在无溶剂条件下用微波辐射及相转移催化合成肉桂腈

以肉桂醛为原料,在微波辐射及相转移催化剂聚乙二醇-600催化作用下由SiO2/Na2CO3-NaOH混合碱促进的无溶剂一步法直接制备肉桂腈.确定的最佳反应条件是:肉桂醛与盐酸羟胺摩尔比1:1.4～1:1.6;对应每1mmol肉桂醛,SiO2的用量为0.25～0.30 g;催化剂为PEC-600和Na2-NaOH(7:3,摩尔比),彻底研磨后用微波辐射功率为520 W,反应时间为5 min,制备效果最佳.在此条件下,从肉桂醛制备肉桂腈的平均得率达86.9%.     

相转移助催化剂在有机合成中的应用

在碱金属亚硝酸盐和碳酸盐存在下，对硝基苯甲腈在非质子极性溶剂中可发生自身缩合反应，一步合成4，4’-二氰基二苯醚。研究了三类相转移助催化剂：季铵盐、聚乙二醇和S-60对缩合反应的影响。实验表明：加入了这三类催化荆后，缩短了反应时间4．1h，提高了产品纯度。该项工作未见文献报导。     

相转移助催化剂在有机合成中的应用

在碱金属亚硝酸盐和碳酸盐存在下,对硝基苯甲腈在非质子极性溶剂中可发生自身缩合反应,一步合成4,4′-二氰基二苯醚.研究了三类相转移助催化剂:季铵盐、聚乙二醇和S-60对缩合反应的影响.实验表明:加入了这三类催化剂后,缩短了反应时间4.1 h,提高了产品纯度.该项工作未见文献报导.     

高效催化3-氰基吡啶腈水解酶新菌株的筛选

通过富集培养技术,从土壤中筛选出1株具有较高3-氰基吡啶催化活力的产腈水解酶新微生物。实验主要通过让微生物在以甘油为碳源、腈类化合物为氮源的培养基中生长,达到筛选的目的。当以乙腈为氮源时,从土壤中筛选出具有芳基乙腈水解酶活力的菌株8株,其中2株表现出了对3-氰基吡啶的催化活力;当以3-氰基吡啶为氮源时,从土壤中筛选出具有芳香腈水解酶活力的菌株2株,它们对3-氰基吡啶具有较专一催化活力,其中活力最高的菌株被鉴定属于红细菌属(Rhodobacter),本文首次报道该种属菌株中具有腈水解酶。     

高分子相转移催化剂在α-丁基苯乙腈合成中的应用

高分子相转移催化剂是一种良好的催化剂 .评述了聚苯乙烯固载聚乙二醇树酯、聚苯乙烯固载三乙醇胺树脂、聚笨乙烯固载吡啶树脂、聚氯乙烯固载吡啶树脂和聚苯乙烯固载三丁胺树脂催化合成α -丁基苯乙腈的方法     

新戊酰乙腈与芳醛反应的研究

报道了新戊酰乙腈与芳醛的Knoevenagel缩合反应。对新合成的化合物结构进行了初步鉴定并对化合物性质进行了初步研究。     

超声波辐射与相转移催化合成香兰素

首次研究了超声波辐射和相转移催化相结合的技术在Ｒｅｉｍｅｒ－Ｔｉｍａｎｎ反应合成香兰素中的应用，并探讨了影响反应的各因素。实验表明：在固－液相条件下以ＰＥＧ－６０００为相转移催化剂，超声波辐射２ｈ，所合成的香兰素产率可达３９．２％。这与研究同类反应报道的最好结果比较，香兰素产率提高７．２％，合成反应时间缩短一半．     

超声波辐射对相转换催化合成应用研究

系统研究了超声波辐射与相转移催化及其在有机合成中的应用,以糖精在超声波辐射作用下的N－烷（苄）基化为例,了数种相转的催化剂及不同溶剂的影响,研究了超声波辐射作用与催化反应机理,提出了一种合成N－烷（苄）基糖精的新方法。     

