钼(Ⅵ)-8-羟基喹啉-5-磺酸-亚硝酸根催化吸附波的研究及应用

在5.0×10-3mol/L的盐酸介质中,钼与8-羟基喹啉-5-磺酸生成的络合物在NaNO2存在下,于-0.30V(vs,SCE)出现一尖锐、灵敏的极谱波.钼含量在0.2～400ng/mL范围内与波高呈线性关系,检测限为0.1ng/mL.用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明络合波为吸附波.峰电流由中心离子Mo( )还原产生,Mo( )与络合剂的组成比为1∶1.方法用于自来水中痕量钼的测定,快速、灵敏、准确,结果满意.     

Mo(Ⅵ)-8-羟基喹啉-5-磺酸-氯酸钠体系络合吸附催化波

提出了 Mo(VI)-HQSA(8-羟基喹啉-5-磺酸)-ClO_3~-的络合吸附催化体系,灵敏度较高,Mo(VI)的测定下限为2×10~(-10)mol/L,并应用于水中痕量 Mo(VI)的测定.用多种电化学测试手段研究体系的性质和反应机理.实验表明为络合吸附催化波.恒电解法证明,电极反应电子数为1,是络合物中 Mo(VI)还原为 Mo(V).在经典极谱仪上,测得催化反应的速率常数 k_(25℃)为7.9×10~2mol~(-1)·L·s~(-1).     

锑(Ⅲ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸络合物吸附波的研究

在ｐＨ７．３０的ＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·１０Ｈ２Ｏ缓冲介质中,锑（Ⅲ）与７－碘－８－羟基喹啉－５－磺酸（Ｆｅｒｒｏｎ）生成络合物,在线性单扫描示波极谱仪上出现一尖锐、灵敏的极谐波,二阶导数峰电位Ｅｐ＝－０．８３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,峰电流与锑（Ⅲ）浓度在３．０ｘ１０－８－４．９ｘ１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好线性关系,检出限为１．２ｘ１０－８ｍｏｌ／Ｌ。采用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明了该极谱波为络合物吸附波,络合物组成为Ｓｂ（Ⅲ）：Ｆｅｒｒｏｎ＝１：２,峰电流由络合物中心离子Ｓｂ（Ⅲ）还原产生。试验了多种离子对峰电流的影响,周巯基棉分离干扰离子,采用本法对标样进行测定,结果满意。     

光谱法研究7-[(8-喹啉)偶氮]-8-羟基喹啉-5-磺酸与蛋白质相互作用

应用紫外吸收光谱法和荧光光谱法研究了7-[(8-喹啉)偶氮]-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称主体)与蛋白质的相互作用.在p H=7.40的Tris-HCl缓冲溶液中,主体分子在400 nm处发射弱荧光,其荧光强度随白蛋白的加入明显增强.据此建立测定微量蛋白质的新方法.在相同的实验条件下,测定牛血清白蛋白和人血清白蛋白,线性范围分别为1.0×10-6~2.7×10-5mol/L和2.5×10-7~9.5×10-6mol/L,检测限分别为8.09×10-7mol/L、1.05×10-7mol/L.同时讨论7-[(8-喹啉)偶氮]-8-羟基喹啉-5-磺酸对白蛋白内源荧光的猝灭机理,测定牛血清白蛋白和人血清白蛋白结合常数分别为3.38×105和7.28×106,结合位点数分别为1.218和1.412.依据Forster非辐射能量转移理论,确定了主体-受体间的结合距离rBSA=3.98 nm,rHSA=3.04 nm及能量转移效率EBSA=0.038,EHSA=0.161,用同步荧光技术考察主体对蛋白质构象的影响.1     

罗丹明B-7碘-8-羟基喹啉-5-磺酸胶束体系荧光熄灭法测定钒

研究了在HAcNH4 Ac介质中钒罗丹明B 7碘 8羟基喹啉 5磺酸表面活性剂四元体系的荧光特性 ,提出了以罗丹明B 7碘 8羟基喹啉 5磺酸溴代十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定钒的方法 .该法测定V(Ⅴ )的线性范围为 0 .1～ 6.0 μg/L ,检出限为 0 .0 0 68μg /L .采用适当掩蔽剂 ,测定了自来水中的微量元素钒 ,获得了满意的结果     

