气相色谱火焰光度检测器(硫)的响应特性

对气相色谱（ＧＣ）火焰光度检测器（硫）即ＦＰＤ（Ｓ） 有关的理论和实验问题进行了研究。理论分析表明，具有指数响应特征的ＦＰＤ（Ｓ） 检测器的峰高和峰面积定量有等效性；作为内标物，只有与被测物有相同的响应指数时才有意义。实验结果表明，对于双火焰ＦＰＤ，甲乙硫醚（ＥＭＳ）可用作二甲硫醚（ＤＭＳ） 的内标；峰高较峰面积定量好，指数非线性模拟比对数线性化模拟得到的结果更佳。     

火焰检测器在制硫燃烧炉上的应用

文章介绍了火焰检测器在制硫燃烧炉上的应用,包括其工作原理、工作过程以及在安装调试过程中所存在的问题和解决方案。实现了制硫燃烧炉的SIS顺控点火逻辑和紧急停车逻辑。双探头火焰检测器的应用提高了火焰检测的可靠性,对于降低故障率、安全生产具有现实意义。     

用对氯偶氮氯膦(CPApC)光度测定矿石中痕量钪

CPApC与钪在0.56mol/l盐酸介质中形成2∶1的络合物,其最大吸收波长在735nm处,表现摩尔吸光率为6.79×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。利用标准加入-回扣法,在25ml溶液中0～5μg的钪符合比耳定律。由于矿样中含钪量甚微而伴生元素众多,为此,经沉淀、萃取分离后,测定了地矿部提供的4种样品,分析结果与标准数据基本一致,回收率在96.5～102％之间。     

用对氯偶氮氯膦(CPApC)光度测定矿石中痕量钪

CPApC与钪在0.56mol/l盐酸介质中形成2:1的络合物,其最大吸收波长在735nm处,表现摩尔吸光率为6.79×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。利用标准加入一回扣法,在25ml溶液中0～5μg的钪符合比耳定律。由于矿样中含钪量甚微而伴生元素众多,为此,经沉淀、萃取分离后,测定了地矿部提供的4种样品,分析结果与标准数据基本一致,回收率在96.5～102％之间。     

用镉试剂光度测定工业废水中微量

本文报告用镉试剂测定工业废水中微量镉的光度法。在聚乙烯吡咯烷酮存在下,镉试剂在碱性乙醇溶液中呈紫色,与镉离子生成桔红色络合物。干扰离子用抗坏血酸——酒石酸钾钠——氰化钾——氟化钾联合掩蔽并用甲醛解蔽,可不经分离在水溶液中直接测定镉。本法测定镉的灵敏度较常用的双硫腙比色法为高。在470毫米处克分子吸光系数ε～1.09×10~5,灵敏度(Sandell 法表示)为0.00103微克/厘米~2。在测定条件下,镉含量在8微克/25毫升以下符合比耳定律。用2厘米比色皿,直接测定水样中镉量的下限为0.013毫克/升(相当于吸光度0.01)。予先浓缩水样可测定更低含量的镉。用本法对工业废水进行了测定,含镉量在0.05——18毫克/升范围内,测定的相对偏差不大于6.2%。     

用镉试剂光度测定工业废水中微量

本文报告用镉试剂测定工业废水中微量镉的光度法。在聚乙烯吡咯烷酮存在下,镉试剂在碱性乙醇溶液中呈紫色,与镉离子生成桔红色络合物。干扰离子用抗坏血酸——酒石酸钾钠——氰化钾——氟化钾联合掩蔽并用甲醛解蔽,可不经分离在水溶液中直接测定镉。本法测定镉的灵敏度较常用的双硫腙比色法为高。在470毫米处克分子吸光系数ε～1.09×10~5,灵敏度(Sandell 法表示)为0.00103微克/厘米~2。在测定条件下,镉含量在8微克/25毫升以下符合比耳定律。用2厘米比色血,直接测定水样中镉量的下限为0.013毫克/升(相当于吸光度0.01)。予先浓缩水样可测定更低含量的镉。用本法对工业废水进行了测定,含镉量在0.05——18毫克/升范围内,测定的相对偏差不大于6.2%。     

洗煤废碱中总硫的测定

洗煤废碱试样经处理，加入过氧化氢，将反应液放置1h后，用盐酸酸化，使反应进行20h。由高氯酸钡滴定生成的硫酸盐，结果令人满意。     

炼焦用精煤中硫的测定

精煤中的各个组分如水分、灰分、挥发分、G值、胶质层、CO2的活性、硫含量等均要有严格的指标.而精煤的产地不同,组分含量又有所变化.炼焦过程中,硫的含量控制非常严格,要求在0.8％以下.如果硫超标,将会导致后续工作难以进行.     

