超重力反溶剂沉淀法制备阿霉素纳米药物及其性能研究

通过超重力反溶剂沉淀法制备了阿霉素纳米药物颗粒,考察了不同转子转速和溶剂-反溶剂流量比对阿霉素纳米药物颗粒的形貌和粒径的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)和动态光散射(DLS)对纳米药物颗粒的形貌和平均粒径进行了表征,研究结果表明:当超重力转子转速为2180 r/min,溶剂和反溶剂的流量比为1∶15时,制备的阿霉素纳米药物颗粒平均粒径较小,水相稳定性优良。利用紫外分光光度计(UV)对阿霉素纳米药物颗粒的体外溶出速率进行了表征,与阿霉素原料药相比,本文制备的阿霉素纳米药物的溶出速率提高了近4倍左右。     

亚临界水法制备克拉霉素纳米颗粒

采用亚临界水法制备了克拉霉素纳米颗粒，通过调节亚临界水温度、反溶剂（普通去离子水）温度、亚临界水/反溶剂体积比、表面活性剂浓度等因素，得到形貌均匀的克拉霉素纳米颗粒。优化后的工艺条件为：亚临界水、反溶剂的温度分别为140℃，0℃，亚临界水/反溶剂体积比为1∶3，搅拌时间25min，表面活性剂α-乳糖质量分数为0.4%。在上述条件下制备得到的颗粒的平均粒径为65nm左右，原料药和样品的红外光谱图和X射线衍射对比结果显示其化学结构没有发生变化。溶出结果表明，亚临界水法制备的克拉霉素纳米颗粒溶出度有了明显的提高。     

反溶剂重结晶法制备阿奇霉素超细粉体

采用反溶剂重结晶法进行了阿奇霉素微粉化实验研究。系统考察了药物溶液质量浓度、溶剂反溶剂比例、搅拌时间、干燥方式等因素对产品形貌和粒度的影响。得到较优的制备工艺条件为：药物溶液质量浓度0.2 g/mL、溶剂反溶剂体积比1:20及搅拌时间10 min,可制备出平均粒径为 270 nm的药物颗粒,经喷雾干燥可得粒径为2~5 μm的阿奇霉素超细粉体。采用扫描电镜、比表面积测试、红外光谱分析和体外溶出实验对原料药及产品性质进行分析表征,分析结果表明,阿奇霉素超细粉体化学结构不变,且比表面积增大8倍,溶解速率明显提高。     

微通道反应器内纳米头孢呋辛酯制备工艺优化

在Y型微通道反应器中,采用反溶剂沉淀法制备头孢呋辛酯纳米颗粒。通过正交实验,系统研究药物溶液质量浓度、沉淀温度、溶剂流量和反溶剂流量等因素对产物粒径的影响。得到的适宜制备工艺条件为：药物溶液质量浓度0.08g/mL、沉淀温度5℃、溶剂流量3mL/min,以及反溶剂流量80mL/min,制备出了粒径为260～340nm,且粒径分布窄的纳米颗粒。实验还进一步利用扫描电镜、X射线衍射、红外光谱分析和体外溶出实验对原料药及产品性质进行表征,结果表明：微粉化产品为无定形,溶出度明显优于原料药。     

反溶剂重结晶法制备多晶型比卡鲁胺

采用反溶剂重结晶法制备多晶型比卡鲁胺,通过改变重结晶过程中所使用的溶剂,对比单一溶剂和共溶剂对所制得晶体的晶型和颗粒形貌差别,探索最优化的共溶剂类型和体积比参数,以达到将比卡鲁胺原料药进行晶型纯化的目的。在反溶剂重结晶过程中采用共溶剂制备比卡鲁胺晶体发现：共溶剂（二甲基亚砜＋乙醇）以及（丙酮＋乙醇）可制备比卡鲁胺晶型I,并通过调节共溶剂中乙醇的用量可得到粒度均一,分散性好的I型比卡鲁胺。     

不同制备方法对美洛昔康纳米混悬剂性质的影响

采用介质研磨法、反溶剂沉淀法以及pH沉淀法制备美洛昔康纳米混悬剂(MLX-NS),考察不同制备方法对MLX-NS性质的影响。对三种工艺制备的MLX-NS进行粒度、形貌、XRD、DSC、体外释放及短期稳定性的评价，结果显示三种方法均能制备出d₅₀为300～600 nm的MLX-NS;介质研磨法和pH沉淀法制备的MLX-NS晶型未发生变化，而反溶剂沉淀法制备的MLX-NS晶型发生改变；MLX-NS较原料药可显著提高体外溶出速率，释放速率与粒度及晶型有关；常温放置14 d后，介质研磨法和反溶剂沉淀法制备的MLX-NS能保持粒度稳定，而pH沉淀法制备的MLX-NS粒度显著增大。研究结果表明，介质研磨法较其他两种方法更适用于MLX-NS的制备。     

