Hf2+xMo3-xSi4(x=0.3)的合成、晶体结构及成键特性

电弧熔炼方法合成了Ｈｆ２＋ｘＭｏ３－ｘＳｉ４（ｘ＝０．３）,单晶Ｘ射线衍射方法测定了晶体结构．化学式,Ｈｆ２．３（２）Ｍｏ２．７（２）Ｓｉ４,Ｍｒ＝７８１．９,晶体学及结构参数：正交晶系,Ｃｅ２Ｓｃ３Ｓｉ４类型,（６２）Ｐｎｍａ,ａ＝０．６５７９（１）,ｂ＝１．２８１８（４）,ｃ＝０．６７７８（１）ｎｍ,Ｖ＝０．５７１６（１）ｎｍ３,Ｚ＝４,Ｄｘ＝９．０８４ｇ／ｃｍ３,μ＝５０１．５５ｃｍ－１（λＭｏＫα＝０．０７１０７ｎｍ）,Ｆ（０００）＝１３４０,Ｔ＝２９６Ｋ,对于２５个修正参数和６３７个独立可观察衍射点Ｒ＝０．０７５,ｗＲ＝０．０６８．此结构中,Ｓｉ原子两两成键联接成哑铃状,Ｍｏ原子均处于Ｓｉ原子所形成的配位畸变八面体中心,这些配位八面体最终联接形成三维Ｍｏ－Ｓｉ网络,Ｈｆ原子则散布在网络之间沿［１００］方向的隧道中．此化合物组成和结构不符合价键规律,成键具有过渡性且原子的配位环境遵守此类化合物规律．     

HfReSi2的合成,晶体结构及成键特性

电弧熔炼方法合成了ＨｆＲｅＳｉ２,单晶Ｘ射线衍射方法测定了晶体结构．晶体学及结构修正参数：化学式,ＨｆＲｅＳｉ２,Ｍｒ＝４２０．８７,正交晶系,ＴｉＭｎＳｉ２类型,（５５）Ｐｂａｍ,ａ＝０．９１４０（１）ｎｍ,ｂ＝１．００５１（２）ｎｍ,ｃ＝０．８０８１（１）ｎｍ,Ｖ＝０．７４２４（３）ｎｍ３,Ｚ＝１２,Ｄｘ＝１１．２９７ｇ／ｃｍ３,μ＝９９．２５ｍｍ－１（λＭｏＫα＝０．０７１０７ｎｍ）,Ｆ（０００）＝２１００,Ｔ＝２９６Ｋ,对于３１个修正参数和２５５个独立可观察衍射点ｗＲ＝０．０６９．此结构中,Ｒｅ原子处于Ｓｉ原子所形成的配位畸变八面体中心,这些ＲｅＳｉ６通过共面和共棱形成之字形无限柱,柱之间通过共顶和Ｓｉ原子的共价成键桥联形成三维网络结构．从此结构和其它相同１∶１∶２配比硅化合物结构的比较可以得出结论,低族过渡金属Ｍｎ、Ｒｅ等倾向于硅的八面体配位,而高族过渡金属Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等则倾向于硅的四方锥体配位     

HfReSi的合成,晶体结构及成键特性

电弧熔炼方法合成了ＨｆＲｅＳｉ，单晶Ｘ射线衍射方法测定了晶体结构．晶体学及结构修正参数：化学式ＨｆＲｅＳｉ，Ｍｒ＝３９４．８９，六方晶系，ＺｒＡｌＮｉ类型，（１８９）Ｐ－６２ｍ，ａ＝０．６９３４３（７）ｎｍ，ｃ＝０．３３９５０（６）ｎｍ，Ｖ＝０．１４１３７（３）ｎｍ３，Ｚ＝３，Ｄｘ＝１４．０２４ｇ／ｃｍ３，μ＝９４．２９ｍｍ－１（λＭｏＫα＝０．０７１０７ｎｍ），Ｆ（０００）＝４８５，Ｔ＝２９６Ｋ，对于９个修正参数和３５８个独立可观察衍射点Ｒ＝０．０６４，ｗＲ＝０．０６３．此结构中，Ｒｅ－Ｓｉ形成紧密结合的准一维三方棱柱，柱之间通过Ｓｉ原子的过渡成键桥联形成柱的密堆积．原子尺寸效应是我们理解此结构和其它Ｆｅ２Ｐ多元替代结构的形成的关键．     

SmAlGe结构中的Al—Ge共价成键网络

用电弧熔炼法合成ＳｍＡｌＧｅ，以单晶Ｘ射线衍射法测定晶体结构．晶体学及结构修正参数：化学式ＳｍＡｌＧｅ，Ｍｒ＝２５０．０，正交晶系，ＬａＰｔＳｉ类型，（１０９）Ｉ４１ｍｄ，ａ＝０．４１９５７（３）ｎｍ，ｃ＝１．４５８８（２）ｎｍ，Ｖ＝０．２５６７９（４）ｎｍ３，Ｚ＝４，Ｄｘ＝６．４６４ｇ／ｃｍ３，μ＝３５．２７ｍｍ－１（λＭｏＫ＝０．０７１０７ｎｍ），Ｆ（０００）＝４２８，Ｔ＝２９６Ｋ，对于１２个最小二乘修正参数和１２０个独立可观察衍射点Ｒ＝０．０３０，ｗＲ＝０．０２５．此化合物中主要是Ａｌ－Ｇｅ的共价结合并形成三维网络，经典极限情况下结构式可写成Ｓｍ３＋Ａｌ２－Ｇｅ１－，可称为“ｍｅｔａｌｉｃＺｉｎｔｌｐｈａｓｅ＂．而ＹＡｌＧｅ中Ａｌ－Ｇｅ准二维网络为共价到金属结合过渡，几何堆积因素占了很重要地位．     

