基于QuEChERS-GC-MS/MS同时测定西红花中9种有机磷农药残留

建立了一种改良的QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS),快速便捷同时检测西红花中9种有机磷农药残留的方法.样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,经改良QuEChERS法净化,以GC-MS/MS采取多反应离子监测模式检测,基质校准曲线外标法定量.在2.0～100.0μg/kg浓度范围内,9种有机磷农药线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999;检出限为0.5～1.3μg/kg,定量限为2.0～3.2μg/kg.平均加标回收率为73.2%～103.9%,相对标准偏差为0.64%～6.1%(n=6).本方法快速方便、准确度和灵敏度良好,适用于西红花中有机磷农药多残留的检测.     

凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定禽蛋中16种有机氯类农药残留

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定禽蛋中16种有机氯类农药残留的方法.样品中的待测农药组分经丙酮、正己烷提取、GPC净化去除油脂等杂质,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析.待测农药的标准加入回收率在70％～110％之间,方法的相对标准偏...     

气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药

粉碎后的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法,同时分析测定了茶叶中的42种农药(12种有机氯、9种拟除虫菊酯、20种有机磷和戊唑醇)残留量。该方法回收率在62.5%～120.1%之间,相对标准偏差小于15.1%,42种农药的检出限最低为0.3μg/kg,最高为9.2μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析。     

气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定茶叶中20种农药残留

本文建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中多种药物残留的方法。样品加入正己烷作为提取液,经石墨化炭固相萃取小柱净化,待测物在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)上测定,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。分析物质在50-500μg/L线性关系良好,定量离子对的相关系数大于0.99。分析物在添加水平为0.01-0.10 mg/kg时,回收率范围在70.0%-110.0%,相对标准偏差为5.0%-11.0%,符合残留分析要求。分析物质的定量下限(S/N10)为0.01 mg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外农药残留监测限量标准要求,能够很好的应用于茶叶中痕量农药的残留测定。     

加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留

采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10～500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005～0.16mg/kg时,回收率范围为70%～108%,RSD范围为4.0%～14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1～0.8μg/kg,最低定量限为1.0～3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016～0.63mg/kg.     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中的7种农药残留

以分散固相萃取技术为前处理手段,结合超高效液相色谱串联质谱法,建立一种快速检测茶叶中7种农药残留的方法.茶叶样品经前处理后,采用UPLC-MS/MS法检测分析.用空白样品提取液配制基质工作曲线,外标法定量.结果表明,多菌灵、丁醚脲、喹螨醚在0.1~2.0、灭多威在1.0~20.0、噻虫嗪、吡虫啉、噻螨酮在2.0~40.0 ng·m L-1的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.10~5.00μg·kg-1.平均加标回收率为75.9%~116.8%,相对标准偏差为2.6%~6.1%.该方法简便、可靠、稳定,可用于茶叶中多种农药残留的快速检测与确证.     

DSPE-GC/MS快速检测葡萄酒中52种农药残留

利用分散固相萃取GC-MS分析,建立了葡萄酒中52种不同极性农药残留的快速检测方法.葡萄酒样品用酸化乙腈经振荡提取和超声辅助提取后,上清液用混合吸附填料进行分散固相萃取净化,高速离心后,再通过氮吹方式浓缩,复溶,过滤膜,用GC/MS检测.与传统前处理方法相比,分散固相萃取技术在检测成本和处理速度上有很大优势.52种农药在3个浓度添加水平上的加标回收率范围是60%~110%,RSD15%(n=5),定量限是0.000 7~0.032 3 mg/kg.     

气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中有机磷农药残留分析条件的研究

运用气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中20种有机磷农药残留分析条件进行研究,并分别通过全扫描、单极质谱选择离子(SIM)和二级质谱(MS/MS)3种模式比较其效果.结果显示,全扫描模式不能将20种有机磷农药的峰完全分离,而MS/MS和SIM模式在定性、定量上各具优势,因此在做样品分析时可同时通过两者进行检测,以达到最佳分析条件.     