用火焰光度鉴定器测定污水中乐果、敌敌畏等有机磷农药

在三废治理中对于有害物质进行鉴测的工作是非常重要的,北京农药二厂的工业废水中含有乐果、敌敌畏及一些有机磷农药中间体,测定这些物质的存在,对三废治理和综合利用有重要惹义。本实验利用气相色谱法采用火焰光度检测器,对厂内主要污水排放口进行了测定。     

烃-硫混合物火焰光度检测应答峰的模型分析

本文在化学动力学和流体混合理论的基础上,提出一个数学模型,用以模拟和分析一种新发现的无色谱柱烃——硫火焰光度检测过程,可对应答峰随混合大小和操作条件变化的规律进行模拟和解释。     

硫酸钡分光光度比浊法测定高硫环境样品

硫酸钡分光光度比浊法是大批量测定环境样品含量的常用方法,但影响测定结果的因素较多,如样品量的多少、稳定剂的选择、酸度的控制、BaCl2的形态和用量(影响沉淀的均匀度)等均可对测定结果产生影响.针对这些影响因素,本文作者优化了HNO3消化——BaSO4比浊法测定高硫样品的实验条件和实验步骤,并对红树林区沉积物及植物样品进行了测定,得到较好的结果.实验证明,称取0.100 0~0.200 0 g样品,以甘油-乙醇为稳定剂,使用10?Cl2溶液作沉淀剂,在测定前以19 kHz超声波振荡待测液10 min可以达到更好的测定效果.     

气相色谱-火焰光度检测法测定蔬菜甲胺磷残留量

研究了蔬菜中甲胺磷残留分别经乙酸乙酯、氯仿萃取后,用气相色谱-火焰光度检测器直接测定的方法.色谱柱采用DB-WAX大口径石英毛细管柱.甲胺磷残留得到很好分离.方法给出较好的精密度和回收率.     

环境污染分析中钛的分光光度测定——(过氧化氢比色法)

钛有广泛的工业用途;四氯化钛及其水解物具有高毒。因此,有效地检测环境中钛污染的可能性及其程度具有一定意义。我们在尽量简化操作手续,使用国内易于购得的试剂前提下,侧重探索了过氧化氢比色的各种条件及在环境污染分析中的应用。     

分光光度测溴法定量分析二甲基硫(DMS)的含量

使用苯作为生物排放含硫化合物二甲基硫的吸收液 ,吸收后以溴水氧化。通过间接测定溴的浓度 ,从而确定DMS的浓度。该方法测定DMS的测定波长为 4 6 0nm ,线性范围为 0 0 8～ 2 5mg/L ,表观摩尔吸光系数为 4 5× 10 5,相关系数为 0 996 3。同时 ,还对DMS和Br2 的反应机理进行了讨论。     

超声平衡雾化集中进样火焰原子吸收法直接测定汽油中铅含量

测定汽油中铅含量的标准方法分为两类:一是化学法,是大多数国家采用的标准分析方法;二是仪器法,主要是X-线荧光法。用火焰原子吸收光谱(AAs)法测定汽油中铅含量是由Robinson首先提出的,以异辛烷稀释汽油,用四乙基铅标准进行测定。遇到的问题是不同烷基铅产生信号响应不一。较好的方法是汽油中加入碘并以MIBK(甲基异丁基酮)稀释,     

用硫离子选择电极测定染液中含硫量

作者研究了在硫化物抗氧缓冲剂(SAOB)介质中,用硫离子选择电极电位滴定法测定染液中硫含量的条件。并用较简便的方法排除了染料分子的干扰,采用二级微商法计算等当点。其测定硫浓度范围在10~(-1)—10~(-5)mol/L 内。实验结果表明,此法操作简便,速度较快,重现性好,回收率达到95%以上,精密度小于5%,是目前测定染液硫含量的一个灵敏方法。可应用于工厂生产工艺中硫浓度控制。     

高碘酸盐氧化偶氮胂Ⅲ动力学光度测定铑(Ⅲ)

建立了一个以偶氮胂Ⅲ褪色反应为基础的新催化动力学方法． 在ＨＡｃ－ ＮａＡｃ 介质中, 铑催化高碘酸盐氧化偶氮胂Ⅲ褪色, 铑浓度与ｌｏｇ （ Ａ０／ Ａ） 成直线的范围为０ ～０－１６μｇ／ｍ Ｌ （ｒ ＝０－９９８７） ,ｙ＝ ０－２７１０ ｘ－ ０－０６３５ , 检出限为０－１５ｎｇ／ｍＬ, 对０－０８μｇ／ｍＬＲｈ（ Ⅲ） 测定的相对标准偏差为１－５５ ％ （ｎ ＝ １１） ． 铑催化反应对Ｒｈ（ Ⅲ） 和偶氮胂Ⅲ均为一级, 表观活化能为５４－３２ｋＪ／ｍＬ,本法已用于实际样品中痕量铑的测定, 结果满意．     

水体中亚硝酸盐的荧光光度测定

用间苯二酚对天然水中痕量亚硝酸根的荧光光度测定,方法简便、快速。检出下限为5.8×10~(-9)g/ml。用0.26ppm亚硝酸根测定,其相对标准偏差为±2.0％。