乙酸正丁酯制备实验的改进

针对传统实验乙酸正丁酯的制备在教学中存在的问题进行改进,采用反应物乙酸过量的方法来提高反应收率,利用薄层色谱显色来监控反应过程。改进后的实验终点显示清楚,反应产率大幅度提高,取得了良好的教学效果。     

4,4''''-二硝基二苯乙烯-2,2''''-二磺酸合成过程中碱的回收利用

对碱性水介质中空气氧化对硝基甲苯邻磺酸(NTS)合成4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DNS)的工艺进行了改进．改进的工艺包括:NTS氧化反应液不进行中和而直接冷却结晶获得DNS产品,而过滤得到的碱性母液部分循环回用于DNS合成．采用高效液相色谱对NTS氧化过程和反应液降温冷却过程进行了跟踪．实验结果表明,冷却过程中DNS损失小于0．5％;碱性母液部分多次循环回用后,DNS产品收率稳定在87％以上,产品晶体纯度下降小于0．7％．从经济性和环境效益考虑,该工艺适于工业生产．     

餐饮废油制生物柴油最优反应条件的研究

利用餐饮废油制取生物柴油,采用气相色谱对产品进行了定性分析.在实验过程中,考察了醇油比、催化、用量、反应温度、反应时间对产品产率的影响.结果表明:用正己烷为溶剂,醇油比为8∶1、催化剂氢氧化钠用量为废油质量的1.0 %、反应温度50 ℃、反应时间60 min为最有反应条件,该条件下得到生物柴油的产率为90.1 %.     

4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸合成过程中碱的回收利用

对碱性水介质中空气氧化对硝基甲苯邻磺酸（NTS）合成4,4′-二硝基二苯乙烯一2,2′-二磺酸（DNS）的工艺进行了改进．改进的工艺包括：NTS氧化反应液不进行中和而直接冷却结晶获得DNS产品，而过滤得到的碱性母液部分循环回用于DNS合成．采用高效液相色谱对NTS氧化过程和反应液降温冷却过程进行了跟踪．实验结果表明，冷却过程中DNS损失小于0.5％；碱性母液部分多次循环回用后，DNS产品收率稳定在87％以上，产品晶体纯度下降小于0．7％．从经济性和环境效益考虑，该工艺适于工业生产．     

硫酸亚铁铵制备实验教学方法的改进

针对"硫酸亚铁铵的制备"实验在教学中存在的不足进行改进,利用还原铁粉代替铁屑,提高反应速率并简化了后处理,采用数显程控恒温水槽来控制产品的合成与蒸发结晶,使反应能平稳快速的进行,避免了"爆沸"现象的发生,并使得产品形貌得到较大改善,同时,通过回收实验产物减少实验过程中产生的三废。改进后的实验在提高实验安全、改善产品性质、提高产率、普及绿色化学理念等多方面取得了较好的成效,用于本科实验教学取得良好的教学效果。     

参与教学法在2-庚酮合成实验中的应用

以2-庚酮的合成实验为例,介绍了参与教学法在有机合成实验教学实践中的应用,学生自主改进实验方案,首先在烷基化的过程中以无水碳酸钾代替金属钠并加入相转移催化剂来促进反应进行;其次在减压蒸馏中只除去乙酰乙酸乙酯,粗产品直接用于下一步反应;最后通过实验验证,省去作用不明显的步骤,通过对比发现改进后的实验方法简化了操作过程,节...     

溴苯的绿色合成

对苯和液溴的取代反应实验提出改进方法.传统的实验是在敞开体系中进行的,改进后的实验在三颈烧瓶内进行,排出的气体经过氢氧化钠溶液吸收后再放空.这种在封闭体系中进行的实验可以减少污染,实验全过程体现了绿色化学思想.     

水热法制备二氧化锡纳米材料实验的改进

针对“水热法制备二氧化锡纳米材料”实验教学中存在的问题进行了改进.利用平行反应仪代替传统的水热反应釜,在反应条件明确、可控的同时提高了实验效率;将透射电子显微镜等大型分析仪器引入实验中对实验产品进行表征,让学生在更加直观地了解纳米材料的形貌与结构的同时自行设计和优化实验环节,培养和提高了学生的基本操作技能、创新意识及综合实践能力,取得了良好的教学效果.     

中和热测定实验的改进

改进了中和热测定实验装置.应用改进后的实验装置,测定了强酸(盐酸)和强碱(氢氧化钠)中和反应的热效应((Hs),测定值与实验温度下的中和热文献值相对误差为1.01%.比未改进前的相对误差略有降低,可操作性强,其精度和重复性可满足本实验要求.     

两种多糖甲基化方法的比较

对两种常见的多糖甲基化实验方法与结果做一个比较,结果显示：出同种等量的多糖在一次甲基化反应的前提下再结合改进后的甲基化方法比经典甲基化方法对多糖的甲基化要更充分,并由此从两种反应的反应历程对此实验结果进行解释.通过对反应历程的研究发现,改进后的甲基化方法反应中没有水生成,是多糖甲基化较为彻底的关键原因.由此表明由改进后的甲基化方法在多糖的一次甲基化成功率要比用经典甲基化方法的高,所以改进后的甲基化方法可以被运用在多糖结构的研究领域中.     

