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采用常规水热方法制备自堆积纤维状TS-1分子筛。考察配料温度、老化时间、反应时间对TS-1分子筛形貌的影响,并用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)表征TS-1晶体纤维状结构的形成。结果表明:TS-1分子筛的形貌主要受配料温度的影响。配料温度越高,越容易快速形成大量尺寸均一的晶核,不仅使晶体快速生长,而且促进了自堆积形貌的形成。进入MFI骨架中的Ti诱导产生的晶体颗粒间羟基的脱水缩合反应发生在TS-1晶体生长初期。 相似文献
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以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸丁酯(TBOT)、四丙基氢氧化铵(TPAOH)分别作硅源、钛源及模板剂水热合成了TS1分子筛.考察了TEOS水解时的水硅比、TEOS水解温度、TPAOH用量及添加三乙醇胺(TEA)对TS1分子筛合成及其性能的影响.采用XRD、SEM、N2吸附等手段对试样进行表征,同时以环己酮氨肟化反应考察试样的催化活性.结果表明,TEOS水解过程中,n(H2O)/n(SiO2)在20~40的范围内对TS1的合成及性能影响不大.水解温度较高(60 ℃)时,加入少量TPAOH (n(TPAOH)/n(SiO2)=0.125)即可得到性能较好的TS1,而在水解过程中添加适量TEA则能进一步改善TS1分子筛的性能.在水解温度为60 ℃、n(SiO2)∶n(TPAOH)∶n(TEA)∶n(H2O)为1∶0.125∶0.065∶20时合成出的TS1用于环己酮氨肟化反应,环己酮转化率达到90.7%,环己酮肟选择性达到92.4%,催化活性与高TPAOH用量合成的TS1接近,而TPAOH的用量大大降低. 相似文献
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综述了可用于TS-1分子筛催化剂修饰改性的方法,主要包含:硅烷化改性、酸改性、碱改性、盐改性、金属及其化合物改性.其中硅烷化改性减少了外表面钛含量,从而减少了副反应的发生;酸改性、碱改性、盐改性不同程度地提高了骨架钛的含量.通过对比分析不同修饰改性方法的优缺点,有针对性地根据自己的需求,采取恰当的改性方法进一步改进TS-1分子筛催化剂的催化活性,从而更广泛地应用于工业化生产. 相似文献
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混合模板剂合成钛硅分子筛 总被引:3,自引:0,他引:3
以钛酸正丁酯为钛源,正硅酸乙酯为硅源,在443K用罩丙基溴化铵和四乙基氢氧化铵的混合物的为模板剂,合成了Ti-Si分子筛。经XRD,FT-IR,SEM以及BET比表面积分析,证实了在以TPABr+TEAOH为模板剂合成的样品中钛已进入silicalite-1的骨架,而以TPABr+二乙胺或三甲胺为模板剂则合成不出Ti-Si分子筛。SEM的结果表明用氨水和TEAOH调节反应液的碱度,对晶体的生长和形 相似文献
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在廉价原料水热合成体系中研究了合成原料组成、陈化、超声波振荡处理、加入导向剂或晶种对合成Ti-SiZSM-5分子筛的影响,结果表明:在较低碱度下、n(SiO2)/n(TiO)很宽匀易生成Ti-SiZSM-48;在较高碱度下、n(SiO2)/n(TiO2)在50-400时易生成Ti-SiZSM-5。凝胶必须陈化处理才能合成出高结晶度的Ti-SiZSM-5分子筛,但凝胶经超声波振荡后合成钛硅分子筛时, 相似文献
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提出了以α-呋喃丙醇为原料,TS-1作催化剂,H2O2作氧化剂制备乙基麦芽酚中间体的新方法。中间体经苷化、氧化、水解步骤合成乙基麦芽酚。考察了溶剂、催化剂用量、氧化温度、氧化时间、苷化条件、pH值对乙基麦芽酚收率的影响,得到适宜的反应条件为:氧化温度40℃,氧化时间12h,苷化温度75℃,pH为8,氧化3h,水解温度100℃,水解时间3h,乙基麦芽酚最高收率可达57.4%。 相似文献
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通过间歇釜考察了TS-1循环使用时的反应性能;采用FT—IR、UV—Vis和XRF等手段对循环使用后的TS-1进行了表征,并以丙烯环氧化反应为探针考察了其催化性能.结果表明:在丙烯环氧化反应过程中,以甲醇为溶剂时,随着TS-1循环次数的增加,催化活性没有变化,但环氧丙烷选择性却随着使用次数的增加而下降;而以水为溶剂时,催化活性和环氧丙烷选择性随循环次数增加均变化不大. 相似文献
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在多孔管状莫来石支撑体外表面水热合成TS1型分子筛膜.讨论了合成配比、合成温度、晶种引入等因素对膜合成的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FTIR)、紫外可见分光光度计(UVVIS)和扫描电子显微镜(SEM)对TS1分子筛及分子筛膜进行了表征.通过乙醇水混合物对膜的渗透汽化分离性能进行检测.结果表明,Ti进入了分子筛的骨架中,且最佳n(TiO2)/n(SiO2)=0.02,最佳合成温度200℃,采用原位法可以获得缺陷较少的TS1分子筛膜.该膜对乙醇具有较好的选择性,分离因子为62,通量为0.76kg/(m2·h). 相似文献
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Chain-like MoS2assemblies consisting of hexagonal MoS2nanoparticles(20-60 nm) have been successfully synthesized in a Triton X-100/cyclohexane/hexanol/water W/O reverse microemulsion in the presence of(NH 4)2MoS 4 as the molybdenum source and NH2OH·HCl as the reducing agent.The products were characterized by X-ray powder diffraction(XRD),transmission electron microscopy(TEM) and UV-vis diffuse reflectance absorption spectra.The influence of synthetic parameters such as acidity,water/oil ratio(0),aging time and annealing temperature on the formation of MoS2assemblies was investigated.TEM analysis showed that these synthetic factors played important roles in controlling the size of MoS2nanoparticles and the length of the chain-like MoS2assemblies.XRD analysis indicated that the well-crystallized MoS2nanoparticles could be obtained by annealing the precursors at 700 C for2h under a flow of N2atmosphere.In addition,the as-prepared chain-like MoS2nanoparticles exhibited excellent photocatalytic H2activity in Ru(bpy) 3 2+-MoS2-H2A three-component molecular systems under visible light irradiation. 相似文献
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以Ga改性的TS-1分子筛为载体,用沉积沉淀法制备了金催化剂,并用于气相丙烯环氧化反应.比较了不同Ga掺杂量对催化剂结构和催化性能的影响.反应结果表明:Ga的改性使催化剂上丙烯的转化率由1.8%提高到2.7%;环氧丙烷的选择性由86.2%提高到91.9%.催化剂活性的增加可能是因为Ga的掺人使金颗粒分布更加均匀,以及载体微结构变化引起的配位效应. 相似文献