二氧化氯-铁(Ⅱ)-鲁米诺流动注射化学发光体系及其分析应用

详细研究了流动注射-二氧化氯-铁(Ⅱ)-鲁米诺体系的化学发光行为,给出了反应的最佳条件,建立了一种化学发光测定二氧化氯的新方法.方法的检出限为4.0μg/L;线性范围为4.0～680μg/L.方法操作简便,灵敏度较高,选择性较好,应用于自来水中剩余ClO2的测定,结果令人满意.     

二氧化氯-铁（Ⅱ）-鲁米诺流动注射化学发光体系及其分析应用

详细研究了流动注射-二氧化氯-铁(Ⅱ)-鲁米诺体系的化学发光行为,给出了反应的最佳条件,建立了一种化学发光测定二氧化氯的新方法.方法的检出限为4.0μg/L;线性范围为4.0~680μg/L.方法操作简便,灵敏度较高,选择性较好,应用于自来水中剩余ClO2的测定,结果令人满意.     

流动注射增强鲁米诺-高碘酸钾体系化学发光法测定阿莫西林钠

在NaOH介质中,高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,阿莫西林钠显著增强该体系的发光,据此,建立了一种简单、快速测定阿莫西林钠的流动注射化学发光新方法.在优化的试验条件下,线性范围为0.01～20 mg·L-1,检出限(3σ)为2.6 μg·L-1,对1.0 mg·L-1阿莫西林钠进行了11次平行测定,其相对标准偏差为2.4 %.将本法用于粉针剂、合成样品及尿样中阿莫西林钠的测定,结果令人满意.     

流动注射-鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定环境水体中痕量2,4-二氯苯酚

基于中性介质中,2,4-二氯苯酚对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有明显的增敏作用,提出了流动注射化学发光法测定痕量2,4-二氯苯酚的方法.在优化的试验条件下,2,4-二氯苯酚的化学发光强度与其浓度在1.0×10-7~1.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.060×10-8 mol/L.对浓度为1.0×10-5mol/L2,4-二氯苯酚溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为2.1%.取工业废水水样,经固相萃取后用该法测定其中痕量2,4-二氯苯酚含量,同行业推荐标准方法对比,结果相近.     

高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系测定香草醛

为了拓展流动注射化学发光法在食品检测中的应用,利用草醛能够增敏NaOH介质中高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系的发光信号的特点,建立了化学发光测定香草醛的方法。文中考察了介质浓度、发光试剂浓度等因素对发光体系信号的影响,确定了测定香草醛的最佳条件:介质NaOH浓度为0.20 mol/L,高锰酸钾浓度为3.0×10-5mol/L,鲁米诺浓度为7.0×10-5mol/L。在优化实验条件下,体系的发光强度与香草醛浓度在5.0×10-8～3.0×10-6 g/mL内呈线性关系,标准曲线:ΔI=7.188 3×108C(g/mL)+71.767 4(r=0.994 2)。对5.0×10-7g/mL的香草醛平行测定11次,相对偏差为1.3%,其检出限为1.1×10-8g/mL。建立了测定香草醛的流动注射化学发光法新方法,并成功地测定了片剂中香草醛的含量,回收率为98%～104%。     

基于鲁米诺-过氧化氢-CdTe的流动注射-化学发光体系及应用于多巴胺的检测

在碱性介质中,CdTe量子点对鲁米诺-过氧化氢体系有增敏作用,而多巴胺对该体系有着抑制作用。结合流动注射化学发光技术,建立了快速测定多巴胺的流动注射化学发光分析法,并对可能的机理进行了探讨。结果表明,在优化条件下,多巴胺在1.2×10-5~7.8×10-8 mol/L浓度范围与化学发光强度呈良好的线性关系,检测限为1.5×10-9 mol/L,对于浓度为5×10-6 mol/L的多巴胺,平行测定11次的相对标准偏差为2.0%．此法成功用于尿液和制剂中多巴胺的测定。     

