六氯环三磷腈的合成

利用五氯化磷和氯化铵为原料,氯苯为溶剂,金属氯化物为催化剂合成了六氯环三磷腈,在最佳工艺条件下,产品收率可达72.1%,氯苯回收率为93%。     

六氯环三磷腈的合成与分离

六氯环三磷腈是非常重要的中间体,是环磷腈、聚磷腈系列衍生物的基础。本文简要介绍了六氯环三磷腈的合成及分离方法,并提出了自己的见解。     

六氯环三磷腈的合成与分离

六氯环三磷腈是非常重要的中间体,是环磷腈、聚磷腈系列衍生物的基础.本文简要介绍了六氯环三磷腈的合成及分离方法,并提出了自己的见解.     

六氯环三磷腈的合成及对木材的阻燃研究

以氯化铵和五氯化磷为原料,氯苯做溶剂,采用复合催化剂合成了产品六氯环三磷腈.以六氯环三磷腈为阻燃剂,采用常压浸注和热-冷浸注结合法,对木材进行了阻燃处理,并利用氧指数,剩炭率,热分析等分析手段对其热降解行为进行了表征.结果表明,经过阻燃处理的木材其氧指数和剩炭率比未经处理的木材明显升高,而热分解温度下降.     

三聚氰胺-环三磷腈阻燃剂的制备及其应用

磷腈化合物是一类无卤、对环境友好且具有生物相容性的低毒性阻燃剂,但大部分磷腈衍生物是油溶性的,需要通过熔融共混、辊轧等方式才能制成阻燃纤维、塑料,操作工艺复杂,无法直接用于天然纤维,因此大大限制了其应用范围．该文以六羟甲基三聚氰胺和六氯环三磷腈为原料,通过亲核取代、醚化两步法合成了一种水溶性、醇溶性无卤磷腈阻燃剂.用红外光谱(FT IR)、核磁共振谱(^1H NMR、^13C NMR、^31P NMR)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)等进行了结构表征,证明其为无氯、P螺原子链接的目标化合物．将该阻燃剂用     

六氯环三磷腈的催化合成与表征

以PCl5和NH4Cl作原料,在惰性有机溶剂对称四氯乙烷中,以金属氯化物(氯化镁、氯化锌、氯化铁等)为催化剂,吡啶作缚酸剂,合成六氯环三磷腈.探索原料配比、催化剂、反应物粒度等因素对反应时间和产率的影响.实验确定最佳合成工艺条件为在温度130℃,NH4Cl∶PCl5=1.3∶1,反应时间5.5 h,PCl5和NH4Cl的粒度越小,产品收率越高,最高产率可达65%.     

聚磷腈的合成与应用研究进展

对近年来聚磷腈的合成及应用进行了总结和评述，探讨了聚磷腈的研究和开发应用前景。     

一步法合成线性聚二氯磷腈中间体及表征

以PCl3和NH4Cl为原料直接合成了线性聚二氯磷腈（PDCP）,而无需通过六氯环三磷腈（HCCP）开环热聚合制备,对PDCP的特性进行表征;通过大量的反复实验,深入探讨了影响实验结果的几个重要因素,并与传统的合成方法及产物进行了对比．结果表明,一步法合成PDCP能够提高产率、缩短反应时间,从而节约了成本．     

油/水两相水解精制六氯环三磷腈的研究

提出了油/水两相水解法精制六氯环三磷腈工艺。将4 g粗六氯环三磷腈溶于30 mL石油醚(90~120℃)中,按1∶2(mL/mL)的油水比加入蒸馏水,温度60℃下剧烈搅拌8 h,5℃水中结晶,精制六氯环三磷腈纯度达98.3%,收率76.1%。     

聚氨基环三磷腈的制备及性能分析

对氨基环三磷腈的缩聚及缩聚物的性能进行了研究.结果表明,氨基环三磷腈的取代度对其缩聚有显著的影响.随取代度的增大,聚合产率先增大后减小,游离氯、结合氯含量均逐渐减少,而溶解度、吸湿性逐渐增大.氨基环三磷腈的较佳缩聚条件是：氨基环三磷腈的取代度为92.6％,聚合温度为178～182℃,聚合时间为0.5h.在此条件下,产品的产率为94.32％,总氯含量为2.05％,磷含量为50.89％,氮含量为43.38％,氢含量为3.68％,溶解度为1.05 g（100mL水中）,在相对湿度为50％～60％时,吸湿率为5.9％.聚氨基环三磷腈主要由氨基环三磷腈的二聚体、三聚体、四聚体和五聚体组成,其中以三聚体为主.聚氨基环三磷腈阻燃元素磷、氮含量高,热稳定性较好,近于中性,适合作为阻燃剂.     