8－羟基喹啉－5－磺酸紫外导数分光光度法测定微量铝

研究结果表明，在ＰＨ４～８之间，Ａｌ３＋与８－羟基喹啉－５－磺酸形成稳定的ＡＩＲ３络合物．λｍａｘ＝２５２ｕｍ，ε＝７×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ，作导数光谱后，灵敏度提高５倍．该方法试用于胃药中川含量的测定，结果今人满意，且与其它方法比较更为简便、可靠．     

铜(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚络合物吸附波的研究

在pH8．3的NH3－NH4Cl介质中,KSCN存在下铜（Ⅱ）与2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氮基酚（5－Br－PADAP）生成络合物,在线性扫描示波极谱仪上于－0．35V（vs．SCE）出现一络合物吸附波。二阶导数峰高与铜（Ⅱ）浓度在7．81×10－9～8．00×10－6mol／L范围内里线性关系,检出限为3．13×10－9mol／L。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,峰电流由中心离子铜（Ⅱ）还原产生。试验了多种离子对峰电流的影响,方法已用于矿样中铜的测定,结果满意。     

8-羟基喹啉-5-磺酸-溴代十六烷基三甲铵荧光法测定微量镓

研究了在溴代十六烷基三甲铵存在下，８－羟基喹啉－５－磺酸与镓的络合反应。λｅｘ＝３８８ｎｍ，λｅｍ＝５０６ｎｍ。镓含量在０～０．５６ｍｇ／Ｌ范围内服从比耳定律，对含镓量０．００２７％的矿样平行测定７次，相对标准偏差为１．９％，回收率为９７．３％～１０２．０％。     

铜(Ⅱ)-2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸络合物吸附波的研究及应用

研究了新试剂 2 (2 ,3,5 三氮唑偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB)与铜 (Ⅱ )的络合物极谱行为 .在 0 .0lmol/LKHP HNO3 0 .1mol/LKNO3 底液中 ,络合物Cu(Ⅱ ) TZAMB在 - 0 .0 9V (Vs.SCE)产生灵敏的阴极化二阶导数波 ,峰电流与Cu(Ⅱ )的浓度在 2 .0× 10 -7～ 2 .0× 10 -6mol/L范围内呈线性关系 ,检测限达 1.0× 10 -8mol/L .该法成功检测出食品中铜的含量 ,结果满意     

8-羟基喹啉螯合树脂对Pb2+离子的吸附性能研究

研究了8-羟基喹啉螯合树脂(PS-HQ)在HAc-NaAc体系中对铅离子的吸附性能.结果表明,该树脂吸附Pb2 的最佳pH=4.0,吸附容量4.56 mg/g树脂.表观速率常数k288=1.52×10-4s-1,一次吸脱回收率达94.9%.吸附过程符合Langmuir和Freundlich模型.     

溴酸钾存在下8-羟基喹啉的极谱催化波研究

在0.50 mol/L LiCl-0.04 mol/L HCl-0.016 mol/L KBrO3支持电解质中,8-羟基喹啉产生一灵敏的极谱催化波,峰电流比其相应的极谱波增大30倍,峰电位为-0.90 V(vs.SCE).该极谱催化波的二阶导数峰电流与其浓度在2.0×10-4~4.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,检测下限为6.5×10-5mol/L.该方法用于药品中8-羟基喹啉的测定,结果满意.     

新显色剂5-(8-喹啉侧氮)-2,3-二羟基吡啶分光光度法测定微量钴

用作者合成的新试剂5-(8-喹啉偶氮)-2,3一二羟基吡啶作显色剂,以分光光度法测定微量钴,在pH9.3的硼砂缓冲溶液中,配合物的最大吸收波长位于624nm,钴量在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律,摩尔吸光系数为9.0×104C·mol-1·cm-1.方法简便,快速,应用于维生素B12和镍盐中钴的测定,获得满意结果.     

