阿奇霉素相关物的制备

为解决国内缺少阿奇霉素杂质对照品的现状,加强阿奇霉素的质量控制,通过化学合成或半制备液相色谱分离的方法制备了红霉素A 6,9-亚胺醚,红霉素A 9,11-亚胺醚,3-去克拉定糖阿奇霉素,3’-N-去甲基阿奇霉素,3’-N-去甲基-3’-N-对-乙酰胺基苯磺酰基阿奇霉素和阿奇霉素B 6种杂质的纯品. 经过核磁共振、质谱等手段确认各化合物结构正确;并从生产工艺出发详细分析了各杂质的来源和可行的控制方法.      

强力霉素生产中氢化产物的控制分析——薄层-比色法

强力霉素(简称α-体)生产中氢化产物是较为复杂的.其中不仅有未反应的原料甲烯土霉素,而且还有副产物如强力霉素的差相异构体——β-强力霉素(简称β-体)和结构未知的氢化产物(生产上习称“前沿”).因此,氢化工艺中的耗氢量并不能反映α-体的产量.若采用强力霉素的成品分析法——生物效价法则因这些杂质不仅含量高,而且又有一定的生物活性,故使该法也不能应用.若采用薄层层折法检查,虽能查出这些杂质是否存在,但难于对α-体含量直接进行测定.为了掌握氢化进程,判断催     

盐酸克林霉素棕榈酸酯制剂的一致性评价研究

对国产盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片及国外原研产品盐酸克林霉素棕榈酸酯干混悬剂进行一致性评价研究。采用高效液相色谱法,流动相A为乙腈,流动相B为5 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(50∶50),进行梯度洗脱,检测其有关物质;采用桨法,以w=0.4%十二烷基硫酸钠为溶出介质,转速为75 r/min测定其溶出度。研究发现:国产盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片有关物质种类及总量均低于国外原研产品干混悬剂;在20min时,溶出度均达标示量的94%以上。     

HPLC法测定盐酸左西替利嗪有关物质

建立盐酸左西替利嗪中有关物质的HPLC测定方法。方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×25 cm,5μm)对降解杂质和工艺杂质进行定量分析,以乙腈和0.7%磷酸溶液为流动相低压梯度洗脱,流速1.2 m L/min,检测波长为230 nm。结果:该色谱方法可检测到盐酸左西替利嗪的9种有关物质,主峰与各杂质峰间能达到良好分离;3批样品有关物质测定结果显示,总杂质含量低于0.4%。结论:方法学验证表明,本法可作为盐酸左西替利嗪有关物质质量控制的方法。     

反相高效液相色谱法测定盐酸左旋米那普仑原料药中多种杂质

建立盐酸左旋米那普仑原料药有关物质测定的反相高效液相色谱法.色谱柱为Waters sunfire C_(18)(5μm,250 mm×4. 6mm);以0. 05%TFA水溶液为流动相A,0. 05%TFA乙腈溶液为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为220 nm;流速为1. 0 m L/min;柱温为30℃;进样体积10μL.盐酸左旋米那普仑与有关物质(含降解产物)分离度良好,且能同时控制极性小的工艺杂质和极性大的降解杂质.方法简便快速、准确灵敏、重复性好,能够用于盐酸左旋米那普仑有关物质测定.     

用液膜技术提取和浓缩稀土的研究

含有稀土矿石过去采用酸法或碱法分解,其浸出液经草酸或其它沉淀剂沉淀,然后转化为稀土化合物(如稀土氧化物、氯化物、硝酸盐),进一步的提纯则采用离子交换或溶剂萃取方法。1958年以来,J.W.W.WINCHESTER用P_(204)(磷酸二(2—乙基己基)脂)及氧化铝粉为载体的色层柱分离稀土,1961年FLDELIS.L用T.B.P——硅藻土固定相,硝酸系统分离重稀土,1962年E.CERROI用HDEHP——纤维素柱、盐酸系统分离稀土。六     

天然硅藻土中的杂质快速清除

针对几种加入了NH4 HSO4的天然硅藻土的焙烧进行了研究.结果表明:经处理后的硅藻土中杂质被清除,质量达到一级硅藻土的水平.焙烧处理条件是:温度400℃,处理时间1～1.5 h,加入NH4 HSO4量是清除硅藻土中杂质Al2O3、Fe2O3所需理论克分子量的2倍.     

