蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量

采用蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量并对其测定条件进行优化。结果表明,蒽酮—硫酸法测定板栗多糖的适宜操作条件为:加入2g/L蒽酮—硫酸溶液4mL,在沸水浴中加热3min,自来水冷却40min后在10min内于波长600nm下读取吸光度。蒽酮—硫酸溶液需要现配现用。多糖含量控制在0.02～0.06g/L之间为宜。蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量的精密度实验RSD值为0.792%,平均加样回收率为107.2%,RSD值为4.6%。用本方法测定板栗中多糖含量为12.67%。     

靛蓝胭脂红催化光度法测定微量铝(Ⅲ)

实验方法在两支25mL比色管中,分别加入1.0mL 1.0×10-3mol/L靛蓝胭脂红溶液、1.0 mLpH5.4六次甲基四胺-HCl溶液;在第一支比色管内加入一定量Al3+溶液,在两支比色管中加入2 mL0.02mol/L(NH4)2S2O8溶液、2.0mL5 g/LTritonX-100溶液;用水稀释至刻度,摇匀,放入(30±0.5)℃恒温水浴中加热30 min.以水作参比,在608 nm处,测量有Al3+反应液的吸光度为A,无Al3+反应液的吸光度为A0,计算△A=A0-A的值.     

铬天青S分光光度法测定水中铝含量

采用铬天青S作显色剂,抗坏血酸、盐酸羟胺作掩蔽剂,选用乙酸-乙酸钠缓溶液冲体系,用分光光度法比色测定水中铝含量. 结果表明，加入铬天青S溶液和溴化十六烷基吡啶溶液的量不同对吸光度有较大影响，显色时间在30～50min内吸光度值都较稳定；加入300～550mL缓冲溶液时，吸光度值变化平缓；对6份不同水样在不同时间重复测定,精密度和准确度良好,加标回收率为9825%~10350%.     

ε-聚赖氨酸测定方法的改进

研究了甲基橙法测定ε-聚赖氨酸的试验条件,得出结论：甲基橙从水中重结晶后,溶于pH6.6、0.1 mol/L磷酸钠缓冲液中,终浓度为1 mmol/L;将2 mLε-聚赖氨酸溶液与2 mL 1 mmol/L甲基橙溶液混合;混合物在30℃条件下剧烈振荡30 min,4 000 r/min离心15 min;取1 mL上清液稀释50倍,在465 nm波长下测吸光度,计算ε-聚赖氨酸含量.     

香菇多糖的提取及结构分析

目的:找到一种操作简单、结果准确的香菇多糖提取及分子量测定的方法。方法:用水煮醇沉法提取香菇多糖,用蒽酮-硫酸法在621nm波长下,测定吸光度值计算糖含量,通过Sephadex-LH20柱,分离得到分子量范围不同的三段组分,GPC测定分子量范围。结果:蒽酮-硫酸法测定得到香菇多糖的糖含量为52.3%,经GPC测定三段组分分子量范围分别为27w、1w、300D。结论:结果表明,水煮醇沉法提取香菇多糖操作简单,柱分离纯化后,GPC测定分子量结果准确。     

香菇多糖的提取及结构分析

目的：找到一种操作简单、结果准确的香菇多糖提取及分子量测定的方法。方法：用水煮醇沉法提取香菇多糖,用蒽酮-硫酸法在621nm波长下,测定吸光度值计算糖含量,通过Sephadex-LH20柱,分离得到分子量范围不同的三段组分,GPC测定分子量范围。结果：蒽酮-硫酸法测定得到香菇多糖的糖含量为52.3%,经GPC测定三段组分分子量范围分别为27w、1w、300D。结论：结果表明,水煮醇沉法提取香菇多糖操作简单,柱分离纯化后,GPC测定分子量结果准确。     

紫外可见分光光度法鉴别复印纸的研究

建立3,5-二硝基水杨酸显色紫外可见分光光度法快速测定复印纸水解液中还原糖含量鉴别复印纸的方法。最大吸收波长496nm,显色剂用量为2mL,在沸水浴中的显色时间为3min,葡萄糖含量与吸光度的线性关系为：у=1.163C-0.0957,相关系数r=0.9993,平均加标回收率为98.5%,相对标准偏差为0.78%,线性范围为0.1～1.0mg/mL。用该方法对16种复印纸样品水解液中还原糖含量进行测定,达到了鉴别复印纸样品的目的,为纸张的种类鉴别提供了一种实用的方法。     

光度法测定依达拉奉注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠的含量

为建立测定依达拉奉注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠的质量控制方法,利用二氧化硫能使酸性品红溶液褪色的性质,将供试液在室温放置25 min,采用比色法在549 nm波长处测定吸光度,用标准曲线法测定含量.结果显示无水亚硫酸钠在4.4～26.4μg/mL范围内,吸光度的倒数与浓度呈良好的线性关系,复相关系数R20.99,平均加样回收率为94.9%,RSD为3.0%.该法操作方便,结果准确可靠、可用于依达拉奉注射液中焦亚硫酸钠含量的测定.     

