氨基，邻苯二甲酰亚胺(2)，产率为29．6％～92．2％，氮气保护条件下，2与乙醇在固体光气作用下生成(2-取代-1，3-二酮-2，3-二氢-1H-异吲哚-5-)-氨基甲酸乙酯(3)，3的产率为67％～92％．各化合物的结构均经^1H-NMR、IR、元素分析和FAB-MS证实。     

薄层扫描法测定蒙成药查干汤中苦参碱的含量

目的：建立蒙药查干汤中苦参碱的含量测定方法．方法：采用了薄层扫描法，以苯-丙酮-醋酸乙酯-浓氮试液（2：3：4：0．2）为展开剂，稀碘化铋钾试液为显色剂；λS=520nm，λR=650nm，双波长反射法锯齿扫描．结果：苦参碱溶液在2．14～6．42μg范围内具有良好的线性关系，r=0．998；平均回收率为97．62％．CV（％）=1．73（n=5）．结论：建立的方法分离效果好，结果稳定、可靠、准确，具有良好的重复性，可作为该制剂中苦参碱的含量测定方法．     

原子吸收光谱法测定铜精矿中的银

用盐酸、硝酸、硫酸分解试样,在盐酸(1 9)介质中,用原子吸收光谱法测定铜精矿中的银,分析范围:10~1 500 g/t,方法的准确度、精密度较好,能满足生产分析的需要.     

微库仑法测定底泥中的砷含量

本文利用浓盐酸作消化剂,所得消化液经过滤后在6N以上盐酸介质中,以碘化钾为还原剂,苯作萃取剂,提取分离砷,KI溶液为电解液,YS—ZA型微库仓仪自动滴定砷的方法测定底泥中的砷。该方法重现性好,干扰少,线性范围10～90μg,且所用试剂来源方便。     

用十二烷基苯磺酸钠萃取酪氨酸

用溶剂萃取法从盐酸介质中萃取酪氨酸。以十一烷基苯磺酸钠为萃取剂，以磺化煤油为稀释剂，磷酸三丁酯为调相剂，考察了各种因素对酪氨酸分配比的影响，确定了萃取及反萃过程的最佳工艺条件。研究了萃取反萃过程的热效应，计算了萃取和反萃取的理想级数。     

化学淋洗联合油葵植物修复土壤中Cd

首先采用大田盆栽实验,种植油葵修复净化土壤中的Cd,再采用去离子水、柠檬酸、醋酸、EDTA、盐酸等5种单一淋洗剂,以及柠檬酸+盐酸、EDTA+柠檬酸、EDTA+盐酸等3种复合淋洗剂进行室内柱淋洗,联合去除土壤中Cd.结果表明:土壤中初始添加Cd的质量浓度分别为20mg·kg-1和50mg·kg~(-1)时,盆栽种植油葵对Cd的去除效率分别为25%和65%;在植物修复的基础上,继续采用0.04mol·L~(-1)的EDTA和0.05mol·L-1的EDTA进行淋洗,对土壤中剩余Cd的去除率分别达到83.33%和91.67%,而0.04mol·L~(-1)的EDTA+柠檬酸与0.05mol·L~(-1)的EDTA+盐酸复合淋洗剂净化能力最佳,分别达到95.92%和92.7%,且复合淋洗剂的净化效果随着土壤Cd含量的增加而增加;当土壤粒度大于150μm时,化学淋洗剂对土壤中的Cd几乎无净化作用.     

流动注射化学发光法测定环境水样中的铁

在盐酸介质中,高锰酸钾-甲醛-Fe( )为强化学发光体系,据此,建立了流动注射化学发光法测定铁的新方法,并探讨了发光反应的机理.方法的线性范围为1～100μg.L-1,检出限为0.6μg.L-1,对10μg.L-1的Fe( )标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.0%.该方法可用于环境水样中微量铁的测定.     

油酸系阴离子型缓蚀剂性能的研究

在实验室合成含有磷酸酯基的油酸系阴离子型缓蚀剂,用失重法研究了其在标准溶液中的缓蚀作用,发现具有优良的缓蚀性能。其水溶液喷涂在金属表面,干后形成一层保护薄膜,防潮防锈,并能抑制已锈蚀金属继续生锈。     

玛湖致密油开发硫化氢产生原因

玛湖油田三叠系百口泉组油藏致密油开发过程中,62%的油井产硫化氢。为明确硫化氢产生原因,分别采用硫化氢定性评价和定量测定方法开展了微生物硫酸盐还原和酸岩反应生成硫化氢的研究。实验结果表明,在50℃或含杀菌剂条件下,硫酸盐还原菌不生长也不产生硫化氢;玛湖百口泉组油藏50.0 g岩芯粉与15%的盐酸完全反应可生成4.34×10^-6 mol硫化氢。因此,储层矿物中酸挥发性硫化物与盐酸反应是玛湖油田百口泉组油藏致密油开发过程中硫化氢产生的根本原因。该研究结果为预防硫化氢产生和保障玛湖安全生产提供了重要技术支撑。     

含有盐酸及有机弱酸废水的电位滴定分析

采用酸碱电位滴定法快速简便地测定了阻燃剂生产中产生的含有盐酸和阻燃剂－－一种有机二元酸的含量。同时分析了将姑废水简单蒸馏后馏出液及釜液中盐酸和阻燃剂的含量，并与物料衡算结果和标准溶液的分析结果作了比较，有较好的准确性。     

砷、硒、镉、镍的蒸气发生反应历程与原子荧光增感效应机理

实验考察和理论分析了介质酸度对砷、硒、镉和镍的化学蒸气发生反应的影响.实验结果表明,在酸性较强的盐酸介质中砷、硒的蒸气发生具有较高的效率,其最佳酸性范围较宽;在弱酸性盐酸介质中,镉和镍的蒸气发生具有较高的效率,其最佳酸度范围较窄.基于过渡中间态理论,探讨了蒸气发生反应历程.考察和比较了络合剂、金属离子、表面活性剂的增感效应,提出了8-羟基喹啉、邻菲罗啉、钴离子、阳离子表面活性剂CTAB和非离子表面活性剂Triton X-100对原子荧光的增感效应机理.