三光气合成碳酸二(4-硝基苯基)酯工艺研究

文章对三光气(BTC)与对硝基苯酚(PNP)反应合成碳酸二(4-硝基苯基)酯(BPNPC)的方法进行了改进.考察了催化剂、投料比、温度等因素对产率的影响,并借助熔点、FT-IR对产物的结构进行了表征.结果表明,在碳酸二(4-硝基苯基)酯合成中使用的相转移催化剂四乙基溴化铵对受界面扩散控制的BTC气与对硝基酚钠反应有良好的相转移催化效果;氢氧化钠质量分数较低时,酚钠盐向溶有BTC的油相扩散速度较小,较高时会产生氯甲酸对硝基苯酯;温度较低、BTC量较高时,会产生少量氯甲酸对硝基苯酯,BTC用量较低会使反应不完全,这些都影响着收率.优化后的合成工艺条件为:低毒、可回收的二氯甲烷为溶剂,反应摩尔比n(BTC):n(NaOH):n(PNP)=1.0:1.05:6.4,反应温度25℃,氢氧化钠质量分数17%;在此优化工艺条件的产率为95.2%.     

正交试验优化乙酰水杨酸合成工艺

目的:研究乙酰水杨酸合成工艺的影响因素,探索乙酰水杨酸合成实验的最佳条件.方法:采用正交试验,考察水杨酸和乙酸酐的物质的量比(A)、反应温度(B)、反应时间(C)和催化剂浓硫酸的用量(与水杨酸用量的体积质量比)(D)四个因素对乙酰水杨酸产率的影响.结果:乙酰水杨酸合成的最佳条件为A_1B_3C_1D_1,即水杨酸和乙酸酐物质的量比为1︰2,反应温度为80℃,反应时间为8 min,催化剂用量为1%.结论:在此工艺条件下,乙酰水杨酸产率可达76.3%(以水杨酸的投料量计算).     

水-醇为溶剂合成蔗糖月桂酸单酯的工艺研究

以水-醇作为溶剂,在乳化条件下合成蔗糖月桂酸单酯.研究反应温度、时间、投料比的影响.在一定条件下,收率达到近80%.对反应中提高蔗糖月桂酸单酯的量及对薄层色谱分析用显色剂的条件进行了研究.     

N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺的合成

以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响.最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA)=1∶0.6;反应温度35℃;反应时间4 h;催化剂用量为1 g,产品收率大于25%.     

两亲性嵌段共聚物聚乙二醇-聚天冬氨酸苄酯的合成与表征

利用L-天冬氨酸和苯甲醇反应,合成L-天冬氨酸苄酯(BLA),再与三聚光气反应制备N-羧基-L-天冬氨酸-苄酯-环内酸酐(BLA-NCA).以甲氧基聚乙二醇胺(MPEG-NH2)为引发剂,引发NCA开环聚合,合成了不同分子量的聚乙二醇-聚天冬氨酸苄酯两亲性嵌段共聚物.利用核磁、红外、荧光分光光度计等仪器对共聚物结构及理化性质进行了表征.结果表明:核磁、红外图谱证明合成所得聚合物均为嵌段结构,调整MPEG-NH2与NCA的投料比合成了三种不同相对分子质量与临界胶束浓度(CMC)的嵌段共聚物,这为进一步研究不同性质的聚合物对药物纳米粒子的稳定作用奠定了基础.     

MoO3/ZrO2催化合成乙酸异龙脑酯

采用自制固体超强酸MoO3/ZrO2为催化剂,通过改变投料比、催化剂焙烧温度和用量,以及反应温度和反应时间等条件,研究了莰烯与乙酸加成制备乙酸异龙脑酯的适宜工艺条件。结果表明:酯化反应适宜的工艺条件为:莰烯与乙酸摩尔比1∶1.5,反应温度80℃,反应时间8 h,催化剂焙烧温度为700℃,催化剂质量分数为4%。在上述条件下,乙酸异龙脑酯得率为74.7%。     

硼砂──锌盐法生产阻燃剂FB的研究

对阻燃剂FB生产工艺条件中的固体原料投料比、固液比、反应温度、反应时间和催化剂等方面进行了研究。通过多次综合性的试验，优选出了质量好，收率高的3．5型硼酸锌的最佳合成方法与合成工艺。     

