新型含吡唑基[1,2,4]噁二唑-[5,4-d][1,5]苯并硫氮杂卓衍生物的合成与表征

以[1,5]苯并硫氮杂卓衍生物1a-l和含吡唑基的氯代肟4为起始原料,通过1,3-偶极环加成的方法合成了一系列新型含吡唑基[1,2,4]噁二唑-[5,4-d][1,5]苯并硫氮杂卓衍生物.并通过元素分析、1 H NMR,MS,IR对这类化合物进行了表征.     

新型杂环化合物1,5-苯并二氮杂卓衍生物的合成

苯并二氮杂卓类化合物具有较强的药物、生物活性,对其的合成研究一直备受关注.文章通过中间体2-甲基-2,4-二芳基-2,3-二氢-1,5-苯并二氮杂卓（2a-2c）合成了一系列新杂环化合物5-甲基-1,3a,5,-三芳基-1,2,4-噁二唑并[4,5-d]1,5-苯并二氮杂卓（3a-3l）,所得产物具有较高的纯度和分离产率.化合物（3）经IR,1HNMR,MS,元素分析和单晶衍射确证.     

一种新型苯并[C]噻吩的合成

苯并［Ｃ］噻吩具有很好的反应性能,作为许多反应的原料而受到重视．尤其在苯并［Ｃ］噻吩经光聚合制得聚苯并［Ｃ］噻吩后［１］,因其具独特的导电性能而日益受到重视［２,３］．Ｃａｖａ等人用邻二（溴甲基）苯和硫化钠反应,一步制成１,３－二氢苯并［Ｃ］噻吩［４...     

1H-1，5-苯并二氮杂卓的合成研究进展

摘要：1H-1,5-苯并二氮杂卓是一类具有重要生理活性和药理活性的七元杂环化合物．文章综述了近年来1H-1,5-苯并二氮杂卓的合成研究进展,包括催化剂法、固态合成法、微波辐射促进合成等．     

一种新型1，4-二氮杂卓-2，5-二酮的合成与表征

以氰基乙酸为起始原料,经六步反应得到目标化合物环己烯酮并氢化吡喃并1,4-二氮杂卓-2,5-二酮,总产率为41.4%,经红外、核磁分析,所得数据与其结构相吻合.     

2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶的无溶剂无催化剂合成

在无溶剂条件下,无需催化剂,2-溴-1-苯基乙酮和2-氨基吡啶发生缩合反应生成了一系列2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶化合物,产率达55.0%～90.0%,产物结构由1H NMR,IR和MS得到确认.该方法具有反应条件温和、操作简便、产率高和环境友好等优点.     

水中苯并[h]吡喃衍生物的洁净合成

报道以十六烷基三甲基溴化铵（HTMAB）为催化剂，芳亚甲基丙二腈与1-萘酚为原料于水中发生加成、环化反应生成2-氨基-3-氰基-4-芳基苯并[h]吡喃．产物的结构通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确证．该方法具有操作简单、产率高、环境友好的优点．     

新型含三氮唑苯并恶二唑衍生物的合成

以二甲基吡啶胺、炔丙基溴和4-碘苯酚为原料,通过亲核取代反应、叠氮化反应、Click反应合成了中间体三氮唑化合物3,以2,6-二氯苯胺为原料经氧化反应、环化反应、硝化反应合成了中间体6,中间体3与6反应,合成了一种新型含三氮唑苯并恶二唑类化合物7,其结构经1H NMR和MS进行了表征。     

苯并[1,2-b:4,3-b’]二噻吩Bola两亲化合物的合成及性能研究

通过Pd催化的Sonogasira偶联反应为关键步骤合成了以苯并[1,2-b:4,3-b’]二噻吩为中心核的弓形Bola两亲性化合物.产物结构经1H NMR、13C NMR及元素分析的检测得到证实.化合物的紫外光谱证实弓形芳香核间的π-π堆积形式为J聚集结构,由循环伏安和紫外光谱计算的能隙范围推测该化合物可以作为有机半导体材料,荧光光谱推测它可以作为潜在的蓝光材料.同时,化合物较大的Stokes位移值表明该化合物在荧光标识材料方面有潜在的应用.此外,高斯计算模拟量化结果显示了该化合物有近乎理想的平面共轭结构,有利于制备高电子迁移率的光电器件.     

4-溴苯并[b]噻吩的合成及表征

利用3-溴苯硫酚和2-溴-1,1-二-甲氧基乙烷为起始原料,经过SN2亲核取代和分子内环化两步反应合成了4-溴苯并[b]噻吩.通过对溶剂、温度、反应时间、多聚磷酸（PPA）用量等影响反应收率的主要因素的考察,得到了合成目标化合物的较佳反应条件.第一步较优条件：选择DMF作为溶剂,反应温度35～45℃;第二步较优条件：100mL氯苯作溶剂情况下,PPA投料量20 g,反应温度110℃.实验结果表明,该反应条件温和,后处理简单,并且目标产物的收率（64.2％）令人满意.产物的结构通过IR,GC-MS和1HNMR进行了确证.     