流动注射化学发光测定苯甲酸

金属离子催化Ｌｕｍｉｎｏｌ－ Ｈ２Ｏ２ 体系的化学发光反应是单电子氧化的反应历程, 一些过渡金属离子与某些简单的有机配体形成的不饱和配合物对该反应有很强的催化作用, 因此可以用化学发光方法来测定金属离子及其有机配体． 本文以苯甲酸与Ｃｕ （ Ⅱ） 形成的不饱和配合物对Ｌｕｍｉｎｏｌ－ Ｈ２Ｏ２ 化学发光体系的催化作用为基础, 建立了苯甲酸配位溶解碱式碳酸铜催化Ｌｕｍｉｎｏｌ－ Ｈ２ Ｏ２化学发光反应从而测定苯甲酸的流动注射分析方法．     

异烟肼-次氯酸钠-鲁米诺化学发光反应的研究

利用异烟肼可增强次氯酸钠－鲁米诺体系的化学发光,结合流动注射技术,建立了一种新的异烟肼的流动注射化学发光分析方法．异烟肼在８．０×１０－６～１．０×１０－８ｇ／ｍＬ浓度范围内与化学发光信号强度呈线性关系．检出限为１．７×１０－９ｇ／ｍＬ．ＲＳＤ为１．９％（ｎ＝１１,ｃｓ＝５×１０－７ｇ／ｍＬ）．     

微流动注射化学发光检测系统测定自来水中次氯酸根

基于次氯酸根能够直接氧化鲁米诺产生化学发光的原理,结合微加工技术,建立了微流动注射化学发光检测系统测定自来水中次氯酸根的方法.微检测系统是在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)片(50 mm×40 mm×5 mm)上通过激光雕刻微通道(宽为200μm,深为100μm)并结合双T的进样方式(进样量约为0.3μL)来实现.结果表明,该方法测定次氯酸根的线性范围为3.0×10-7~1.0×10-4g/mL,方法的检出限为1.4×10-7g/mL.11次平行测定的相对标准偏差为4.5%.该方法简单、分析速度快(368次/h)、耗样量少,已成功应用于自来水中次氯酸根的测定.     

鲁米诺-过氧化氢体系流动注射化学发光法测定乐果

基于有机磷农药乐果与碱性鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光反应,直接对乐果进行检测,并对反应条件进行优化,据此建立了快速测定微量乐果的流动注射化学发光分析法.该方法的线性范围为1.0×10-8-1.0×10-5 g/mL,对1.0×10-6 g/mL的乐果标准溶液平行测定11次,相对标准偏差为2.1%,3σ检出限为8.0×10-9 g/mL,加标回收率为96.4%-103.5%.此法用于大米中乐果残留量的测定,结果令人满意.     

Removal of Microcystin-LR in Water by Chlorine Dioxide

Microcystins(MCs)are well known as hepatotoxins produced by blooms of toxic cyanobacteria(blue-green algae) abundant in surface water used as drinking water resource and have drawn attention of environmentalists world over by leading to adverse health effects.A study on efficiency and reaction kinetics of microcystin-LR(MC-LR)degradation by ClO2 was performed. Experimental results indicated that MC-LR was removed by ClO2 effectively and the residual concentration of MC-LR could meet the national guideline(GB5749-2006)(1.0 μg·L-1 ),the efficiency of removal was in positive correlation to ClO2 dosage and reaction time and in negative correlation to initial concentration of MC-LR and pH value, whereas it was affected by temperature slightly.ClO2 dosage was the most important reaction factor on base of the orthogonal test results.The reaction was second order overall and first order with respect to both ClO2 and MC-LR,and had an activation energy of 78.81 kJ · mol-1.The reaction rate constant was 4.74×102 L/(mol·min) at 10 ℃.Therefore, oxidation of ClO2 could be taken as an effective technology for removing MC-LR from drinking water resources in traditional drinking water supplies.     