TiO_2纳米纤维结构材料的模板辅助-溶剂热法制备

借助一种新型的棉花模板辅助溶剂热法制备出Ti O2纳米多孔纤维结构材料,利用热重(TG)、X线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、比表面积测试(BET)和紫外-可见光谱(UV-vis)等对其进行表征.同时通过亚甲基蓝的脱色降解考察溶剂热反应时间(2.5~12 h)和温度(160~200℃)对Ti O2纳米纤维材料的光催化活性的影响.结果表明:利用模板辅助的溶剂热法可以制备出纤维形貌Ti O2纳米结构材料;在所研究的溶剂热反应时间、温度范围内,反应时间对材料光催化性能的影响较为显著,其可以使样品的光催化活性提高近20%,反应温度的影响较小,使样品的光催化活性提高不足10%.由光催化性能的结果可以得出最佳的溶剂条件:反应温度为180℃、反应时间为10 h.该法具有工艺简单、生产成本低、绿色环保等优点.     

Y型微通道内聚乳酸-羟基乙酸共聚物纳米分散体的制备

采用Y型微通道,通过反溶剂沉淀法研究了聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)透明纳米分散体的制备过程。实验考察了在丙酮-水体系条件下,PLGA丙酮溶液浓度、总流量、反溶剂流量、溶剂流量和温度等对PLGA纳米分散体颗粒粒径和分布的影响。研究结果表明：固定溶剂与反溶剂流量比为1：20,随着总流量从21mL/min增大到63mL/min时,颗粒粒径从178 nm减小到91 nm,而继续增大总流量到84 mL/min,粒径增大到106nm;随着反溶剂流量从2mL/min增大到16mL/min,颗粒粒径从115nm增大到141nm;此外,随着反溶剂流量和PLGA溶液浓度的增大,颗粒粒径呈先减小后增大的趋势;而随着体系温度的下降,粒径显著减小。     

表面活性剂对HMX重结晶形貌的影响

以丙酮、乙酸乙酯、二甲亚砜(DMSO)、丁内酯和乙腈为溶剂,水为反溶剂,采用溶剂-反溶剂法研究不同溶液体系中表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵(1631)、山梨糖醇酐单油酸酯(斯潘80)及聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯(吐温20)对1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(奥克托今,亦称HMX)结晶形貌的影响,并对影响机理进行讨论。实验结果表明,表面活性剂对HMX结晶形貌有显著影响,其中十六烷基三甲基氯化铵在大多数结晶体系中是一种更好的晶形控制剂。     

新型明胶纳米纤维毡的制备及其细胞培养

以水为溶剂通过静电纺丝法制备出了新型明胶纳米纤维。结果表明，当明胶的质量分数为33%和体系温度为40℃时，所得明胶纳米纤维毡具有均匀多孔的微观形貌，纤维直径分布在120～210nm。用质量分数为1.5%的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺（EDC）/N-羟基琥珀酰亚胺（NHS）的乙醇/水溶液对纤维毡进行交联，所得明胶纳米纤维毡中纤维的形态得到较好的保持，且其焓值降低，耐热性和力学性能均有所提高。将制备的明胶纳米纤维毡进行牙周基质细胞（PDLCs）培养实验，初步的结果表明PDLCs能够在该纳米纤维毡上粘附、伸展和繁殖。     

反溶剂重结晶法制备无定形依贝沙坦微粉

采用反溶剂重结晶法对疏水性药物依贝沙坦了进行微粉化研究。实验考察了依贝沙坦的质量浓度、体系温度、溶液与反溶剂的体积比以及搅拌转速等因素对微粉化过程的影响。结果表明较优的微粉化条件为：溶液中依贝沙坦的浓度0.01g/mL,体系温度15℃,溶液与反溶剂体积比1∶20,搅拌转速1000r/min;鼓风干燥后得到的依贝沙坦微粉粒度分布在1～2μm。红外分析显示所制得的样品与原料药化学结构基本相同;XRD分析结果表明微粉化产品的晶型为原料药的结晶形转变为无定形;溶剂残留检测结果表明微粉化后的依贝沙坦中甲醇的残留量符合药典标准;溶解速率实验表明微粉化后的依贝沙坦微粉溶解速率显著提高。     

