氯化N-正丁基吡啶的合成与表征

利用氯代正丁烷和吡啶反应,合成了作为室温离子液体中间体的氯化N-正丁基吡啶,对其合成过程进行优化和改进.通过核磁共振谱对氯化N-正丁基吡啶进行化学结构的表征,使用差示扫描量热法对合成的中间体进行熔点和熔化热的测定.结果表明,该优化合成实验,合成了纯度较高的氯化N-正丁基吡啶.     

硝酸N-正丁基吡啶（BPNO3）离子液体的合成与表征

室温离子液体作为一种既不同于水又不同于常规有机溶剂的新型溶荆,有着其它分子溶剂不可比拟的独特性能。本文利用氯代正丁烷（C4H9Cl）与吡啶（C5HSN）合成出氯化N-正丁基吡啶（BpC）作为中间体,进而利用BPC在丙酮中与NH4NO3反应,合成出硝酸N-正丁基吡啶（BPNO3）,并通过AgN03对其进行纯化。纯化后的BPN03通过IR和1HNMR对其化学结构进行了表征,经莫尔法和纳氏试剂检验,结果表明并无可测定量的Cl-和NH4＋存在,证明所合成的BPN03纯度较高。     

四氟硼酸N-正丁基吡啶室温离子液体在甲醇中含量的测定

用吡啶和氯代正丁烷反应,合成了作为室温离子液体中间体的氯化N-正丁基吡啶.以丙酮为溶剂,用四氟硼酸钠和氯化N-正丁基吡啶合成了四氟硼酸N-正丁基吡啶室温离子液体.同时用紫外光谱法测定了在有机溶剂甲醇中四氟硼酸N-正丁基吡啶室温离子液体的含量.结果表明,离子液体的最大吸收波长为259 nm,且吸光度与浓度呈线性关系,其线性相关系数为0.995 76.其回收率在99.9%～100.3%.     

氯化1-丁基-3-甲基咪唑中纤维素氨基甲酸酯的合成

对氯化1-丁基-3-甲基咪唑中纤维素氨基甲酸酯的合成方法进行研究,通过凯氏定氮实验确定产物含氮量.分析影响产物含氮量的因素;运用傅里叶变换红外光谱确定产物结构.结果显示:产物含氮量随活化时间、尿素溶液浸泡时间的延长以及酯化温度的升高增加明显;最佳合成条件为活化时间6h、尿素溶液浸泡时间16 h、酯化温度150℃.     

氯化1-甲基-3-丁基咪唑的制备与表征

用N-甲基咪唑和氯代正丁烷反应,合成了作为室温离子液体中间体的氯化1-甲基-3-丁基咪唑,对其合成过程进行优化和改进.通过核磁共振谱对氯化1-甲基-3-丁基咪唑进行化学结构的表征,使用差示扫描量热法对合成的中间体进行熔点和熔化热的测定,合成了纯度较高的氯化1-甲基-3-丁基咪唑.     

TiO2纳米管负载V2O5催化剂的制备、表征及其在3-甲基吡啶氨氧化反应中的应用

采用10 mol/L NaOH溶液对商品化TiO2进行碱处理制备TiO2纳米管,通过X射线粉末衍射、N2吸脱附、扫描电镜等手段表征了碱处理温度和时间对TiO2纳米管结构和形貌的影响.研究发现:120～150 ℃碱处理生成TiO2纳米管,180 ℃则为纳米棒;400 ℃焙烧后纳米管的BET比表面积大于100 m2/g,而纳米棒的比表面积小于50 m2/g.以TiO2纳米管为载体,采用浸渍法制备V2O5负载的催化剂,拉曼(Raman)光谱、程序升温还原(H2-TPR)分析等表明钒氧物种在TiO2纳米管表面呈高度分散状态.3-甲基吡啶氨氧化反应结果表明,以120 ℃制备的TiO2纳米管为载体负载V2O5催化剂的催化选择性最高.     