紫外分光光度法测定苯甲酸含量影响因素的探究

苯甲酸是目前食品中较为理想的防腐剂.少量食用,并无生命危险,但如果大量食用,会导致中毒,甚至危及生命.所以,确定食品中苯甲酸的含量并严格控制食用量是十分必要的.采用紫外分光光度法对酱油中苯甲酸含量进行测定,对实验结果造成影响的多个因素进行探究.实验正交结果表明,用10mL饱和氯化钠溶液、8mL1∶1HCl萃取含有苯甲酸的溶液,振荡3min后静置2min测其吸光度.分别配制不同浓度的苯甲酸标准溶液,224nm处测吸光度绘制A-C标准曲线.同时测定回收率为93.8%~109.5%、RSD为0.6%、最小检出限为0.005mg/mL.最后对样品中苯甲酸含量进行了测定.结果表明,此方法准确、快速、可行.     

宁夏区内5种牧草可溶性糖和淀粉含量的研究

采用蒽酮比色法对豆科5种牧草营养期组织中可溶性糖和淀粉的含量进行了测定及分析.结果表明,在营 养期,同一牧草的不同器官内可溶性糖和淀粉的含量有一定的差异,即叶部>茎部>根部;不同牧草间可溶性糖和 淀粉的含量也存在差异,即紫花苜蓿>胡枝子>沙打旺>柠条>羊柴.     

中心组合实验设计响应面法优化α淀粉酶抑制剂筛选条件

采用中心组合设计(CCD)响应面法(RSM)优化α淀粉酶抑制剂筛选条件.在单因素试验基础上,对影响α淀粉酶抑制剂活性的4个因素即淀粉溶液浓度、保温温度、DNS用量、沸水时间进行优化,根据回归方程最终确定α淀粉酶溶液质量浓度1mg/mL,淀粉溶液质量浓度17 mg/mL,保温温度46℃,保温时间15 min,DNS用量2mL,沸水时间6min.经试验验证结果稳定可靠,可用于α淀粉酶抑制剂筛选.     

黄铜矿表面生物吸附量的测定条件

采用茚三酮比色法测定了在细菌浸矿的过程中,黄铜矿矿物表面吸附细菌细胞裂解液的吸光度,通过对测量波长、裂解时间、溶液pH值、加热时间、冷却时间等影响吸光度因素的实验研究,得出了黄铜矿表面细菌细胞裂解液吸光度的最佳测定条件为:波长560nm,裂解时间25min,溶液pH值7.0,加热时间15min,冷却时间6min.在最佳条件下绘制出了吸光度与矿物表面细菌吸附量之间关系的标准曲线.研究表明细菌裂解液的吸光值与细菌的浓度成正比.     

3,5-二硝基水杨酸法测定液体糖中总糖含量

建立3,5-二硝基水杨酸(DNS)测定液体糖中总糖的检测方法,并对总糖的水解条件和还原糖的检测条件进行了优化.结果表明,液体糖中总糖的水解条件为:糖液样品与2 mol/L盐酸体积比为1∶0.5,50℃水浴加热5 min;还原糖的检测条件为:测定波长500 nm,显色剂DNS用量1.5 mL,沸水浴加热7 min,显色时间30 min.标准品葡萄糖在0.1～1.4 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均加标回收率为99.56%,RSD值为3.16%,相关系数R~2=0.999.精密度、重复性和稳定性试验结果的相对标准偏差均小于3%,表明该方法可用于液体糖中总糖含量的测定.     

高锰酸钾分光光度法测定药片中维生素B_1的含量

在0.32mol/L H2SO4溶液中,维生索B1在80℃水浴恒温条件下与KMnO4发生氧化还原反应.采用分光光度法在525 nm处测定KMnO4的吸光度变化值△A.△A值与维生素B1的浓度在4～40μg/mL范围内成良好的线性关系,相关系数R=0.9987,方法检出限为0.8 μg/mL.将该法用于药片中维生素B1含量的测定,相对标准偏差RSD为5.2%,平均回收率为92%,结果满意.     