空气和废气中ClO2测定方法的研究

利用KI，H2O，CCl4作吸收溶剂，采用溶液吸收法采集空气和废气中ClO2，吸收后再用紫外分光光度法或滴定法分析，用KI作为吸收剂，以一定的流量采气，采集30min，其采样效率及加标回收率为94．0％－101．5％，从而找出一种较理想的测定方法。     

间接光度法测定饮水中二氧化氯与氯的浓度

邓临新,谢家理(四川大学化学学院,成都610064)随着水的氯化消毒技术的深入研究和发展,以ＣｌＯ2代替液氯作为消毒剂已充分显示出其优越性[1～3].其不但广谱、安全,而且用量少.通常ＣｌＯ2的投加量低于1.2ｍｇ/Ｌ.美国标准为低于0.5ｍｇ/Ｌ,瑞士标准为低于0.3ｍｇ/Ｌ.而剩余二氧化氯的量则低至0.1ｍｇ/Ｌ[1].为准确控制ＣｌＯ2的投加量并检测其在消毒后饮水中的残余量,需要采用准确简便的方法检测水中低浓度二氧化氯的含量.由于二氧化氯的不稳定性,研制了各种二氧化氯发生器,现场产生立即投加.二氧化氯发生器产生的二氧化氯气体中常含有杂质…     

自来水系统中游离氯检测器的评价

本试验采用2种氯测定仪(Cifec和Seres)连续在线检测水中的游离余氯(Cl2 HClO ClO-)和游离有效余氯(HClO),所有检测数据均与采用DPD法在555 nm得到的不同质量浓度的次氯酸钠标准曲线进行检验.实验结果表明,氯测定仪可以连续便捷测定自来水中的游离余氯量,这对于水厂处理系统实现全自动化运行及其控制氯投加量有着深远的意义.     

自来水中硝酸根的流动注射分光光度在线检测

建立了在线测定水中硝酸根的流动注射分光光度法，水样通过镉粒还原柱与对氨基苯磺酰胺溶液混和，将N－（1－萘基）－乙二胺溶液注入到此混合流，在λmax=540nm处进行光度检测，线性范围为0.01-2.0mg/L,检出限分别为0.01mg/L，测定频率为50次／h 。本法灵敏度高，选择性好，分析速度快。应用本法测定自来水中硝酸根，获得满意结果。     

比色法测定二氧化氯的含量

根据二氧化氯与酪氨酸显色反应的特性,发现除了490nm显色反应吸收峰外,306nm有一更强的吸收峰,同样可利用比色法测定二氧化氯的含量,该法测定二氧化氯的浓度范围可扩展为2.5～25.0mg/L。     

流动注射化学发光法测定棉酚

NaOH介质中,铁氰化钾可以氧化棉酚产生弱的化学发光,罗丹明6G有强的增敏作用.基于此,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光法测定棉酚的新方法.在最佳优化条件下,该方法测定棉酚的线性范围为2.0×10^-8mol/L～2.0×10^-6mol/L,检出限为1.4×10^-9mol/L（3σ）,相对标准偏差为2.0%.将该方法应用于棉籽油和血清中棉酚含量的测定,结果满意.     

库仑法测自来水中的余氯

采用库仑法测定了自来水中余氯的含量,研究了不同终点指示方法和水中溶解氧对测定结果影响,实验表明:用库仑法分析自来水中余氯含量,结果重现性好,灵敏度高,相对误差小于1%,检出下限达0.002mg/L.     

流动注射化学发光分析法测定邻苯三酚

在碱性介质中,铁氰化钾直接氧化邻苯三酚产生化学发光信号,结合流动注射技术建立了一种测定邻苯三酚的化学发光新方法.该方法的相对发光强度与邻苯三酚的浓度在1.0×10-4-9.0×10-3 mol／L范围内呈线性关系,检出限为7.52×10-5 mol／L,对浓度为1.0×10-3 mol／L的邻苯三酚平行测定11次,相对标准偏差为1.58%,应用于湖水中的邻苯三酚的测定,结果满意.     

流动注射-化学发光分析法测定磺胺胍

为了实现快速测定样品中磺胺胍含量并降低检测成本,联合流动注射技术,建立了一种测定磺胺胍含量的新方法。基于在酸性条件下磺胺胍对高锰酸钾-甲醛体系的发光信号有明显的增强作用而建立了磺胺胍的检测体系并优化了各项参数。结果显示：在优化条件后,磺胺胍的线性范围为5×10^-5～6×10^-4 mol·L^-1;对浓度为2×10^-4 mol·L^-1的磺胺胍溶液进行11次平行测定,计算出检出限为6×10^-7 mol·L^-1,检测结果的相对标准偏差为1.1%;加标回收实验测得的回收率为97%～103%。该方法检测快速、灵敏度高且成本较低,可成功应用于样品中磺胺胍的测定。