一种具有不对称结构含磷二胺单体的合成

使用DOPO与4-氨基苯乙酮和2,6-二乙基苯胺为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,采用一步法合成了一种新型具有不对称结构含磷二胺单体。设计正交试验探讨出合成该二胺单体的最佳条件,反应温度130℃,反应时间20 h,2,6-二乙基苯胺用量为DOPO摩尔量的3倍及对甲苯磺酸的量为DOPO质量用量的4%,收率为60%。用DSC检测其熔点在247.9℃,红外光谱和核磁共振氢谱表征含磷二胺单体的特征官能团振动吸收峰和质子峰。     

新型反应型阻燃剂中间体DOPO的合成工艺改进

以三氯化磷和邻苯基苯酚在ZnCl2催化下合成新型阻燃剂中间体9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）。该文首先合成DOPO-2’-羟基联苯基-2-次磷酸（HPPA）混合物,然后在甲苯介质中将混合物脱水转化为高纯度DOPO。考察了催化剂种类、催化剂用量、物料配比、反应温度、反应时间等对收率的影响,并用正交实验进行了条件优化,优化条件为：物料配比n（OPP）：n（PCl3）=1：1．7,反应温度220℃;反应时间3h;ZnCl2的质量分数为0．1％。在该优化条件下DOPO收率96．2％。     

反应型阻燃剂中间体DOPO合成研究

以三氯化磷、邻苯基苯酚为主要原料,氯化锌为催化剂,合成阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO),分析反应过程中产生的黄色副产物并确定其结构,通过优化合成工艺,有效地抑制黄色副产物的生成,DOPO为白色固体且纯度达99.5%以上,满足应用要求.     

L-脯氨酰-L-苯丙氨酸催化的直接不对称Mannich反应研究

报道了L-脯氨酰-L-苯丙氨酸和L-脯氨酰-L-苯丙氨酸/对甲苯磺酸在DMSO中0℃催化硝基苯甲醛、丙酮与4-甲氧基苯胺一锅三组分的不对称Mannich反应。以L-脯氨酰-L-苯丙氨酸和L-脯氨酰-L-苯丙氨酸/对甲苯磺酸为催化剂,产物收率分别为56%和61%,ee值分别为98%和99%。实验得出低温有利于提高反应的对映选择性,4-甲氧基苯胺是最好的胺组分,催化剂对醛的结构要求苛刻。     

柠檬酸三丁酯的合成研究

介绍了对甲苯磺酸和硫酸氢钾混合催化剂合成柠檬酸三丁酯的研究。考察了催化剂配比、催化剂用量、原料配比、反应温度和反应时间等因素对合成反应的影响,确定了最佳反应条件:酸醇摩尔比为1:4.5,催化剂用量为3.0%,对甲苯磺酸和硫酸氢钾质量比为1:3,反应温度为140～150℃,反应时间为3h,柠檬酸三丁酯酯化率可达到96.9%。     

草酸二苄酯的催化合成

以草酸和苯甲醇为原料,采用三种不同的催化剂对甲苯磺酸、硫酸氢钾、强酸性阳离子交换树脂,三种不同的带水剂甲苯、苯、环己烷,合成了草酸二苄酯.并通过熔点、红外图谱,质谱对产物的结构进行表征.研究了反应物的配比、催化剂的种类和用量、带水剂的种类和用量对产物收率的影响.试验结果表明,当n（草酸）∶n（苯甲醇）=1∶2.2（摩尔比） 催化剂为对甲苯磺酸,用量为草酸质量的0.5%（0.13 g） 苯为带水剂,用量40 mL,反应时间40 min 反应产率高达96.2%.     