多步骤有机合成实验教学研究——苯佐卡因的合成

文章对甲基苯胺为原料合成苯佐卡因的多步反应进行了研究。解决了实验过程中出现的实验现象异常,产品纯化困难,产量低甚至没有产品等问题。在改进的实验条件下完成该实验,产品的产率高,实验的重现性好。     

实验教学中弛豫法测定反应速率常数的研究

弛豫法测定反应速率常数是物理化学实验中一个基础性教学实验,针对弛豫法测定铬酸根重铬酸根反应速率常数实验中存在的结果误差大的问题,从pH计的安装方式、扰动液与被扰动液的浓度比、数据的处理方法3个方面对实验进行了探索与改进.改进后的实验可测得较准确的反应速率常数,相对误差小于10％,且实验的可重复性良好,能够更好地用于该实...     

由软锰矿制备高锰酸钾实验技术的改进

介绍了一种高锰酸钾合成实验的改进方法.通过引入一定量的醋酸为锰酸钾歧化反应的介质,得到了纯度较高的高锰酸钾产品.利用醋酸为反应介质所合成的高锰酸钾纯度（94.5%）远远高于在锰酸钾溶液中通入CO2使其歧化所得高锰酸钾的纯度（70%左右）.     

毛菜籽油制备生物柴油的工艺研究

以毛菜籽油为原料,研究在KOH催化作用下与工业甲醇进行酯交换反应制备生物柴油的工艺.实验结果表明,该反应的最佳工艺条件为:醇油摩尔比6∶l,催化剂用量为原料油质量的1.0%,反应温度60℃,反应时间60 min;在此条件下原料转化率为94.3%.采用气相色谱/质谱联用仪进行生物柴油组分分析,其产品纯度高达98.5%.     

香兰素胺盐酸盐合成方法的改进

香兰素、盐酸羟胺和氢氧化钠为原料,经肟化,氢气还原及盐酸成盐反应得到香兰素胺盐酸盐.分别考察了反应的溶剂、反应温度、反应时间等因素对收率的影响.产品经过液相色谱、熔点、傅里叶红外、核磁共振氢谱等测试工具表征得以确认.此合成方法具有条件温和、操作简单、安全性高、产品收率高的特点,可以进行工业化放大.     

中学化学实验改进的研究进展

随着中学化学新课程改革的不断推进,也带动了中学化学实验的诸多改进.文章主要从装置、药品、反应条件的改进等几个方面综述了近几年中学化学实验改进的研究进程.     

过氧化氢催化分解实验的改进

本文通过对过氧化氢催化分解实验的数据处理方法的改进,进而对实验装置进行了改进（一是改进了加样方法,二是新设计、制作了一个电控止水夹装置）．改进后的实验无需测量反应后放出氧气的总体积Ｖ∞,加样方便,控压稳定．     

槽外式在线超声间接电合成苯甲醛/对甲基苯甲醛的工艺改进

针对传统槽外式间接电合成方法反应体积过大、效率比较低的缺陷,实验采用在线超声非均相电解和高浓度氧化液逐滴加入法,对原有槽外式间接电合成苯甲醛类化合物的工艺进行了改进。改进后的工艺不仅使Mn(Ⅱ)的转化率达到96.73%,电流效率为85.01%,而且制得的较高浓度Mn(Ⅲ)氧化液无需稀释可直接使用,有效缩小了反应液的体积,比原有工艺至少降低了200%以上,且有机原料用量也减少了50%.这大大节省了反应所用的原料和设备空间,也在一定程度上提高了反应效率和产品收率,从而解决了由此引发的反应液体积过大所带来的反应效率低下的问题。本工艺制备苯甲醛和对甲基苯甲醛的收率分别为77.14%和92.52%.     

TS-1分子筛/FeCl_3催化氧化TMP合成TMBQ

以正硅酸乙酯为硅源,钛酸四丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法制备了TS-1分子筛.实验中改进了陈化和干燥工序,缩短了TS-1分子筛的制备周期,降低了成本.通过气相色谱对反应体系的定量分析,考察了TS-1的制备条件以及合成反应条件对TS-1分子筛催化活性的影响.结果显示,当硅钛摩尔比nSi/nTi在3.80¹9.01范围内变化时,TMP的转化率xTMP和TMBQ的选择性sTMBQ变化较小;随着合成反应温度的升高,xTMP逐渐增加直至TMP完全转化,但是sTMBQ随着温度的升高呈现先升高后降低的变化规律;增加合成反应时间,xTMP以及sTMBQ迅速增加,然后趋于稳定.在实验测试范围内,TMBQ的最大收率yTMBQ为87.87%.使用GC-MS对上述最佳反应条件下生成的产物进行分析,结果表明主产物为TMBQ.     

苯乙酮合成方法的改进

对有机化学实验中“苯乙酮的合成”实验方法进行了改进,改进后的实验条件为:乙酸乙酯取代苯作溶剂;改变加料顺序、催化剂的加入量;降低反应温度,提高了苯乙酮的收率。