EDTA反相纸层析分离有色金属离子的研究

通过反相纸层析研究了ＥＤＴＡ对有色金属离子的萃取能力，并绘制了Ｒｆ图谱同时用ＥＤＴＡ反相纸层析成功地分析了有色金属离子。     

反相纸色谱法研究几种烷基-苯基硫醚在HCl介质中的萃取和分离性能

合成了甲基-苯基硫醚,正丙基-苯基硫醚,正丁基-苯基硫醚和正庚基-苯基硫醚。确定了合成产物的组成和结构。用反相纸色谱法考察了四种硫醚在HCl介质中对30余种金属离子的萃取能力。并分别以四种硫醚为固定相对Au~Ⅲ(pd~Ⅱ)-pt~Ⅳ;Au~Ⅲ(pd~Ⅱ)-Os~Ⅳ(Pt~Ⅳ)-Ru~Ⅲ(Rh~Ⅲ);Pd~Ⅱ-Au~Ⅲ-Os~Ⅳ(Pt~Ⅳ)-Ru~Ⅲ(Rh~Ⅲ)等人工混合试液进行了纸上分离。     

DOTA反相纸层析分离 Pd(Ⅱ)-Pt(Ⅱ)等金属离子及其R_f图谱

本文合成了易溶于脂肪烃类溶剂的萃取剂N,N-二乙基正辛硫基乙酰胺,(N,N-Diethyl-α-(OctlyThio)-Acetamide)简称DOTA,用它的十二烷基苯溶液作为固定相,在盐酸和硝酸体系中对四十多种金属离子进行了反相纸层析,并绘制了R_f 图谱,同时用反相纸层析成功地分离了Pd(Ⅱ)-Pt(Ⅱ),Ru(Ⅲ)-Os(Ⅳ),U(Ⅵ)-Th(Ⅳ)等组金属离子.     

石油亚砜萃取柠檬酸的研究

我国某油田的柴油硫醚主体是五元及六元单环硫醚的混合物。该石油硫醚氧化所得产物,经分析研究证实为亚砜,能萃取柠檬酸,以氢键和柠檬酸形成萃合物。萃取平衡是个放热反应。△H为-5.213kJ/mol。80%石油亚砜甲苯溶液对柠檬酸水溶液(浓度为67g/L,含NaCl 60g/L)进行四级错流萃取(相比1:1,20℃),萃取率为99%,高于相同条件下磷酸三丁酯的萃取率。以6%NaCl水溶液对柠檬酸浓度为35.4g/L的80%石油亚砜甲苯液进行四级错流反萃(相比1:1,20℃),反萃率为94%。石油亚砜萃取含Ca~(2+)、Mg~2和Fe~(3+)的柠檬酸时能选择性萃取柠檬酸,但Fe~(3+)能同时被萃取。     

S-苄基异硫脲盐酸盐反相纸层析分离金属离子的研究

以Ｓ－苄基异硫脲盐酸盐为固定相，以不同浓度的盐酸为展开剂，对４４种金属离子的反相纸层析行为进行了系统的研究．实验表明，Ｓ－苄基异硫脲盐酸盐对某些离子具有良好的选择性能，并能成功地分离两种或两种以上的混合物     

选择性氧化结合红外光谱定量分析减压渣油中的硫醚硫

减压渣油中的硫主要是硫醚硫和噻吩硫，但因渣油结构组成复杂，很难直接定量。若用选择性氧化剂将减压渣油中的硫醚硫选择性氧化成相应亚砜，借助亚砜Ｓ＝Ｏ键在１０３０ｃｍ＾－１附近的强红外振动吸收，就可用红外光谱仪测定亚砜，从而得到相应硫醚硫含量。     

反相纸层析法分离金属离子的研究

以溴代十二烷和硫脲为原料，在无水乙醇溶剂中，合成了S一十二烷基异硫脲盐酸盐．用它的乙醇溶液为固定相，以不同浓度的盐酸溶液为展开剂，对金属离子进行了反相纸层析并得出了Rf值.结果表明选择适当的展开剂，可成功地用该革取剂反相纸层析分离La－Ce、Pt－lr等组金属离子     

选择性氧化结合红外光谱定量分析减压渣油中的硫醚硫

减压渣油中的硫主要是硫醚硫和噻吩硫,但因渣抽结构组成复杂.很难直接定量.若用选择性氧化剂将减压渣油中的硫醚硫选择性氧化成相应亚砜.借助亚砜S= O键在 1030 cm-1附近的强红外振动吸收,就可用红外光谱仪测定亚砜.从而得到相应硫醚硫含量.以KIO3为选择性氧化剂.以已知硫醚硫含量的胜利减压渣油为标样(ωs=0.47% ),选择性氧化后,测定其在 1030 cm-1处的峰面积A(?),依据Lambert- Beer定律.求出渣油亚砜的红外吸收系数K(13.3 L·g-1).然后测定其它油样选择性氧化后在 1030 cm-1处的峰面积,求出亚砜硫浓度后进而求出相应硫醚硫的含量.测定结果与电化学方法所得结果一致.     