新型含磷阻燃剂DOPO-ITA的合成与表征

以9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）、衣康酸（ITA）为原料，二甲苯作溶剂合成出了新型含磷阻燃剂DOPO—ITA，并通过红外光谱、^1H核磁谱、质谱等对该化合物结构进行了鉴定。同时考察了反应温度、反应时间、溶剂种类和气氛等对收率的影响。结果表明，当n（DOPO）：n（ITA）=1：1；反应温度160℃；反应时间18h；工业氮气保护条件下DOPO—ITA的收率为91％。     

新型氮-磷-硅有机无机共聚物的制备及其表征

以对氨基苯酚和对羟基苯甲醛为原料,得到亚胺化合物;将产物与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)反应后进一步与溴丙炔反应得到一种氮磷化合物;最后,氮磷化合物与双层倍半硅氧烷在karstedt催化剂的作用下进行硅氢加成反应得到新型的磷-氮-硅有机无机共聚物,该聚合物易溶于常用溶剂如四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷等溶剂中.通过核磁~1H、~(29)Si以及凝胶色谱法对该共聚物的结构进行表征,与其结构相吻合,经热重分析,该共聚物具有很好的热稳定性.     

石墨烯接枝9,10—二氢—9—氧杂—10—磷杂菲—10—氧化物( DOPO) 的功能化合成

利用有机分子对石墨烯进行修饰,提高其在溶剂中的分散性。选取含磷杂菲单体9,10—二氢—9—氧杂—10—磷杂菲—10—氧化物(DOPO)为修饰物,将氧化石墨烯用氯化亚砜处理后,使其碳层上的羧基被氯化形成酰氯基,利用DOPO中磷氢键（P—H）易断开的特性,与酰氯基发生反应,使得DOPO被修饰到石墨烯上。利用拉曼检测解释了反应前后碳层结构的变化,利用红外与X射线光电子能谱检测说明了反应产物与实验设计流程相一致,使用扫描电子显微镜观察了反应产物的表面形貌,反应产物在不同溶剂中的分散性实验结果表明其具有更好的分散稳定性。通过实验研究,获得了一种新型的功能化石墨烯,且与一般石墨烯相比在有机溶剂中具有更好的分散稳定性。     

再生FCC废触媒负载镍催化松脂加氢过程优化及其产物分析

为了达到FCC（重油流态化催化裂化）废触媒再生利用变废为宝的目的,以再生FCC废触媒负载镍为催化剂进行松脂加氢反应性能以及生成产物成分的研究。采用4因素4水平正交实验考察了温度、压力、催化剂用量、反应时间对反应转化率的影响以及自制催化剂的重复使用效果,利用气-质联用、气相色谱和紫外分光光度法测定产物的组成。结果表明,松脂加氢反应最优反应条件为：温度200℃,压力6 MPa,催化剂用量5 wt％,反应时间为100 min。气-质联用分析结果表明,松脂加氢反应产物中残留的未反应组分枞酸的含量为1.20 wt％,发生异构化副产物组分去氢枞酸的含量为8.06 wt％。气相色谱和紫外分析结果表明,反应产物中枞酸含量小于2 wt％,去氢枞酸的含量小于10 wt％,含量均符合氢化松香国家标准GB/T14020-2006特级产品的质量技术指标。催化剂重复使用7次后加氢转化率和选择性分别仅减小1％和0.9％,可见催化剂性能稳定且寿命较长。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

A_5的一类12阶子群的构造

由于有限群的Lagrange定理的逆不成立,因此,n较大时要确定n次交代群An的所有子群或对An阶数的每一个正因数,确定是否存在这个阶数的子群是较困难的问题.文章通过对5-循环置换各次方幂的计算及其研究,构造出了A5的5个12阶子集,并证明了每一个子集都是A5的12阶子群,最后对A5的部分阶的子群做了总结.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

圈幂补图的树宽

基于“前沿分支”的观点研究了圈幂补图的树宽，首先确定了它的树宽下界，又给出了达到此下界的标号，从而得到了它的树宽表达式。     

鸡法氏囊病及其防治

报告鸡法氏囊病的流行状况，主要症状，剖检情况及诊断，提出了综合性防治措施。