模板分子四甲基乙基二胺在丝光沸石、ZSM－5及ZSM－35孔道中的位置及模板分子与骨架的相互作用

用化学分析、粉末Ｘ射线衍射、傅里叶红外吸收光谱、热失重及差热分析、１３Ｃ魔角固体核磁交叉极化（ＣＰ）及高功率去偶（ＨＰＤＥＣ）谱对由模板分子四甲基乙基二胺（ＴＭＥＤＡ）导向合成的高硅沸石ＺＳＭ－５、ＺＳＭ－３５及丝光沸石进行研究，揭示了该模板分子在沸石孔道中的位置、运动状态及模板分子与骨架的相互作用．     

硫化铁电极在室温熔盐中的嵌锂行为

采用活性电沉积的方法共沉积硫化铁电极，并研究其在室温熔盐中的嵌锂行为．循环伏安及充放电结果表明，硫化铁电极在室温熔盐中具有较高的活性和稳定性．结果显示，硫化铁嵌锂过程分两步骤进行，第一步骤是一个可逆反应的过程，而第二步为不可逆过程．     

Mo-Al_2O_3金属陶瓷在NaCl熔盐中的腐蚀行为

为提高 Mo-Al_2O_3金属陶瓷热电偶保护管在熔盐中的使用寿命,在实验室采用坩埚法,模拟现场实际使用情况,探讨了Mo-Al_2O_3在NaCl熔盐中的腐蚀行为,结果表明,Mo-Al_2O_3金属陶瓷在纯NaCl熔盐中,主要是电化学蚀损,并随Mo含量的增加而加快,Al_2O_3则与此相反;在添加硼砂的熔盐中,除金属相蚀损外,陶瓷相也严重蚀损。如在Mo-Al_2O_3中添加Cr_2O_3则可提高金属陶瓷在含硼砂的NaCl介质中的抗蚀能力,本工作为保护管的研制及其在现场的合理使用提供了依据。     

Dy_2O_3改性YSZ相稳定性及熔盐腐蚀行为

以固相烧结法制备不同含量Dy_2O_3掺杂的YSZ陶瓷材料(DYSZ),通过XRD和SEM等表征手段研究了DYSZ材料的相稳定性及熔盐腐蚀行为.结果表明:在1500℃热处理24 h后,Dy_2O_3摩尔分数为6%的DYSZ材料有少量单斜相出现,随着掺量的增加,材料表现良好的相稳定性;在低温老化处理过程中,DYSZ材料具有较8YSZ材料更好的相稳定性.在熔盐腐蚀条件下,稳定剂Dy_2O_3优先析出与V2O5熔盐反应生成DyVO4,造成t/c-ZrO2向单斜相转变,相变应力及腐蚀产物生成与不规则生长造成材料的开裂失效.     

镍在熔融碳酸盐中的氧化行为

利用循环伏安、Ｘ射线衍射以及Ｘ射线光电子能谱等方法研究了镍电极在熔融碳酸盐中的氧化行为以及温度、气氛对其氧化行为的影响。     

二次熔盐锂电池用二硫化铁的合成及性能测试

利用加压水溶液法合成了黄铁矿型二硫化铁，研究了反应压力和溶液ｐＨ对产物中二硫化铁含量的影响，给出了合成反应的可能机理，测定了二硫化铁活性材料的利用率。     

熔盐Cr-Ti碳化物复合层涂覆技术

对表面镀铬、渗铬的钢件进行硼砂熔盐浸渍渗钛处理，可形成多元碳化物复合层。其抗冲击疲劳及抗介质腐蚀性能均明显优于单一渗钛层。应用Ｘ－ｒａｙ衍射及电子探针技术，确定了复合层的结构。     

LF钢水成分与温度控制模型

以钢水、渣、包衬为研究体系,建立了钢水成分与温度控制模型。温度控制精度在±3℃以内,在补加系数法的基础上考虑了合金的收得率,推导出合金添加计算公式,使计算精度进一步提高。     

用CIS理论估算三元熔盐相图

用共形离子理论(CIS)计算了若干三元熔盐相图,其中一个体系在一定范围内改变了原始参数的数值(m.p.-5K,Teut-5K,△H°-10%)以考察原始参数中测量误差对相图计算精度的影响。结果表明,所用的方法具有一定的自适应能力,可以利用少量的原始参数较好地预报三元共晶型熔盐相图。     

熔盐电解法生产Al-Sc合金

在讨论铝钪合金各种生产方法的基础上 ,研究了熔盐电解法生产Al Sc合金的工艺条件·结果发现 ,随着电流密度的增加 ,合金中钪的质量分数逐渐增加 ,最高可达 1 5 % ;但随分子比的升高 ,Sc的质量分数却有所下降·当通过的电流一定时 ,随着电解过程的延长 ,槽电压和反电动势逐渐升高