国产工业四氢呋喃中微量杂质的测定

国产工业四氢呋喃,用气相色谱法证实含有羟基化合物、羰基化合物和不饱和化合物等微量杂质,不能用作高分子单体。为此,对这些杂质分别进行了测定。用3.5-二硝基苯甲酰氯比色法测定羟基化合物,反应在50±2℃条件下进行,提高了灵敏度,在0～60微克/毫升范围内符合比耳定律;以2N或5％氢氧化钠溶液0.1毫升显色为最适宜的条件,有色物在30分钟内是稳定的。羰基化合物的测定采用了2.4-二硝基苯肼比色法,在0-20微克/毫升范围内符合比耳定律。不饱和化合物的测定采用了恒电流库伦滴定法,以0.1N溴化钾-1N盐酸为电解液,由铂阳电极析出新生态溴与不饱和化合物反应,以甲基橙为指示剂,终点由红变黄。这些测定方法均快速、准确,宜于工业四氢呋喃中此三种微量杂质的测定。     

基于UFLC-Q-TOF-MS/MS技术的盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片杂质的研究

采用UFLC-Q-TOF-MS/MS技术,在正离子模式下,根据各物质的质谱裂解规律,研究鉴定出盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片中16种杂质,其中克林霉素九酸酯、克林霉素十酸酯、克林霉素十一酸酯、克林霉素十三酸酯为首次检到,本研究为其质量监控提供了实验依据。     

硅藻土固相提取紫外导数光谱法测定肝中舒宁

本文建立了以硅藻土为支持物分离提取肝中舒宁,结合紫外二阶导数光谱进行检测的方法。采用6％的高氯酸沉淀蛋白,取一定体积上清液加到硅藻土层析柱中,用二氯甲烷洗脱,收集洗脱液于45℃水浴挥干。用4.0ml 1.0moL／L的盐酸溶解残留物,测定所得液的紫外二阶导数光谱。提取率为80.8％,检出限为0.13μg/ml,测量限为0.45μg/ml,线性范围0.5~5.0μg/ml。该法最大特点是操作极为简便、快捷,杂质含量低,提取率高,适用公安基层办案需要,可以作为法医毒物分析的常规方法。     

内生链霉菌Streptomyces sp.LC18中安莎霉素类化合物的发现

以一株红树林植物内生链霉菌Streptomyces sp.LC18为研究对象,通过固体发酵培养分离安莎霉素类代谢产物.采用凝胶柱层析和硅胶柱层析等对化学成分进行分离纯化,通过核磁共振和高分辨质谱对化学结构进行鉴定,初步研究了化合物抗菌和细胞毒活性.从10L固体发酵提取物中分离得到3个安莎霉素类化合物,分别鉴定为herbimycin A(1),herbimycin C(2),hygrocin A derivative 6(3),其中化合物1和3对人乳腺癌MDA-MB-231细胞和前列腺癌PC3细胞IC50值均小于5μmol/L.化合物1和3分别属于8酮苯安莎和9酮萘安莎,是从植物内生菌中分离得到2种类型的安莎霉素.     

HPLC测定注射用阿奇霉素含量及有关物质

建立高效液相法对注射用阿奇霉素冻干制剂含量和有关物质检测的方法。色谱柱为Xbridge Shield RP18(250mm×4.6mm,5um);流动相为乙腈:磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用0.5mol/L氢氧化钾调节pH值至9.0)(55:45);检测波长210nm;流速1.0mL/min。阿奇霉素浓度与吸收峰面积线性方程为Y=34.205X+3.6504(r=0.9999),在0.5~4.0mg/mL内显良好的线性关系,加样平均回收率为100.3%(RSD=0.34%)、精密度RSD=0.91%。各杂质峰与主峰分离良好,总杂质和最大杂质面积不大于主峰面积5.0%和2.0%。高效液相法可代替微生物效价法测定阿奇霉素含量和薄层法测定有关物质。     

发射光谱法测定硫氰酸镧中的微量杂质

引言镧及其化合物中微量杂质的光谱分析已有很多报导。采用在盐酸介中用氢氧化铵将非稀土杂质A1、V、Ti 等定量地与部分镧共沉淀出来,然后用粉沫法进行分析。文献在硝酸介质中用磷酸三丁酯萃取镧中的杂质,反萃后转变成氧化物,再用粉沫法进行分析,富集倍数15—20倍。文献则在二乙基磺酸钠及聚丙烯胺存     