添加磷腈后次氯酸钠消毒液稳定性的研究

论述了次氯酸钠消毒液的稳定机理,探讨了一种以六氯环三磷腈为稳定剂的稳定机理以及试验方法。实验结果表明,六氯环三磷腈对次氯酸钠溶液有明显的稳定作用,能有效地延长次氯酸钠溶液的贮存期。     

一种新型端氨基环磷腈衍生物的合成

以六氯环三磷腈为前体制备了六甘氨酸乙酯取代环三磷腈,然后采用氨基-酯交换法以双氨基化合物乙二胺直接与六甘氨酸乙酯取代环三磷腈反应合成了端氨基环磷腈衍生物。化合物六甘氨酸乙酯取代环三磷腈和端氨基环磷腈衍生物的结构经IR、¹H-NMR和质谱表征。讨论了反应温度、反应时间和投料比对端氨基环磷腈衍生物合成反应的影响,以及六甘氨酸乙酯取代环三磷腈和端氨基环磷腈衍生物后处理过程。该合成方法的反应条件温和,操作简单且收率高达95%。     

环三磷腈-咪唑氢键体系的超分子液晶行为研究

制备了六(4-羧基苯氧基)环三磷腈(CTPacid)与棒状型咪唑衍生物(I)形成的氢键超分子复合物,并研究了复合物的液晶行为.结果表明,复合物能呈现层列液晶A相(SmA),讨论了烷氧基链的长短,数目对复合物超分子液晶行为的影响.     

六溴环三聚磷腈的合成及结构表征

报道了六溴环三聚磷腈的实验室合成方法，讨论了工艺条件对反应的影响，介绍了六溴环三聚磷腈分离、提纯方法，并用^31PNMR谱、IR谱和MS谱对产物结构进行了表征。结果表明，所得六溴环三聚磷腈的纯度在98％以上，总转化率可以达到90％。     

3,6-二(3,5-二甲氧羰基苯甲氧基)-1,2-苯二腈的合成与鉴定

从均苯三甲酸出发，经酯化、部分水解、选择性还原、与硫酸氯反应制得－1，3－苯二甲酸二甲酯，然后与二氰基二氢醌反应制得新型酞菁类染料的单体3，6－二（3，5－二甲氧羰基苯甲氧基）－1，2－苯二腈，并用IR，^H－NMR确认其结构。     

4,4′-二(2,6-二甲酰氯苯氧基)二苯砜的合成与表征

以2,6-二甲基苯酚与4,4′-二氯二苯砜为原料经过缩合、侧甲基氧化、羧基酰化三步反应合成了4,4′-二(2,6-二甲酰氯苯氧基)二苯砜(TCDPS),总产率为50%.并用FT-IR,1H-NMR等技术确认其结构,表明得到了高纯度的目标产物.     

α—三甲硅氧基烃基膦酸二烷基酯的合成

磷硅试剂与羰基化合物反应是制备α-三甲硅氧基烃基膦酸二烷基酯的简单而有效的方法。本文报导了用此法合成十二个α-三甲硅氧基烷基膦酸二乙酯的反应条件以及产物的IR和H~1-NMR数据,初步探讨了影响反应的有关因素。     

2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜的合成与表征

以2,6-二甲基苯酚与4,4′-二氯二苯砜为原料,环丁砜为溶剂,通过亲核取代反应,合成出了2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜(o—M2DPODPS),对其进行了IR、DSC、MS、^1H—NMR等表征分析．实验证明该化合物具有预期的结构,具有较高的熔点和纯度．     

双-(3,5-二氯-2-羟乙氧基苯基)甲烷的合成及表征

双-(3,5-二氯-2-羟基苯基)甲烷与氯乙酸甲酯反应产物2经L iA lH4还原,得到新的双羟基化合物双-(3,5-二氯-2-羟乙氧基苯基)甲烷3,同时还分离得单羟乙基化产物4.2、3及4的结构经NMR、IR、MS及元素分析确证,并且对反应物2及甲烷3的收率偏低的原因进行了初步分析.     

1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四苯基环二硅氮烷的合成研究

以 1,3 二氯-1,1,3 ,3-四苯基二硅氮烷 (DCTPS)为原料,采用丁基锂脱氯化氢关环法,合成了 1,3-二 (二苯基氯硅烷基 )-2 ,2 ,4,4-四苯基环二硅氮烷 (BcPTPC)。研究发现 ,不同溶剂中所得产物不同。在非极性溶剂中 ,能够顺利地得到BcPTPC ;而在极性溶剂中,得到的产物为DCTPS的低聚体。对于BcPTPC及低聚体,采用1H NMR、²⁹Si-NMR谱及场解吸质谱 (FD)进行了表征。