水产品中有机磷农药多残留的固相萃取-气相色谱串联质谱测定

通过比较不同的提取剂和吸附剂对水产品的净化效果和对质谱基线的影响,建立一种有效的水产品中有机磷农药多残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)方法。用正己烷对样品进行提取处理,采用N-丙基二乙胺(PSA)和硅胶柱进行固相萃取,用GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式测定。结果表明,在5～200μg·L-1范围内,28种有机磷农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数R20.996 8,方法的定量限(S/N=10)为0.2～7.9μg·kg-1,在大黄鱼中各农药的回收率为67%～99%之间,相对标准偏差(RSD)在5.3%～13.6%(n=6)之间,在南美白对虾中各农药的回收率为73%～106%之间,相对标准偏差(RSD)在4.6%～12.8%(n=6)之间。该方法较为灵敏、准确、简便,可用于检测水产品的有机磷农药残留情况。     

金银花中有机磷农药残留分析及其冲泡过程迁移模型研究

为确保消费者饮茶安全,建立了QuEChERS-GC-MS/MS快速测定金银花和其茶汤中6种有机磷农药(对硫磷、倍硫磷、特丁硫磷、治螟磷、丙溴磷、灭线磷)残留的检测方法。金银花和茶汤分别经乙腈和乙酸乙酯提取、盐析离心、混合净化剂(10mg MWCNTs、15mg PSA、150mg无水硫酸镁)净化、0.22μm滤膜过滤后,供GC-MS/MS检测。结果表明:金银花和茶汤中,有机磷农药在1~1000μg/kg和1~1000μg/L呈现良好的线性关系,R²>0.991;在4个添加水平下,回收率在67.2%～110.3%,相对标准偏差小于19%(n=6);金银花和茶汤中,有机磷农药定量限分别为1μg/kg和1μg/L。在此基础上,深入研究了金银花在冲泡过程中6种有机磷农药的迁移预测模型,表明农药迁移率(TR) 与农药的正辛醇-水分配系数(Kow)关联性较大,由此获得预测模型为lg TR=-0.5362lg Kow+3.9152(lg Kow＞3),R²= 0.914,拟合度较好;而农药迁移率与水溶解度(Ws)并未表示出关联性。该检测方法和迁移模型的建立将有利于更深层次认知农药化学污染物在金银花浸泡过程中的迁移行为,以期为制定金银花中有机磷农药最大残留限量标准提供科学依据和技术支撑。     

高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定茶叶中高关注的25种农药残留

本文建立了茶叶中25种常用农药多残留同时检测的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品以乙腈作为提取剂,经石墨化炭固相萃取小柱净化,采用phenomenex C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm,100 A)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。25种农药在5-200μg/L范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好。分析目标物添加水平为0.01-0.10 mg/kg时,回收率范围为70%-116%,RSD范围为4.3%-10.8%,符合残留分析的要求。25种农药的定量下限(S/N10)为0.01 mg/kg。该方法的提取效果好、净化较彻底,灵敏度满足国内外限量标准的要求,适合茶叶中常用农药残留的同时测定。     

气相色谱-质谱法分析茶叶中常见的15种农药残留

目的：利用气相色谱-质谱法同时检测茶叶中有机氯,拟除虫菊酯,有机磷多种农药残留。方法：茶叶试样用二氯甲烷提取后经无水硫酸钠脱水,活性炭脱色,再用凝胶色谱柱净化,净化液浓缩并定容后,供色相色谱-质谱（GC-MS）测定和确证,外标法定量。结论：气相色谱-质谱法分析茶叶中农药残留量快速、高效,重现性、回收率较好,符合实际检验要求。     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留

近年来,茶叶的安全卫生已经在国际贸易中成为一种技术壁垒.如何用科学的方法,快速、准确地检测出茶叶中农药的残留量,对正确使用农药,提高茶叶质量,扩大出口起着重要作用.菊酯类农药是一类广谱性杀虫剂,具有高效、低毒、低残留等优点,近年来广泛用于茶园虫害的防治.本文介绍一种用气相色谱法测量茶叶中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留的方法.该方法采用微量化学法和固相萃取技术对样品进行提取及净化处理,在实际应用中效果较为理想.     