催化氨氧化合成2,6-二氯苯甲腈

研究了以２,６－二氯甲苯为原料,催化氨氧化合成２,６－二氟苯甲腈,制备和筛选了性能优良的 Ｐ－Ｖ－Ｍｏ－Ｃｒ－Ｋ－Ｏ／γ－Ａｌ２Ｏ３氨氧化反应催化剂。经过 ２４０ ｈ催化剂寿命的初步实验,催化剂活性、选择性不降低。在 φ３２ ｍｍ×３ ｍｍ单管反应器中进行了氨氧化反应条件优化研究,反应温度 ３６０ Ｃ,接触时间 １０ Ｓ,氧气对 ２,６－二氯甲苯物质的量比为３时,２,６－二氯甲苯转化率９２．２％,２,６－二氯苯甲腈收率７７．６％,纯度为９８．７％。     

超声波辐射下相转移催化法合成苯并噻唑基硫代羧酸

报道了采用超声波辐射与相转移催化联用技术合成苯并噻唑基硫代乙酸和丙酸,并经 IR,1HNMR和13CNMR确定了其结构.探索了反应温度、时间、溶剂、催化剂及超声波对这类化合物合成反应的影响,确定了最佳合成条件.与文献法相比,该方法具有反应条件温和、操作简便、反应时间短、反应温度低、产率高等优点.     

两性离子瓜尔胶及其水溶液的流变特征

采用一步法合成新型两性离子瓜尔胶(ZGG),研究了ZGG水溶液的流变特征,并考察浓度、外加盐等对ZGG水溶液流变性能的影响.结果表明:ZGG水溶液的比浓黏度随浓度的增加而增加;在一定浓度的盐溶液中,ZGG表现出明显的反聚电解质溶液的黏性行为;ZGG水溶液呈假塑性流体特征,具有剪切变稀特性,并具有较强的触变性质.     

水中盐酸四环素的超声辐照降解研究

摘要：为了研究超声波对水溶液中盐酸四环素(TC•HCl)的降解作用,探讨了超声频率、功率、溶液初始浓度、pH值以及阴离子对其降解效果的影响。结果表明：超声技术可快速有效地降解水中TC•HCl。当pH为5.5左右、频率400 kHz、功率100W时,超声辐照20min后,1mg/L TC•HCl的去除率可达到88.17%。超声对TC•HCl的降解符合拟一级动力学模型。在试验所研究的范围内,TC•HCl的降解速率随超声功率的增大而提高,随初始浓度的增大而降低,并且存在一个最优的降解频率400 kHz。溶液pH值对降解效果影响很大,碱性条件更利于TC•HCl的降解。Cl-和SO42- 对TC•HCl降解略有抑制。NO3-离子对TC•HCl降解略有促进,而HCO3-、HPO42-促进作用显著。     

苯二氮类药物地西泮的水相光解转化机制

模拟紫外光解和太阳光解水相中典型苯二氮?类镇静催眠药物地西泮，对其去除效率、转化产物及毒性进行了实验研究. 地西泮可以被紫外光（波长254 nm）有效去除，其紫外光解的光量子产率为2.32(0.17)10-3 mol/Einstein. 地西泮对模拟太阳光解（波长300~400 nm）具有较强的稳定性，在90 min光照时间内无任何降解. 采用高分辨飞行时间质谱监测到65个地西泮紫外光解产物，其中49个紫外光解产物在电喷雾离子化正模式下检出，16个在负模式下检出. 根据产物鉴定的结果和光解反应的特性，地西泮在紫外光解作用下可能会发生8种转化途径，反应机制主要包括羟基取代反应、水解反应、脱甲基反应、脱苯基反应、七元杂环开环反应以及环化反应. 通过计算毒理学模型预测，生成的主要紫外光解产物对鱼、水蚤和绿藻的水生生物毒性增加.     

