有机化合物的鉴定ⅩⅣ用1,2-二芳氨基乙烷类试剂进行醛类的薄层色谱鉴定

本文报导了在硅胶薄层板上进行脂肪醛与芳香醛类的1,2-二苯氨基乙烷与1,2-二对溴苄氨基乙烷衍生物色谱鉴定的结果。研究了展开剂的组成、醛类分子结构、层折温度、展开剂前沿行程距离、吸附剂粒度及薄层厚度对R_f值的影响。     

薄层色谱法测定β-氨基醇类药物中间体的含量

在硅胶GF254薄层板上,以氯仿-甲醇(体积比101)为展开剂,碘蒸气为显色剂,采用双波长薄层扫描法同时测定生物转化液中两种β-氨基醇类药物中间体的含量.结果表明,两种中间体在50～250 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.4%和98.0%.该方法简便,精密度、准确度及回收率令人满意,可用于反应进程的跟踪监测.     

聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氨变色酸类显色剂的提纯方法

报道了一种用纸色谱选择展开剂范围，薄层色谱确定展开剂，干层柱层析法提纯高分子显色剂的新方法。通过薄层色谱，元素分析及红外光谱测定证明，提纯的结果令人满意。     

聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮变色酸类显色剂的提纯方法

报道了一种用纸色谱选择展开剂范围，薄层色谱确定展开剂，干层柱层析法提纯高分子显色剂的新方法．通过薄层色谱，元素分析及红外光谱测定证明，提纯的结果令人满意     

薄层色谱法分离、测定稀土元素——Ⅰ展开剂的选择 (1)四氢呋喃/异丙醚/硝酸

K.Jung、H.Specker报导,用异丙醚/四氢呋喃/硝酸(100+80+4)作展开剂。能分离稀土元素。本文对此进行了试验与研究,发现这个展开剂在该比例的情况下,以硅胶H作载体,分离效果不好。为了进一步探讨该展开剂中各组分的作用,本文详细地考察了各组分的绝对量对分离效果的影响,找到了分离稀土的最佳条件。另外我们发现用硅胶H作载体,拖尾现象很严重,为了解决这个问题,我们采取了在硅胶H薄层板上进行硅烷化的方法,并考察了硅烷化次数对分离效果的影响。结果大大地提高了分离效果。本文在选定的最佳条件下,用3×12厘米~2和20×20厘米~2的薄层板,进行单独和混和稀土元素的分离试验,发现镧或铈能同任一稀土元素分离;轻稀土元素之间除了错和钕不能相互分离外,其它诸元素之间都能相互分离;在轻重稀土元素之间,除钐与重稀土诸元素的R_f值相近、铕和铽的R_f值相近外,也能得到分离;在轻重混和稀土中还能分离出钇和钆。由此可见,该方法为从独居面中分离各稀土元素开辟了一条新的途径。     

桂附地黄丸（浓缩丸）中熟地黄的薄层色谱鉴别方法的建立

建立桂附地黄丸（浓缩丸）中熟地黄的薄层色谱鉴别方法。以熟地黄对照药材为对照,考察不同提取溶剂、展开剂、显色剂、点样量及检视条件对薄层色谱分析的影响,确定供试品溶液制备方法和最佳薄层色谱条件。采用乙酸乙酯提取样品,在薄层色谱硅胶G板上,以石油醚（60℃～90℃）-乙酸乙酯（1∶1）为展开剂展开,喷以二硝基苯肼试液,在105℃下加热至斑点明显呈现,日光下检视,所得熟地黄薄层色谱分离效果和显色效果较佳,斑点清晰、专属性强、重现性好,且阴性对照无干扰。研究结论为该薄层色谱鉴别方法操作简便易行,定性特征明显,可有效鉴别桂附地黄丸（浓缩丸）中的熟地黄。     

不同溶剂及配比对碳纳米管辅助薄层色谱拆分盐酸普萘洛尔的影响

 以羟丙基-β-环糊精、甲基-β-环糊精为手性固定相,氧化多壁碳纳米管为拆分辅助吸附添加剂,采用薄层色谱法拆分了盐酸普萘洛尔对映体。优化得到了最佳展开剂条件,并对展开剂中是否添加冰醋酸进行了比较。当以羟丙基-β-环糊精/氧化多壁碳纳米管为固定相制备薄层色谱板,用于拆分盐酸普萘洛尔时,最佳的展开剂条件为：乙腈/异丁醇（体积比为9:1）混合溶剂中添加体积分数为2%的冰醋酸。当以甲基-β-环糊精/氧化多壁碳纳米管为固定相制备薄层色谱板,用于拆分盐酸普萘洛尔时,最佳的展开剂条件为：乙腈/正丁醇（体积比为1：1）混合溶剂中添加体积分数为2%的冰醋酸。     

Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的薄层色谱分离

本文研究了无机阳离子 Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的薄层色谱特性,提出了分离和测定它们的薄层分析方法。以0.2mol/L HAC—0.2mol/LNaAc 为展开剂,在硅胶 H 板上分离 Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的混合物,用双硫腙喷雾显色,它们的 R_f 值分别为0.39,0.54,0.69,0.19;检测下限可达10~(-9)g;对这四种离子的混合水溶液进行五次平行测定,其变动系数依次为2.7%、4.5%、3.8%、2.4%,回收率均在96%～104%之间。用本法对地面水及电镀废水进行了定性、定量测定,得到了满意的结果。     

无机薄层色谱研究 Ⅰ.硒、碲的薄层色谱分离

本文报告了硒、碲在六种不同溶剂中的薄层层析试验结果;选出了能获得分离良好、色斑正常的展开剂(正丁醇/浓硫酸/水:容积比50/5/45上层清液或正丁醇/浓硫酸/水:容积比50/2.5/47.5上层清液)。在前一溶剂中硒的R_f值为0.84,碲的R_f 值为0.49;在后者中硒R_f=0.85,碲R_f=0.40。用该两溶剂展开,二氯化锡作显色剂时,硒、碲的鑑定灵敏度均达5微克。亦曾在此条件下,试验了有大量多种其他离子共存时硒、碲的分离和鑑定,结果表明:多量的SO_4~=、NO_3~-、Cl~-、Bi~(+3)、Pb~(+2)、Fe~(+3)、Cu~(+2)Ag~+,均不干扰;Au~(+3)量不大时亦无甚影响。但在多种离子混合试液中硒的鑑定灵敏度降为10微克,碲降为约15微克。     

薄层扫描法测定益母草中盐酸水苏碱的含量

目的:建立以薄层扫描法测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法。方法:采用硅胶G薄层板,展开剂为正丁醇-盐酸-醋酸乙酯(8∶3∶1),显色剂为稀碘化铋钾试液,测定波长为510nm,狭缝大小为6.00mm×0.45mm。结果:盐酸水苏碱点样量在6.1μg～16.8μg范围内与斑点峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9978)平均加样回收率为97.67%(RSD=2.01%)。结论:本方法简便、灵敏度高、重现性好,可用于益母草的含量测定与质量控制。     

复方桐叶烧伤油中桐叶麻油两组分同时薄层色谱鉴别

以桐叶药材、熊果酸、芝麻素为对照品，采用薄层色谱方法对复方桐叶烧伤油中的桐叶、麻油进行定性鉴别，并吸取供试品溶液和对照品溶液点于硅胶G薄层板，以环已烷—乙醚—乙酸丁酯—冰醋酸（体积比为20∶5∶4∶0.2）为展开剂进行实验.展开结果显示，供试品溶液色谱中各斑点分离度好、斑点清晰，熊果酸R_f=为0.45，芝麻素R_f为0.23，复方桐叶烧伤油供试品色谱与对照药材、对照品色谱在相应位置上显现出相同颜色的斑点.鉴别方法操作简便，重现性好，可用于复方桐叶烧伤油的质量控制.     

庆大霉素发酵液中C组分含量测定

本文用荧光薄层扫描法测定庆大霉素发酵液中Ｃ组分含量。用氯仿：甲醇：氨水＝４：５：５下相 为展开剂，在硅胶Ｇ－ＣＭＣ板上分离庆大霉素Ｃ１，Ｃ２及Ｃ１ａ，喷甘油作增荧光试剂，然后用薄层 扫描仪测定其荧光强度。本法具有快速、简便、灵敏度高（Ｃ１，Ｃ２及Ｃ１ａ的检出限量分别为 ０．３、 ０．７及０．２μｇ），线性范围宽及重现性好等优点。也可用于成品及半成品测定。     

胃得康胶囊质量标准研究

目的主要建立胃得康胶囊质量标准中HPLC测定有效成分延胡索乙素含量的方法和佛手、延胡索乙素、石菖蒲的薄层层析鉴别方法。方法采用色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱(5 um,200×4.6 mm,);流动相在查阅文献的基础上通过优化后确定为:甲醇一0.1%磷酸(三乙胺调pH值=6.0)(62:38);流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm。结果延胡索乙素的线性范围为12~192μg,相关系数R2=0.9999;加样回收率为99.3%(RSD3.2)。佛手、延胡索乙素、石菖蒲薄层层析鉴别采用硅胶254薄层板,展开剂通过实验筛选分别用正已烷一乙酸乙酯(3:1)、正已烷一甲醇一乙酸乙酯一浓氨水(8:2:2:0.1)、石油醚(60~90℃)一乙酸乙酯(3:1)。结论含量测定方法稳定,结果准确,重现性好;薄层层析鉴别方法的色谱中,样品均能在对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。可作为本制剂的含量测定方法和薄层层析鉴别方法。     