磺酸改性介孔硅材料催化合成二甘醇二苯甲酸酯

本文合成了SBA-15、柱层析Si O2和气相纳米Si O23种介孔硅材料的磺酸改性催化剂,考察反应温度、反应时间、投料比、催化剂种类及用量等条件对催化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)的影响。结果表明:具有较大孔道尺寸和适中表面酸性的磺酸改性柱层析Si O2具有最好的催化效果。在优化条件(反应温度160℃,反应时间4 h,苯甲酸和二甘醇的摩尔比为2.2∶1,催化剂用量为苯甲酸质量的8%)下,DEDB的产率达到82.94%。     

利用涤纶废料制取增塑剂DOTP

研究了废涤纶料和异辛醇在催化剂作用下,一步合成新型增塑剂——对苯二甲酸二异辛酯(DOTP)的投料配比对产率、产品性能的影响.催化剂及其用量对反应速串的影响,经实验筛选出以钛酸四异丙酯及其复合催化剂,反应温度为210～220℃,原料配比废涤纶∶异辛醇=1∶(2.8～3.2摩尔比)的最佳工艺条件.     

国家一类抗乙肝病毒新药阿德福韦酯的研制与开发

乙型肝炎病毒（HBV）感染是人类最常见的病毒性感染之一,全世界有3.5亿慢性HBV携带者,每年差不多有100万人死于该病的相关疾病。项目完成了阿德福韦酯原料药及其片剂的研究,包括原料药的合成工艺、制剂处方筛选、质量研究和质量标准的建立、包装和稳定性研究、药理毒理研究、临床研究,完成了阿德福韦酯由化工产品向安全有效、质量可控药物的转变,有效地突破了国外专利封锁。     

蔗糖酯的无溶剂法制备与表征

在乳化剂PS存在下,以可再生资源蔗糖与脂肪酸酯为原料,用无溶剂法合成了高单酯含量、高产率的非离子表面活性剂蔗糖酯.考察了乳化剂PS、亲和促进剂SSE、糖酯比、反应温度和时间对酯交换反应的影响.结果表明:当乳化剂PS用量为15%,亲和促进剂SSE为5%,反应温度为130℃,反应2.5 h时,可得到单酯为61.2%的蔗糖酯.调节糖酯比可得到不同单酯含量的蔗糖酯,产率最高可达到84.3%.用薄层色谱(TLC)、HPLC-ELSD和电喷雾质谱(ESI-MS)对蔗糖酯进行了表征,结果表明实验室合成的蔗糖酯残糖少、单酯含量高,产品质量优于目前被公认质量最好的日本第一工业制药株式会社的蔗糖酯DKF-160和DKF-50.     

乙炔羰基合成丙烯酸工艺的研究

对乙炔羰基合成丙烯酸的中试装置工艺可行性进行研究,考察了乙炔羰基合成丙烯酸中试装置工艺的可行性,确定催化剂、投料比、反应温度、反应压力等工艺条件,为建设全套的大型非石油路线丙烯酸生产装置奠定基础。     

无催化剂直接熔融缩聚合成聚乳酸-乙醇酸

以乳酸(LA)、乙醇酸(GA)为原料,在无催化剂、高真空条件下直接熔融缩聚合成聚乳酸-乙醇酸(PLGA)无规共聚物,对产物进行了GPC、FTIR、1H-NMR表征,并研究了反应时间、聚合温度、LA/GA投料比对PLGA分子质量的影响.结果表明:在所研究的聚合温度范围内,PLGA分子质量随聚合时间的延长先增大后减小;聚合温度越高,PLGA所能达到的最高分子质量越小,最佳聚合温度范围为160～170 ℃,最佳反应时间范围为57～69 h;在相同反应条件下,LA/GA投料比越小,PLGA分子质量越大.该研究为PLGA的合成提供一种安全、经济、有效的新途径.     