火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟岩缝结晶物中的Mg

采用火焰原子吸收光谱法对云冈石窟岩缝结晶物中Mg的含量进行了测定.样品研细过筛后,采用3 mol/L HNO3溶解,用锶溶液做干扰抑制剂,标准曲线法测定.Mg的浓度在0.00～0.60 μg/mL之间与吸光度有良好的线性关系,线性回归方程为A=1.282 2 c-0.001 4,相关系数r=0.998 9.相对标准偏差为1.36％(n=10),方法的检出限为0.002 3 μg/mL (3σ),加标回收率为96.4％～100.2％.     

酸性染料比色法测定苦木注射液总生物碱含量

本研究旨在建立一种适用于测定苦木注射液中总生物碱舍量的酸性染料比色法,以替代现行部颁标准的重量法.以苦木注射液中含量最高的铁屎米酮型生物碱苦木酮碱(4-甲氧基-5羟基铁屎米酮,C_(15)H_(10)N_2O_3)为对照,以溴甲酚绿为酸性染料,在pH值为5.0的缓冲液中与生物碱生成有色离子对,以氯仿萃取,在420 nm处测定吸光度,根据供试与对照的吸光度比值计算供试品的总生物碱含量.苦木酮碱在10.0~49.8μg/mL浓度范围内与吸光度呈良好线性关系,回归方程为A=0.011 7C+0.169 2(r=0.993 3),平均回收率99.1%,相对标准偏差(RSD)1.4%(n=9);该方法对10批苦木注射液总生物碱含量测定的结果与重量法无显著性差异(P=0.82).该方法具有灵敏度高、选择性好、易于重现的优点,适于替代现行重量法应用于苦木注射液的总生物碱含量测定.     

对溴苯基萤光酮—CTMAB—Pd（Ⅱ）显色体系的分光光度研究

在pH为6.6—8.4的介质中,钯(Ⅱ)与对溴苯基萤光酮以及CTMAB形成兰绿色的三元络合物,其最大吸收峰位于598nm,表观摩尔吸光系数ε_(?)=9.28×10~4L/mol·cm.钯的浓度在0—5μg/10mL内,显色溶液的吸光度服从比尔定律.三元络合物中钯与显色剂之比为1:3。经巯基棉分离后,常见金离子大多数不干扰测定.利用本显色反应,对钯催化剂中钯含量进行了测定,取得了较好的结果.     

维多利亚蓝4R分光光度法测定肝素钠

基于在pH值为1.4～5.8的缓冲溶液中,肝素钠与维多利亚蓝4R反应,溶液吸光度的降低与肝素钠浓度成正比,建立了测定肝素钠浓度的分光光度法.方法的线性范围为0～2.4μg/mL肝素钠,摩尔吸光系数ε=2.66×106L*mol-1*cm-1.用于肝素钠注射液效价的测定,结果满意.     

原子荧光法测定奶粉中硒的含量

参照GB12399 90食品中硒的测定方法,用聚四氟乙烯压力消解罐做样品前处理,利用AFS 2201型双道原子荧光光度计及所配AFS 2201Version4.0系统软件(北京海光仪器公司生产)测定与分析了脱脂奶粉(国家级标准物质)中硒的含量。采用高压消解罐消化:称取0.4000～1.0000g奶粉置于聚四氟乙烯内筒中,加硝酸2mL,加盖静置过夜,翌日加3mL30%双氧水,加盖拧紧,置烘箱中130℃保持2h。取出内筒,加2.5mL盐酸,将内筒于沸水浴中加热20min,冷却移至25mL容量瓶中,再加入100g/L铁氰化钾1mL,定容。硒标准浓度系列的配制:精确称取0.1000g(光谱纯)溶于少量硝…     

星点设计效应面法优化可溶性糖的提取工艺

采用星点设计效应面法考察了乙醇体积分数(0,17%,40%,63%,80%)、提取温度(60℃,68.5℃,80℃,91.5℃,100℃)和提取时间(15,24.5,37.5,50.5,60min)对可溶性糖含量的影响,研究了蒽酮比色法测定可溶性糖含量的最佳提取方法.利用Design-Expert.8.0.6软件对实验数据进行二次多项式模型拟合.结果表明:乙醇体积分数和提取时间对可溶性糖含量有显著影响(P0.05),提取温度无影响(P0.05),影响次序为:乙醇体积分数提取时间提取温度.可溶性糖的最佳提取工艺为:乙醇体积分数54%,提取温度100℃,提取时间60min.