微通道反应器制备白藜芦醇纳米分散体

对微通道反溶剂沉淀法制备白藜芦醇（RES）纳米药物分散体进行了研究。采用T型微通道反应器优化操作参数制备RES纳米分散体,当RES溶液与反溶剂水溶液进料流量比为1：20（分别为3 mL/min和60 mL/min）,RES溶液水平进料时,制得的RES纳米分散体尺寸最小,平均粒径为132 nm;此时RES纳米分散体接触角为19°,水润湿性较原料药得到大幅度提高;在拟肠液（pH 7.4）环境下,RES纳米分散体在120 min内累积释放率可达到95%。在上述优化工艺的基础上利用套管式微通道反应器进行放大实验,得到套管式微通道反应器制备的RES纳米分散体颗粒尺寸更小,平均粒径为82 nm;在拟肠液环境下,所得RES纳米分散体在120 min内累积释放率可达到97%,略高于T型微通道反应器所得产品的溶出量。计算结果表明,套管式微通道反应器可显著提高处理量,约为T型微通道反应器处理量的10倍。     

从粗蒽中提取精蒽的研究

为解决用混合溶剂萃取法从粗蒽中提取精蒽存在较严重的环境污染问题,以及萃取后混合溶剂的分离问题,以粗蒽为原料,苯为溶剂,采用溶剂洗涤和共沸蒸馏相结合的方法提取精蒽。通过正交试验,得到了提取精蒽的最佳工艺条件。结果表明,这一提取方法使溶剂得以循环使用,几乎没有环境污染,且成本低,尤其是在产品的颜色和纯度上有很大的改观,精蒽的纯度(质量分数)可达98%以上。     

乙醇为溶剂超临界干燥法制备纳米Al2O3

以硝酸铝为原料,柠檬酸为分散剂,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶结合超临界干燥的方法制备了纳米AlOOH。经过500～900℃焙烧后得到纳米γ-Al₂O₃。考察了溶液pH值、硝酸铝与柠檬酸物质的量比对AlOOH粉体,以及焙烧温度对γ-Al₂O₃两者形貌和尺寸的影响。采用TEM、XRD、IR对超细粒子的粒径、形貌进行了表征。结果表明,制备溶胶时的pH值和柠檬酸的〖JP2〗加入对经超临界干燥所得的AlOOH的形貌和尺寸有明显影响。在pH=3,n(C₆H₈O₇)∶n(Al(NO₃)₃)=1∶2的条件下可得到纤维状纳米AlOOH(直径为1～10nm, 长为30～40nm)。该AlOOH经500～900℃焙烧后可得纤维状纳米γ-Al₂O₃,其直径为1～10nm,长为30～70nm。     

喜树内生真菌的分离及产10-羟基喜树碱菌的鉴定

从喜树（Camptotheca acuminate Decne）树皮中分离、纯化得到6株内生真菌,经摇瓶培养后,采用TLC法与HPLC法对其菌丝体提取物进行分析,结果表明其中1株内生真菌(XK002)产10-羟基喜树碱（10-hydroxycamptothecin,HCPT）,将此菌株命名为XK002,其10-羟基喜树碱产量为410 μg/L.对菌株XK002菌落、菌丝体和孢子的有无进行了研究,表明菌株XK002属于无孢菌群(Mycelia sterlia).     

重结晶微粉化提高布洛芬溶出度

文中在1L烧瓶实验装置中采用重结晶法以乙醇和丙酮为溶剂，水为沉淀剂进行了布洛芬的微粉化实验。通过优化重结晶过程的参数，例如体积比、温度、浓度、搅拌转速和连续相加料速度，确定了在温度低于5℃，转速高于800r/min，以乙醇为溶剂，按 1∶2的体积比以8mL/min以下的连续相加料速度将0.6～0.8mol/L的布洛芬乙醇溶液加入水可以得到平均粒度小于4μm，收率在92%以上的布洛芬产品。通过扫描电镜、X射线衍射对布洛芬粒度与结晶性进行了对比分析，以及通过溶出度测试比较了重结晶产品与原料药溶出的差异，显示出了重结晶产品在溶出方面的优越性。     

氧化镁生产工艺的改进

针对铵盐循环法存在镁的浸出效果不理想和废渣量比较多的问题,提出了以硫酸铵溶液和硫酸两次浸取方法制备氧化镁的新工艺,以轻烧镁为原料,对溶浸和Mg ∧2 碳化过程中的主要影响因素,如物料粒径、溶浸时间、碳化温度以及配料组成进行了研究,该工艺总的镁溶浸率和原料利用率分别达到95%和88%。废渣废放量小,所制的产品MgO含量在98%以上,质量达到了国家优级品标准,由于产生的酸性废渣和碱性工艺洗涤废水可以互相中和,因此废弃物排放能够满足环保要求。     

聚苯乙烯-蒙脱石纳米复合材料的研究

有机-无机纳米复合材料是材料科学研究领域的热点之一。本文应用熔融插层法成功地制备了聚苯乙烯-蒙脱石纳米复合材料,对蒙脱石的结构变化、复合材料的力学性能、耐热性、阻燃性及抗溶性进行了分析。