2-苯基-咪唑[4,5-f]1,10-邻啡罗啉同系物的合成

以1,10-邻啡罗啉二酮,对位取代苯甲醛为原料来合成2-苯基-咪唑[4,5-f]1,10-邻啡罗啉,对羟基-2-苯基-咪唑[4,5-f]1,10-邻啡罗啉,对二甲胺基-2-苯基-咪唑[4,5-f]1,10-邻啡罗啉,根据所得产物的H^1NMR谱和MS谱图分析,证明得到的即为目标产物。     

4H-吡啶并[3,2-e][1,3]噻嗪-4-酮嘧啶衍生物的合成

目的　合成新的活性化合物。方法　2 氯烟酸异硫氰酸酯与取代 2-氨基嘧啶反应,在弱碱性环境中采用“一步法”合成,可直接得到环化产物 4-H吡啶并 [3, 2-e] [1, 3]噻嗪-4-酮嘧啶,而无需经过中间体硫脲。结果　合成了 4种新化合物,结构经IR,1HNMR和元素分析证实。结论　反应步骤少,操作简便易于进行,实现了较高的反应取向性和产率。     

簇合物[Et4 N]8[Mo2 S4(SCH2 CH2 S)2]4的合成及其结构

在室温无水无氧充氮条件下,以(NH4)2MoS4,Et4NBr和HSCH2CH2SH为原料,合成[Et4N]8[Mo2S(SCH2CH2S)2]4簇合物,用X射线衍射法测得其晶胞参数为:a=2.604 4 nm,b=1.986 6 nm,c=2.630 2 nm,V=13.585 81 nm3,Z=4,晶体属单斜晶系.晶体结构经块状矩阵最小二乘法修正后,最终偏离因子R=0.088 7.研究结果表明,[Mo2S4(SCH2CH2S)2]2-为含Mo-Mo金属健的双核阴离子;每个Mo原子被5个硫原子配位,构成近四棱锥配位的几何构型,2个四棱锥共1条底边,每个四棱锥的1个顶点被1个端基硫原子占有,形成环笼状结构.[Et4N]8[Mo2S4(SCH2CH2S)2]4簇合物红外光谱的主要特征波出现在渡数为510,460,430和340 cm-1处;紫外可见光谱在波长为305,380和435 nm处有吸收峰出现.     

噻吩并吡啶并嘧啶类化合物的合成

根据活性亚结构拼接原理,利用aza—Wittig法合成了一类未见文献报道的噻吩并吡啶并嘧啶类化合物,通过IR,^1H NMR,EI—MS分析等方法对所合成的化合物进行了结构表征。     

杯[4]芳烃半冠醚的合成

用25，27-二(2-溴乙氧基)-26，28-二羟基-5，11，17，23-四(1-甲基乙基)杯[4]芳烃l与苯酚衍生物反应合成了一系列杯[4]芳烃半冠醚化合物2，用这种方法合成杯芳烃冠醚不需要柱层析，只通过重结晶即可得到高产率(75％～90％)的化合物．反应产物的结构和性能都经FT-IR，^1HNMR，^13CNMR，MS等进行表征．实验结果表明：所得杯芳烃半冠醚均处于锥形构象．     

以[NEt4]3[Fe(CN)6]和[Mn(Ⅲ)(SB)S1S2]ClO4为单元的分子磁体的合成和表征

以[NEt4]3[Fe(CN)6]和[Mn(Ⅲ)(SB)S1S2]ClO4(SB,席夫碱＝5-CH3salophen (双水杨醛缩邻苯二胺)和5-CH3salen (双水杨醛缩乙二胺),S1和S2为H2O或CH3OH)为单元,室温下组装得到了新的化合物,并进行了相应的表征.结合元素分析、红外光谱分析、紫外-可见光谱分析和热分析结果,可以看出,席夫碱配体的空间位阻不同,化合物的结构也有很大变化.     

2-氨基-3-氰基-4-(2’,4’-二氯苯基)-4H-萘并[1,2-b]吡喃的合成和晶体结构

标题化合物C22H17Cl2NO3的晶体由α-乙氧羰基-2,4-二氯肉桂腈、β-萘酚在TEBA存在下合成并经DMF与水的混合溶剂重结晶而得.其结构通过元素分析、IR和1HNMR进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构.结果表明,晶体属于单斜晶系,P21/n空间群。a=1.450 5(2)nm,b=0.903 7(1)nm,c=1.491 3(2)nm,α=90°,β=101.21(1)°,γ=90°,Mr=414.27,V=1.917 5(4)nm3,Dc=1.435 g·cm-3,Z=4,μ(MoKα)=0.362 mm-1,F(000)=856.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R=0.044 44,Rw=0.117 7.化合物分子中,原子C(1),C(2),C(3),C(4),C(5)和O(1)形成一个六元环,该六元环中C(1)-C(2)键长为0.134 6(3)nm,表明为双键.此六元环为船式构象.     

4-〔莰烯基-8〕-丁酮-2的合成

为了开辟我省松节油资源利用的新途径,作者从莰烯出发,合成了4-[莰烯基-8]-丁酮-2,此化合物经轻工部上海香料研究所和北京香精厂评定,认为具有松清样香气,头香较飘远,具清甜感,是一种良好的香料.     

N-(1-萘基)-[1,2,4]噻二唑[2,3]并吡啶-2-亚胺的合成及荧光性质

合成了一种新的1,2,4-噻二唑衍生物:N-1-萘基-[1,2,4]-噻二唑-[2,3]并吡啶-2-亚胺,分子式C16H11N3S,相对分子质量277.34,熔点192-193℃。用红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析和紫外可见光谱对其进行了表征、测定了化合物在几种常见有机溶剂中的荧光光谱,化合物在374nm处发射荧光。