罗红霉素治疗解脲支原体感染性宫颈炎43例疗效观察

为探讨罗红霉素治疗解脲支原体 (UU)感染性宫颈炎的临床效果 ,将 86例UU感染性宫颈炎患者随机分为 2组 ,A组 (4 3例 )给予口服罗红霉素胶囊 ;B组 (4 3例 )给予口服强力霉素片 ,观察其疗效及副作用 .结果表明 :罗红霉素治疗UU感染性宫颈炎的痊愈率为 95% ,明显高于强力霉素 6 7% (P <0 .0 1) ,而且罗红霉素的副作用发生率仅为 2 .33% ,明显低于强力霉素18.6 % (P <0 .0 5) .因此提议将罗红霉素作为目前治疗UU感染的首选药物之一 .     

hTERT基因电转染人γδT细胞建立可诱导的永生化细胞系

利用电击将外源基因hTERT与pTet-on调控质粒共转染人γδT细胞,建立可诱导的永生化人γδT细胞系.分离人PBMC,体外刺激增殖后经磁珠分选纯化,然后对其进行外源hTERT基因和pTet-on调控质粒的共同电转染,并加入强力霉素诱导目的基因表达.电转染程序T 23和T-20的效率分别为37.5％±0.9860％和30.5％±0.5590％.经鉴定,外源hTERT基因能够整合人γδT细胞基因组中并在诱导后表达.程序T-23的转染效率更高,强力霉素的有效诱导浓度是600ng/mL,志愿者本人的血清更利于电转后细胞的存活.     

强力霉素对人非小细胞肺癌A549细胞的增殖抑制及促凋亡作用

为研究强力霉素体外对人非小细胞肺癌A549细胞的增殖及凋亡的影响。应用MTT比色法研究不同浓度强力霉素(2.5,5,10,20,50mg/L)对A549细胞增殖的影响。荧光显微镜、琼脂糖凝胶电泳、AnnexinV-PI双标法等多项方法,研究强力霉素对A549细胞的促凋亡作用;采用免疫组化的方法,观察药物作用后bcl-2和bax的表达。强力霉素作用后,A549细胞的吸光度值降低,并出现凋亡特有的细胞核改变DNA梯状条带,早期凋亡的细胞数增加,伴有bcl-2的下调,bax上调。这表明强力霉素可抑制人非小细胞肺癌A549细胞的生长,并诱导细胞发生凋亡,其诱导凋亡的作用可能与其调节bcl-2/bax的表达有关。     

浅谈嵊县硅藻土的开发利用

硅藻土是古代单细胞硅藻遗骸的沉积物,主要成份是无定形的 sio_2,并含有少量Fe_2O_3、CaO、MgO、Al_2O_3及有机杂质。在显微镜下可观察到天然硅藻土都是由许多硅藻外壳和杂质所组成。这些硅壳具有多种形态和构造,并存在大量呈规则状排列的微孔,从而形成硅藻土特殊的物理化学性质。由于硅藻土比重小、孔隙度大、吸附性强,具有     

导数同步荧光法测定猪肉中强力霉素残留

在适当的条件下,强力霉素可与镁离子形成具有强荧光的络合物,在溴化十六烷基三甲铵胶束体系中,荧光可进一步增强.据此建立了一种测定强力霉素残留的新方法.在优化条件下,强力霉素线性范围为0.2～10 mg/L,相对标准偏差为0.9%～3.9%,检出限为12μg/kg,加标回收率90.5%～107.3%.该方法已应用于猪肉强力...     

盐酸洛非西定有关物质的HPLC-MS/MS研究

分析盐酸洛非西定有关物质的主要化学成分。通过收集中间体和利用破坏实验分离杂质的途径采用高效液相色谱-质谱联用的方法对盐酸洛非西定中一些主要有关物质化学成分进行定性研究。色谱柱为Diamonsil（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为水：甲醇（用甲酸调节PH至4.5）,流速为1.0mL·min-1,进样量为1μL。质谱的离子源为电喷雾离子源,采用正离子模式。共分析了2,6-二氯苯酚,2-氯丙腈和2-（2,6-二氯苯氧基）-丙腈3种中间体在破坏试验中的存在情况,初步推测出氧化破坏产物中2,6-二氯苯酚的结构。通过液相色谱-质谱联用分析可获得盐酸洛非西定破坏实验产物丰富的结构信息,为这些化合物的定性提供了一种快速有效的方法。     

受强力霉素调控的真核表达系统RAW264.7Tet-lon细胞株的建立

目的:利用Tet-lon诱导表达调控系统构建可以用强力霉素调控表达的RAW264.7 Tet-lon细胞株,探讨目的基因NF-kB的作用.方法:将调控质粒pCDNA6/TR转染RAW264.7细胞,经潮霉素筛选得到稳定单克隆.单克隆扩大培养后,转染pCDNA4/TO/lacZ质粒,再经过强力霉素诱导表达,检测β-半乳糖...