水溶液中镁-镍合金的电沉积合成

由于水溶液中镁离子的还原电位较负,镁难以从水溶液中沉积出来,且镁与镍的沉积电位相差2V以上,镁与镍很难共沉积,研究表明,镁一镍合金确实可以从一水溶液中沉积出来,镁一镍的共沉积也被XRD和AAS的分析所证实．XRD及循环伏安法研究还发现,沉积合金具有多相的结构,恒电流暂态极化实验表明镁一镍合金的电沉积过程是一成核长大过程．     

明胶水溶液的静电纺丝成形

以水为溶剂制备明胶溶液进行静电纺丝,在60～65℃纺得明胶超细纤维,探讨了明胶用量、静电电压及纤网收集距离等因素对明胶水溶液静电纺丝成形的影响．结果表明：在60～65℃范围内,明胶溶液的黏度随明胶用量的增加而大幅上升,呈2次指数关系;随明胶用量的降低（从25％降到15％）,所得纤维平均直径减小（从266．5nm降为167．7nm）;随静电纺丝电压的升高,纤维直径下降,当电压大于17kV后其变化趋于平缓;静电纺丝收集距离在11～21cm之间变化时,所得的纤维直径在165～210nm之间,变化幅度不大．     

Sonochemical Decolorization of Methyl Orange in Aqueous Solution

The sonochemical decolorization of Methylene Orange was studied using a 24 kHz Ultrasound device with a 1.4 cm diameter horn. pH, power density, the effects of pH and power density on decolorization were discussed. The combined effect of radiate time, the initial concentration of dyes and the addition of Fe^2＋ on the decolorization was studied using response surface methodology. The results showed that the factorial central composite design was successfully employed for experimental design and predication of the results. AtpH = 2.8, T=30℃, power denstity= 300 W/L and Fe^2＋ of 2 mg/L, the decolorization percentage of 5 mg/L dye solution reached 96% after 60 mill ultreatment. The rate of decolorization of the dye was greatly improved in the presence of Fe^2＋. The sonolysis of the dye followed first-order kinetics.     

水溶液中己烯雌酚的臭氧氧化研究

利用臭氧氧化技术对己烯雌酚(DES)水溶液进行了研究,考察DES溶液初始浓度、溶液初始pH值、臭氧投加量对DES降解的影响.结果表明,在pH3.0～9.0范围内,pH初始值越高,DES降解率越大;在5～20mg/L范围内,DES初始浓度越大,降解效率越高,反应属于一级动力学,动力学方程为-dc/dt=0.08785c;臭氧投加量越大,DES去除率越高;HPLC色谱图表明,在DES臭氧氧化降解过程中,有极性较DES大的产物;氧化过程中溶液的pH值和电导率的变化结果表明,有小分子酸性物质产生.     

水溶液中IBX氧化苯二甲醇的研究

本文成功在水溶液中用IBX(o-碘酰基苯甲酸)氧化1,2-苯二甲醇、1,3-苯二甲醇及1,4-苯二甲醇三种芳香二元醇合成得到相应的醛.考察了反应时间对苯二甲醇转化率的影响,在IBX与苯二甲醇的物质的量之比为1∶1时,三种苯二甲醇的转化率分别为63％、47％和60％,主要产物为相应的羟甲基苯甲醛;在IBX与苯二甲醇的物质...     

十六烷基三甲基水杨酸铵水溶液的流变行为

研究了十六烷基三甲基水杨酸铵水溶液的流变性能.在0.6-15%(w%)的浓度范围内,体系中生成短棒状胶束,在低浓度时(0.4%-3%)体系呈现胶冻状外观。高于3%以后体系符合Maxwell流体行为,具有单一结构松弛时间.凝胶和Maxwell样的流体行为是因为体系中形成了三维网络结构,这种结构是由短棒状胶束之间以及水杨酸根与水分子之间形成的氢键构成.体系的高黏度来自于短棒状胶束之间的链接而不是缠结的长胶束.