蔬菜中12种有机氯农药残留的QuEChERS/GC-QqQ-MS/MS测定

建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-QqQ-MS/MS)法用于测定蔬菜中六六六、狄氏剂、艾氏剂、七氯、五氯硝基苯、氯丹、硫丹等12种有机氯农药残留同时检测的分析方法.样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化后,经GC-QqQ-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下分析测定,外标法定量. 12种有机氯农药在5~100 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)超过0. 999 1;在黄瓜样品基质中添加10、40和100 ng/m L 3个浓度水平下,平均加标回收率为68. 80%~97. 18%; RSD(n=6)为0. 95%~11. 07%. 12种有机氯农药的检出限均小于1. 5μg/kg.该法灵敏度高,适用于蔬菜中有机氯农残的检测工作.     

QuEChERS-LC-MS/MS法测定黄皮果中30种常用农药残留

利用QuEChERS-LC-MS/MS法快速测定黄皮果中30种常用农药残留。该法先采用乙腈从黄皮果中振荡提取的各残留农药,经过PSA、无水MgSO_4吸附净化后,再利用LC-MS/MS检测。结果表明:待测定的30种农药在5.0、10.0和20.0μg/kg 3个加标水平下,平均回收率56.3%~109.0%,相对标准偏差1.0%~10.7%,线性方程的相关系数R2达到0.996 7~0.999 9。该方法具有简便快捷、成本低、效率高等优点,可为当前黄皮果中农药多残留检测试验提供参考依据。     

气相色谱法测定农产品中8种有机氯农药的残留

建立了气相色谱测定食品中六六六4种同分异构体和滴滴涕4种同分异构体残留量的方法.样品由丙酮/石油醚提取,微型化磺化反应进行净化,采用气相色谱仪测定,外标法定量.结果表明:在5~100 g/L范围内8种有机氯农药的线性良好;所有农药的LOD范围为0.59~5.37 g/kg,LOQ为1.97~17.86 g/kg;在5、10、20 g/kg 3个添加水平下,8种农药的平均回收率在74.0%~106.1%之间,且RSD均小于11%.该方法简单、快速,准确度和精密度高,抗干扰能力强,可用于茶叶、姜、柑橘等农产品中8种有机氯农药的检测.     

基质固相分散萃取测定茶叶中农药多残留初探

文章建立了一个简单快速、能同时分析茶叶中多种农药残留的新方法。采用一种新的样品前处理方法——基质固相分散(Matrix Solid-Phase Dispersion,MSPD)萃取替代传统的液-液萃取、固相萃取,从茶叶中提取、净化14种常用农药残留,采用GC-FPD分析检测;14种农药的回收率在65.4%~110.6%之间,相对标准偏差小于19.3%,LOD为5.0~30.0μg/L,LOQ为25.0~100.0μg/L。     

碱处理结合盐辅助分散液液微萃取GC-MS/MS检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺

为提高N-亚硝胺的相关检测效率,建立了碱处理结合盐辅助分散液液微萃取(SADLLME)气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺的新方法。样品经氢氧化钡溶液热处理,转移目标物至水溶液中,在辅助盐硫酸钠近饱和条件下,以二氯甲烷为萃取剂进行SADLLME,应用GC-MS/MS进行检测。方法检出限为0.10~0.19μg/kg, 定量限为0.28~0.56μg/kg;加标水平为1、5、10μg/kg时,加标回收率为79.19%~117.40%,相对标准偏差为1.06%~10.30%。结果表明:此方法灵敏、可靠,选择性好,样品前处理简单,能够满足相关食品中N-亚硝胺检测的需要。     

液相色谱-质谱联用法快速检测蔬菜水果中 70 种农药多残留分析的研究

建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量分析各种微量农药残留的方法,并应用于水果蔬菜中农药残留物的定量检测.实验采用乙腈提取水果蔬菜中的各种农药残留,应用固相萃取,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在35 min内完成了70种农药的定量分析.70种农药在0.01～2.0 μg/mL内的线性关系良好(r>0.995),平均回收率为70%～120%,检出限为10 μg/kg;该方法的检出限、回收率及相对标准偏差均能满足农药残留分析的要求.