环氧丙烯酸酯低聚物制备过程若干影响因素

在不同阻聚剂用量、投料比、投料方式等条件下合成环氧丙烯酸酯.对合成产物进行了红外光谱分析.制备了紫外光固化涂料,测定了固化膜的凝胶质量分数.结果表明,阻聚剂用量增加有利于提高酯化反应程度及固化膜凝胶质量分数,但当阻聚剂用量达到1.0%(质量分数)时酯化程度降低、固化膜凝胶质量分数降低.反应物中环氧树脂稍过量有利于提高酯化反应程度;当n(Er)∶n(AA)为1∶2.0时固化膜凝胶质量分数最高.将丙烯酸与催化剂、阻聚剂预先混合后再加入到环氧树脂中的投料方式有利于提高合成产物的酯化程度.     

硅酸四(氯乙基)酯的合成及表征

以四氯化硅和环氧乙烷为原料,合成新型硅卤协同阻燃剂硅酸四(氯乙基)酯.探讨反应物质的量比、反应温度以及反应时间等对产品收率的影响,筛选出最适宜的工艺条件为:四氯化硅与环氧乙烷的物质的量比为1∶4.2,反应温度为25～50℃,反应时间为2h,产品收率为98%.并采用FTIR、1 H-NMR、极限氧指数等技术表征了硅酸四(氯乙基)酯的分子结构及相关性能.     

硅酸四(二氯丙基)酯的合成及表征

以四氯化硅和环氧氯丙烷为原料,合成新型硅卤协同阻燃剂硅酸四(二氯丙基)酯.探讨反应物质的量比,反应温度及反应时间等对产品收率的影响,确定最佳工艺条件为四氯化硅与环氧氯丙烷的物质的量比为1:4.4,反应温度为95℃,反应时间为8h,产品产率为98％.并采用元素分析FTIR、1H-NMR、极限氧指数等技术表征硅酸四(二氯丙基)酯的分子结构及相关性能.     

三异丙醇胺硼酸酯的合成与表征

以三异丙醇胺和硼酸为原料, 经酯化反应合成三异丙醇胺硼酸酯, 并用重结晶方法纯化, 制得高纯度的终产物, 产物结构通过质谱(MS)、 核磁共振氢谱(¹H NMR)、 红外光谱(FTIR)等方法表征. 研究反应物物质的量比、 反应温度、 反应时间和共沸溶剂对合成反应的影响以及重结晶溶剂和溶剂比例对纯化效果的影响. 结果表明, 最优条件下合成的三异丙醇胺硼酸酯的质量分数为99.8%, 收率为87.1%.     

活性炭负载钛酸四丁酯催化合成二乙二醇二苯甲酸酯

以活性炭负载钛酸四丁酯为催化剂,正丁醚为带水剂,采用直接酯化法合成二乙二醇二苯甲酸酯(DEDB);运用低温氮气吸附脱附(BET)与电子顺磁共振波谱(ESR)分析对催化剂进行表征,采用IR和1HNMR进行反应产物的表征;探讨原料比、带水剂用量、反应温度等因素对酯化率的影响。确定了活性炭固载钛酸四丁酯催化二乙二醇(DEG)和苯甲酸(BA)酯化的适宜工艺条件为:原料量比n(DEG)∶n(BA)=1∶2,带水剂占苯甲酸质量分数为20%,催化剂占苯甲酸质量分数为1.5%,反应温度200℃,反应时间6 h。催化剂可循环使用3次,具有较好的稳定性。     

聚氧乙烯烷基醚磷酸酯合成工艺探讨

本文就工业品聚氧乙烯烷基醚磷酸酯的合成工艺条件作初步研究,对该合成反应的投料比、酯化温度、酯化时间、水解量等基本工艺参数进行了分析讨论,并对反应机理进行了探讨     

硅酸甲基三(氯乙基)酯的合成及表征

以四氯化硅、甲醇和环氧乙烷为原料,合成硅卤协同阻燃增塑剂硅酸甲基三(氯乙基)酯.探讨反应物质的量比、反应温度及反应时间等对产品收率的影响.最适宜的工艺条件:四氯化硅与甲醇的物质的量比为1∶1,四氯化硅与环氧乙烷的物质的量比为1∶3.2,反应温度为30℃,反应时间为2 h,产率为98%.并采用FTIR,1H-NMR,极限氧指数等技术表征化合物硅酸甲基三(氯乙基)酯的分子结构及性能.