超微粉碎和普通粉碎对柳松菇多糖的提取及凝胶柱层析分离的研究

对超微粉体及三种不同大小粉体提取的柳松菇多糖及多糖的凝胶柱层析分离进行研究,结果表明,超微粉碎和普通粉碎对总糖、还原糖的提取基本没有影响,对多糖的提取影响较大．由300目超微粉提取的多糖含量和得率分别为50％和13％,未粉碎的块状、40目粗粉和100目细粉提取的多糖含量和得率分别为300目超微粉的42．8％、65．7％、72．1％和28．2％、45．7％、71．2％．采用SephadexG-200凝胶柱层析分离柳松菇多糖,得到纯化的多糖Ⅰ和Ⅱ两个多糖组分．在超微粉碎提取的柳松菇多糖中,主要是相对分子质量高的多糖Ⅰ,在未粉碎的块状提取的柳松菇多糖中,以相对分子质量低的多糖Ⅱ为主,超微粉碎有利于相对分子质量商的多糖Ⅰ的提取．多糖Ⅰ为胞内多糖,其含糖量为78％,相对分子质量约为424137,在260nm、280nm均无吸收;多糖Ⅱ的含糖量为42．9％,相对分子质量为12944,在280nm无吸收,但在260nm有一个吸收峰．     

急性子总皂苷的提取工艺

考察急性子中4种主要皂苷类化合物凤仙萜四醇苷A,B,C和K, 通过研究乙醇的体积分数、 液料比和回流次数等因素对总皂苷提取率的影响, 并设计
正交试验进一步优化, 最终确定急性子总皂苷最优提取条件为： φ(乙醇)=70%, V(液)∶m(料)=6, 回流提取4次, 提取时间分别为60,45,30,30 min. 利用该条件提取急性子总皂苷的提取率为98.19%.     

三七总皂苷的提取及含量测定

三七中有多种化学成分和种类,三七总皂苷作为其中一种化学成分,含量相对较高.通过正交设计实验, 以产地为云南的三七粉作为样品,探讨乙醇回流法提取三七总皂苷的提取工艺.同时,分别对三七总皂苷的热稳定 性、显色稳定性以及提取的可重复性等进行研究.该工艺使用较少的溶剂和提取次数,有利于节约生产成本.     

响应面法优化超声提取黄花倒水莲总皂苷提取工艺

采用响应面法优化黄花倒水莲中总皂苷的提取工艺.选取提取时间、乙醇浓度、料液比3个考察因素,在单因素试验基础上利用Box-Behnken进行试验设计,得出了超声提取黄花倒水莲总皂苷的最佳工艺条件为提取时间41min,乙醇浓度67%,料液比1∶40时,黄花倒水莲总皂苷得率最大为11.97mg/g,接近模型预测值12.32mg/g.     

天冬总皂苷的超声提取工艺优化

目的探讨天冬总皂苷含量的测定方法,优化超声提取工艺。方法以菝葜皂苷元为对照品,采用紫外分光光度法测定总皂苷的含量,用单因素实验和正交实验优化超声提取工艺。结果菝葜皂苷元质量浓度在5.2~52μg/m L之间线性关系良好(r=0.9994),总皂苷平均回收率达到98.83%(RSD=1.88%)。最佳超声提取工艺为乙醇浓度50%、料液比1:20(g/m L)、提取温度60℃、提取时间20 min。结论总皂苷含量测定方法简单、易行、准确,超声提取工艺高效、快捷,易于推广。     

海南番木瓜总皂苷的提取工艺研究

研究了海南番木瓜总皂苷的提取工艺．以齐墩果酸为对照品,采用紫外分光光度法在545nm处测定海南番木瓜总皂苷的含量,通过单因素试验和正交试验确定最佳提取工艺．结果表明：用75％的乙醇,pH=7,温度为70℃,提取时间为120min,海南番木瓜总皂苷的提取率最高,为2．66％．     