S－十烷基异硫脲盐酸盐反相纸层析分离金属离子的研究

以氯代十烷和硫脲为原料，在无水乙醇溶剂中，合成了Ｓ－十烷基异硫脲盐酸盐用它的乙醇溶液为固定相，以不同浓度的盐酸溶液为展开剂，对４４种金属离子进行了反相纸层析，并绘制了Ｒｆ图谱．结果表明选择适当的展开剂，能成功地用反相纸层析分离Ｍｏ－Ｗ，Ｌａ－Ｇｄ等金属离子．     

S—十烷基异硫脲盐酸盐反相纸层析分离金属离子的研究

以氯代十烷和硫脲为原料，在无水乙醇溶剂中，合成了Ｓ－十烷基异硫脲盐酸盐用经的乙醇溶液为固定相，以不同浓度的盐酸溶液为展开剂，对４４种金属离子进行了反相纸层析，并绘制了Ｒｆ图谱。结果表明选择适当的展开剂，能成功地用反相纸层析分离Ｍｏ－Ｗ，Ｌａ－Ｇｄ等金属离子。     

硫醚、硫醇色谱保留指数的QSRR研究

研究了硫醚、硫醇在不同极性固定相上色谱保留指数与结构之间的关系,得到了影响硫醚、硫醇化合物Kováts保留指数的四个结构参数:分子极化效应指数MPEI、有效拓扑立体效应指数ETSEI、碳原子个数N及Wiener的路径数P3.并用这4个参数建立定量模型,预测硫醚、硫醇在不同极性固定相上Kováts保留指数,其相关系数均在0.98以上,预测值与实验值较为吻合.表8,参19.     

利用氧化反应合成3—羟基—4—芳基—5—（1—苯基—5—甲基—1，2，3—三唑—4—基）—1，2，4—三唑衍生物的新方法

采用不同的氧化剂对ω[5-（1－苯基－5－甲基－1,2,3－三唑－4－基）－4－芳基－1,2,4－三唑－3－硫基]－ω－（1H－1,2,4－三唑－1－基）苯乙酮进行了氧化,结果发现KMnO4作为氧化剂时,氧化产物十分复杂,难于分离,而H2O2－AcOH及间氯过氧苯甲酸（MCPBA）又不能将其氧化,最后采用NaIO4作为氧化剂时没有得到相应的砜或亚砜而意外得到3－羟基－4－芳基－5－（1－苯基－5－甲基－1,2,3－三唑－4－基）－1,2,4－三唑衍生物,化合物的结构经元素分析和波谱确证,并对其生成机理作了初步讨论。     

一种合成亚砜的简便方法

报导了多种类型硫醚在Ｈ２Ｏ２－ＥｔＯＨ体系中氧化制备亚砜的方法，结果表明硫醚在双氧水过量的条件下加热回流反应１～２小时，可以高收率也得到亚砜。     

两种贵金属萃取剂萃取性能的研究

以N ,N二苄基甘氨酸和N ,N二苯基甘氨酸为固定相 ,以不同浓度的盐酸和高氯酸为展开剂 ,研究了它们对 8种贵金属的萃取行为 .实验表明 :N ,N二苯基甘氨酸的萃取能力较N ,N二苄基甘氨酸大 ;两种萃取剂在盐酸体系中的萃取能力比在高氯酸体系中大 .     

低价钨化合物反应的研究（Ⅲ）~［1］──六氯合钨酸钾还原有机化合物的反应

六氯合钨酸钾是一个温和、有效的还原试剂，能够将亚砜还原为硫酸，将Ｎ－氧化吡啶还原为吡啶，还能部分地将苯甲醛还原为苯甲醇。     

微量元素钙在预硬型塑料模具钢中的行为及作用

对微量元素钙在硫钙复合系预硬型塑料模具钢5CrNiMnMoVSCa(简称5NiSCa)中的行为和作用进行了研究.结果表明,钙可使硫化物变质,促进硫化物纺锤化,其纺锤化的程度和Ca/S有密切关系;钙也可使氧化物变质,即使其成为夹心硫化物的夹心和易切削相.钙的这种变质行为能较大幅度地提高5NiSCa钢在预硬态(HRC35～45)下的切削加工性和等向性能,有效地克服单一硫系预硬型塑模钢的弱点.     

4—氨基—三氮唑树脂对贵金属吸附性能的研究

本文测定了４－氨基三氮唑树脂在盐酸介质中吸附贵金属的吸附容量,吸附白分率及吸附速率,以及酸度,温度等因素对吸附行为的影响,结果表明,随着ＨＣｌ浓度的增加,吸附率下降,温度升高,吸附分配比上升,树脂吸附贵金属的过程为吸热反应,在本实验范围内,树脂吸附贵金属遵循Ｆｒｅｕｎｄｌｉｃｈ吸附等温式。     

Sm／ZrCl4体系促进芳基二硫醚分子中S—S键的还原断裂反应

在THF介质中温和的条件下,Sm／ZrCl4体系促进芳基二硫醚S—S键还原断裂,原位生成硫负离子,进而与酰氯反应生成硫酯;与活性卤代烃反应得到硫醚;与α,β-不饱和酯（腈）得到β-硫代酯（腈）．提供了一种新的有机硫化合物的合成方法．产物结构经红外光谱、核磁共振谱得到了证实．     

毛细管气相色谱在工业分析中的应用(Ⅵ)——冠醚侧链聚硅氧烷毛细管柱的应用

研究了以二苯并-14-冠-4为侧链的聚硅氧烷作固定液的毛细管柱的制备与应用.这种侧链冠醚聚硅氧烷是一类新型气相色谱固定液,对羟基化合物异构体具有好的选择性,可以很容易地涂渍在弹性石英毛细管柱上,柱效高,热稳定性好.30m长的毛细管柱可以很好地分离苯酚、甲酚、二甲酚及三甲酚十几种异构体,以及其他多种异构体。