镍(Ⅱ)-酪氨酸的络合物吸附波及其应用

在Na2B4O7.10H2O底液中,镍( )与酪氨酸生成的络合物可在-0.86V(vsSCE)处产生一灵敏的极谱波,酪氨酸的浓度在16～160μmol/L范围内与峰电流I″P有良好的线性关系,检出限为2μmol/L.经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆,电子转移数为2.所拟方法已用于复方氨基酸注射液中酪氨酸的测定.     

Cu（Ⅱ）钍试剂络合物吸附波

在ＮａＯＨ（０．０３２ｍｏｌ／Ｌ）介质中，钍试剂（Ｔｈｏｒｏｎ简记为Ｔｏｒ）给出一个吸附波，Ｅｐ＝－０．４８Ｖ（Ｖｓ·ＳＣＥ．），在该介质中Ｃｕ－Ｔｏｒ络合物给出一个很灵敏的络合物吸附波，Ｅｐ＝－０．５０Ｖ．峰电流与Ｃｕ（Ⅱ）的浓度在０．０４～０．７２μｇ／ｍＬ范围内成正比。研究了该波的特性与机理。     

8-羟基喹啉-7-醛的合成改进及其光谱性质

目的改进Reimer—Tiemann反应合成8-羟基喹啉-7-醛的实验方法,使其操作更方便,并提高产率。方法32mLCHCl3（0．4mol）滴加到100g35％～40％NaOH（1mol）水溶液和8-羟基喹啉（0．1mol）CH3CH2OH溶液体系中,65～70℃回流4h后,用0．1mol／LHCl酸化至PH5．0～5．5,可得到粗产物。再采用硅胶色谱柱分离,以V石油醚：V乙酸乙酯=40：1的混合溶剂作为洗脱剂,得橙红色结晶,然后用CHCl3重结晶得淡橙色针状晶体,真空干燥,可得产品3．1g。结果采用优化的实验方法合成了8-羟基喹啉-7-醛,产率为18％,熔点178℃,并利用红外光谱、质谱和核磁共振波谱对目标产物进行了结构表征,而且报道了其紫外和荧光光谱性质。结论改进了8-羟基喹啉-7-醛的合成方法,得到了目标产物,使实验操作方便易行,且提高了产率。     

溶剂对7-羟基喹啉的激发态转移的影响

通过观测 7-羟基喹啉 ( 7-HQ)在不同极性和不同酸碱度的溶液中的吸收光谱和荧光光谱 ,研究溶液对 7-HQ的激发态质子转移的影响 .只有当溶剂分子与 7-HQ生成分子间氢键时 ,7-HQ才能发生质子转移反应 .溶剂的强酸性或强碱性都有利于这种反应     

8-羟基喹啉定向硝化的研究

由8 羟基喹啉与亚硝酸发生定向亚硝化反应,再与稀硝酸发生氧化反应合成5 硝基 8 羟基喹啉.研究了反应温度、时间、亚硝酸钠用量对亚硝化反应产物收率的影响和硝酸浓度、硝酸用量、反应温度对氧化反应产物收率的影响.实验结果表明,在优化条件下5 硝基 8 羟基喹啉的总收率为76 19%,并经红外光谱、元素分析证实了其结构.     

新试剂5-(3-羧基苯偶氮)-8-氨基喹啉光度法测定铜的研究

合成了新试剂５－（３－羧基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ｍ－ＣＰＡＱ）．Ｃｕ（Ⅱ）与ｍ－ＣＰＡＱ反应生成稳定的紫红色１∶３络合物．λｍａｘ为５４４ｎｍ，摩尔吸光系数ε为７．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．铜量在０～１６μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律．方法有高的灵敏度和选择性，用于实际样品分析结果满意．     

铋与7—碘—8—羟基喹啉—5—磺酸络合吸附波及其应用

建立了铋(Ⅲ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸体系在单扫示波极谱仪上测定微量铋的方法。以0.25mol/L NaOH为支持电解质,该体系有一灵敏的导数极谱波,峰电位为-0.58v(vs.SCE)。峰电流与铋的浓度在0.050～1.1μmol/L范围内成正比。应用循环伏安、脉冲极谱等方法确证该极谱波属于络合吸附波。测得该吸附型体的络合比为Bi(Ⅲ):IQSH=1∶1。