玉米秸秆半纤维素的水解研究

玉米秸秆在我国产量高但利用率低,为利用其含有的大量纤维素、半纤维素和木质素,主要研究了玉米秸秆中半纤维素的水解性能,确定最佳水解条件：ｗ（盐酸）为２％;１２０℃;０．１ＭＰａ;１ｈ。水解产物主要是Ｄ－木糖     

对氨基苯酚铂催化反应速率常数的测定

用薄层和半无限扩散紫外—可见光谱法研究了铂片对溶液中苯胺类化合物的催化现象，测定了铂催化对氨基苯酚氧化反应及其随后不可逆均相水解反应的速率常数，实验结果表明：铂催化对氨基苯酚氧化反应与极化条件下发生的反应中间产物及最终水解产物完全相同，催化反应速率较快，速率常数为１０－２数量级。     

N—二茂铁烷基氨基醇的正相和反相薄层色谱法

用硅胶G作吸附剂,以二氯甲烷-正己烷-丙酮(2:1:2),环己烷-1,4-二氧六环(9:7),石油醚-1,4-二氧六环(5:4)作展开剂;用石蜡油浸渍硅藻土G板,以甲醇-水(12:9)为展开剂,对19个N-二茂铁烷基氨基醇分别作正相和反相薄层色谱分离,均得到良好的分离效果。     

木糖产乙醇微生物的育种研究进展

甘蔗渣水解产物中含量第二高的是木糖，利用微生物高效转化木糖产乙醇是目前蔗渣纤维综合利用的关键途径之一，但野生型酿酒酵母（Saccharomyces cerevisiae）不能利用木糖发酵产乙醇，这成为当前纤维素乙醇实现产业化生产的主要瓶颈之一。本文从微生物木糖代谢途径、利用木糖产乙醇的微生物、木糖产乙醇基因工程菌的构建、利用传统诱变方法改良木糖乙醇菌种等4个方面综述当前木糖产乙醇微生物的育种研究进展，指出木糖乙醇发酵最为理想的微生物菌种和最有应用前景的微生物分别是树干毕赤酵母（Pichia stipitis）和酿酒酵母基因工程菌，为改良木糖乙醇微生物提供理论依据。     

弹性支承上四边简支复合材料层合板屈曲性能分析

采用双参数地基模型,运用能量变分法,推导了弹性支承上四边简支复合材料层合板在面内压缩荷载作用下屈曲问题理论计算公式;并将结果与现有结果进行对比,验证了方法的适用性。对纤维铺层、弹性支承常数及纵横比等参数对复合材料层合板屈曲系数影响进行分析。结果表明,层合板屈曲系数随着弹性支承刚度的增加而增大,随着纤维铺层角的变化而变化,弹性支承剪切刚度对层合板屈曲系数的贡献不可忽略。方法可为复合材料夹层板结构实际工程设计提供参考。     

基于完全概率的随机薄板结构非线性振动分析

根据大挠度薄板的弹性理论建立了矩形薄板的非线性振动控制方程,并用伽辽金变分法将其化简为常微分非线性动力学方程。利用Lindstedt-Poincareé摄动法求解得到固定参数薄板的振动频率解析解,应用随机向量函数的概率分布函数表达式,通过确定积分区间、变量替换、积分顺序变换等一系列数学上的处理,获得随机薄板结构非线性振动频率的概率密度函数。通过具体算例分析与蒙特-卡罗模拟结果等相比较,验证了理论分析的正确性表明该方法具有较高的精度和计算效率。     

双丙酮丙烯酰胺的合成及工艺优化

以二丙酮醇和丙烯腈为原料，利用简便、温和的反应条件合成新型乙烯基功能单体-双丙酮丙烯酰胺。通过四因素四水平的正交实验并结合条件实验，得到制备中间产物的最佳条件：加料温度 20℃，二丙酮醇与丙烯腈的摩尔比1∶1.2，反应时间4h，稀释用丙酮200mL(相对于1mol二丙酮醇)。利用熔点法、IR、¹H-NMR对产品进行了鉴定。