超声提取天冬多糖和总皂苷工艺研究

目的：研究超声法在天冬多糖和总皂苷提取工艺中的应用。方法：采用单因素实验和正交实验考察不同因素对超声法提取天冬多糖和总皂苷的影响,优化最佳工艺参数。结果：天冬多糖最佳提取工艺为：料液比20∶1,提取温度70℃,提取时间30min,超声功率350 W;天冬总皂苷的最佳提取工艺为料液比20∶1,提取温度60℃,提取时间25min,超声功率350W。结论：超声法对天冬多糖和总皂苷的提取,具有提取率高、快速有效等优点。     

超声提取-分光光度法测定断血流总皂苷含量

目的对比研究回流法和超声法提取并测定断血流中的总皂苷。方法采用分光光度法直接测定不同产地断血流皂苷的含量。结果断血流皂苷在48.8~488μg范围内有良好线性关系(r=0.999 4),总皂苷平均回收率为102.40%,RSD为1.01%(n=3)。结论超声提取法具有简便、快速的特点,分光光度法测定结果准确可靠,重复性好,可用于对药材进行质量控制。     

有效利用三七总皂苷提取后的药渣提取三七多糖

通过对三七总皂苷提取后的药渣进行重新提取、分离与纯化得到了三七中另一有效成分——三七多糖，经含量测定可达50％，提高了三七的再开发利用价值。     

三七总皂苷提取工艺研究

目的研究三七中总皂苷的提取工艺.方法采用均匀设计法安排试验进行优选,以分光光度法测得的总皂苷的含量为指标进行评价,利用多元回归分析,确定最佳提取工艺参数.结果将三七粉碎,称取10g,分别用10、8、6倍量水回流提取3次,每次3.5小时,滤过,合并滤液,通过大孔吸附树脂柱(树脂用量为药材量的0.25倍),先用水洗2个保留体积,然后用95%乙醇洗脱4个保留体积,收集乙醇洗脱液,回收乙醇,减压干燥,粉碎,即得三七总皂苷提取物.结论利用最佳工艺条件能充分有效地提取三七药材中的总皂苷.     

乳及乳制品中黄曲霉毒素M1检测方法的比较--固相萃取柱法和免疫亲和柱法

目的比较免疫亲和柱和固相萃取(SPE)柱测定乳及乳制品中黄曲霉毒素M_1的方法,以验证SPE柱可以替代免疫亲和柱。方法分别用免疫亲和柱和SPE柱进行回收率及精密度测定。结果纯牛奶和全脂乳粉免疫亲和柱回收率在87.7%~89.8%,RSD5%;SPE柱回收率在91%~108.5%,RSD5%。婴儿配方奶粉免疫亲和柱回收率在69.0%~71.8%,SPE柱回收率在67.9%~100.4%(因配方奶粉成分复杂,故无论免疫亲和柱还是SPE柱测定的回收率结果均偏低),RSD5%。不同实验室间相对偏差8%。结论研究结果证明,SPE柱法可实现与免疫亲和柱法相当的高精度、高回收率结果,检验成本低,可以推广使用。     

高效液相色谱柱的保护

本文讨论流动相及样品对高效液相色谱柱的损害因素 ,探讨高效液相色谱柱的保护方法     

假酸浆多糖提取纯化工艺的研究

以假酸浆籽为原料,采用水提法、超声波提取法、微波提取法提取假酸浆多糖,经对各提取过程比较分析可知水提法为最优提取方法,提取条件为料液比1∶55、温度80℃、时间3 h,提取率为6.18%.将水提法得到的假酸浆多糖浓缩液通过醇沉、脱蛋白、脱色等工艺进行纯化,确定了最佳的提取纯化工艺.在最佳的条件下,醇沉后多糖的量可达80.5%,蛋白质脱除率可达70.8%,脱色率可达91.0%.     

延长液相色谱柱使用寿命的小窍门

柱效和柱压决定色谱柱的使用寿命.总结了影响色谱柱柱效和柱压的各种因素及采取的处理措施,目的是提高柱效和降低柱压,延长色谱柱的使用寿命.     

逆向锥型制备液相色谱技术的研究

文章设计并研究了一种以毛细作用为色谱主要驱动力的新型逆向锥型液相制备色谱柱及其技术。在一定的实验条件下,与具有相同柱长、相同负载能力的圆柱型色谱柱相比,逆向锥型柱节省填料50%以上,节省流动相60%以上,且色谱峰值比圆柱型柱高2.7%,柱效高18.6%。与相同规格的正向锥型柱相比,逆向锥型柱柱效高6.6%,色谱峰值高3.5%。逆向锥型色谱柱的应用和放大有待进一步研究。     

紫花苜蓿多糖提取工艺的优化

选择热水浸提法作为苜蓿多糖(APS)的提取方法,以浸提时间、浸提温度、浸提固液比以及浸提次数作为单因素进行单因素试验,通过方差分析,并进行最小显著差异法(LSD)多重比较作显著性分析,确定其条件范围。再通过进一步的正交实验L9(34)得到热水浸提法优选因素组合。结果表明:在浸提时间1 h、浸提温度95℃、浸提固液比1∶30、浸提3次的条件下,经醇析、氯仿-正丁醇溶液(4∶1)分离纯化,得脱蛋白粗多糖,多糖的提取率可达6.1%。     

超临界流体萃取塔流体力学特性的研究

推导和建立了描述超临界流体萃取塔两相流体力学特性的数学模型。在Φ25mm连续逆流操作的超临界填料萃取塔、筛板萃取塔和喷淋萃取塔中,应用超临界二氧化碳-异丙醇-水、超临界二氧化碳-乙醇-水两种实验体系对流体力学模型进行了实验验证,计算结果与实验数据吻合较好。     

超声波辅助提取金线莲多糖工艺优化

以金线莲为原料、金线莲多糖提取率为指标,优化了超声波辅助提取金线莲多糖的最佳工艺条件.结果表明,在料液比(g∶m L)=1∶70、温度80℃、超声功率210 W的条件下作用50 min,金线莲多糖提取率达到2.495%.超声波技术强化了金线莲多糖的提取效果.     

山茱萸多糖提取过程研究

通过单因素实验及正交实验对提取液中多糖含量的各种影响因素进行了研究，确定了山茱萸多糖最佳提取工艺条件：提取温度 80℃，提取时间 2h，料液比1∶16，原材料粒度 300～450μm，提取次数4次，脱蛋白次数 6次。在此条件下提取并用DEAE-cellulose柱层析分离得到白色多糖PFCAⅢ，经IR检测为含有α糖苷键的多糖。     

桑叶多糖的提取工艺研究

研究了水浸提法提取桑叶多糖的工艺条件,比较了超声法、酶法和微波法等不同的前处理方法对桑叶多糖提取效率的影响．结果表明：（1）水浸提法提取桑叶多糖的较优方案为：温度80℃、时间1h、料液比1：40,桑叶多糖的得率约为11．50％．（2）超声法辅助提取桑叶多糖的较优方案为：超声功率300W,超声处理10min,之后水浸提多糖的得率为12．25％．（3）纤维素酶为桑叶多糖的最佳酶提取剂,其酶解的较优方案为：酶用量为桑叶量的1．5％,酶解时间2h,酶解温度50℃,酶处理后水提多糖得率为12．49％．（4）微波辐射时间以8min为宜,微波法辅助提取多糖得率为11．68％．（5）比较4种处理方法提取桑叶多糖的得率,依次为：酶辅助法〉超声辅助法〉微波辅助法〉水浸提法,综合考虑成本、工作效率等因素,以超声法前处理、水浸提桑叶多糖得率较高．