对甲苯基双(4,4-二甲基-6-羟基环己烯-1-酮-2基)甲烷的合成

对甲苯基双（４,４－二甲基－６－羟基环己烯－１－酮－２基）甲烷由对甲苯甲醛与５,５－二甲基－１,３－环己二酮在Ｎ,Ｎ－二甲基甲酰胺中反应而得．通过单晶Ｘ射线衍射法确定其晶体属于单斜晶系,空间群Ｐ２１／ａ,ａ＝０．９３０４（２）ｎｍ,ｂ＝１．１７５４（２）ｎｍ,ｃ＝２．０１３４（４）ｎｍ,β＝１０２．４０（２）°,Ｍｒ＝３８２．５０,Ｖ＝２．１５０５（７）ｎｍ３,Ｄｃ＝１．１８１ｇ／ｃｍ３,Ｚ＝４,μ（ＭｏＫα）＝０．７９ｃｍ－１,Ｆ（０００）＝８５６．晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子为Ｒ＝０．０４２,ＲＷ＝０．０４５．在晶体结构中,存在两个共轭的烯醇式结构．     

POM: TNP混合晶体的结构

３－甲基－４－硝基吡啶－１－氧（ＰＯＭ）与２，４，６－三硝基苯酚（ＴＮＰ）的混合晶体从三氯甲烷溶液中生长获得，组成为１∶１，熔点８５℃．采用Ｘ射线衍射法测定ＰＯＭ∶ＴＮＰ混合晶体结构，属单斜晶系，空间群：ｐｎ，ａ＝０．６２４６（４）ｎｍ，ｂ＝１．６０５８（６）ｎｍ，ｃ＝１．５２２８（３）ｎｍ，β＝９５．６２（３）°，Ｖ＝１．５２０（２）ｎｍ３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．６７ｇ／ｃｍ３，λ（ＭｏＫα）＝０．０７１０６９ｎｍ，μ＝１．４０ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝７８４，Ｒ＝０．０５９．结果表明，该晶体中两个不同分子之间存在一个氢键     

CdI2与TSC加成物的合成及结构

ＣｄＩ２与ＴＳＣ在丙酮溶剂及水中形成加成物ＣｄＩ２（Ｃ４Ｈ１０Ｎ３Ｓ）２·Ｈ２Ｏ,晶体属单斜晶系,空间群为Ｐ２１／ｍ．晶胞参数为ａ＝０．７５３３（３）ｎｍ,ｂ＝１．５３５（２）ｎｍ,ｃ＝０．８４３７（２）ｎｍ,β＝９０．９１（３）°,ｖ＝０．９７６（１）ｎｍ３,Ｍｒ＝６４８．６４,Ｚ＝２,Ｄｃ＝２．２０ｇ·ｃｍ－３,μ（ＣｕＫα）＝４４．５８ｃｍ－１,Ｆ（０００）＝６０８,Ｔ＝２９７Ｋ．用１６２２个Ｉ≥３σ（Ｉ）独立衍射精修结构,最终偏差因子Ｒ＝０．０５７,晶体中存在分离的单核络合物ＣｄＩ２（Ｃ４Ｈ１０Ｎ３Ｓ）２·Ｈ２Ｏ,Ｃｄ原子呈畸变四面体配位．两个Ｃｄ－Ｉ和Ｃｄ－Ｓ键长分别为０．２７３０ｎｍ,０．２７４３ｎｍ和０．２５７５ｎｍ．     

复合型POM：3，5－DNBA的晶体结构

３－甲基－４－硝基吡啶－１－氧（ＰＯＭ）与３，５－二硝基苯甲酸（３，５－ＤＮＢＡ）的复合型晶体从乙醇与丙酮的混合溶液中培养获得，其组成为１：１，己被元素分析和ｘ射线衍射实验所证实；其熔点由ＤＳＣ热分析测得，为１２２．６℃。该晶体化合物属单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｎ，单胞参数为：ａ＝０．９５５３（２）ｎｍ，ｂ＝０．５７７５（４）ｎｍ，ｃ＝２．７９６２（４）ｎｍ，β＝９９．０３（１）°，ｖ＝１．５２４（１）ｎｍ３，ｚ＝４，Ｄｃ＝１．６０ｇ／ｃｍ３，λ（Ｍｏｋα）＝０．０７１０７３ｎｍ，μ＝１．２９ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝７５２，最终Ｒ＝０．０５１，Ｒｗ＝０．１６５［ｗ＝１／σ２（Ｆ）］，其中１８０２个可观察衍射点参与结构计算，复合型分子中存在一个氢键。     

二乙胺合三（5—甲基—2—苯并噻唑基）硼烷的晶体结构

标题化合物二乙胺合三（５－甲基－２－苯并噻唑基）硼烷（Ｃ２８Ｈ２９ＢＮ４Ｓ３（Ｍｒ＝５２７．５７）的晶体属于三斜晶系,空间群为Ｐ１,晶胞参数ａ＝０．３９７（８）ｎｍ,ｂ＝１．１７４２（６）ｎｍ,ｃ＝１．３１００（２）ｎｍ,α＝１０４．２９（２）°,β＝９２．９９（３）°,γ＝９８．５８（５）°,Ｖ＝１．３７９０ｎｍ＾３,Ｚ＝２,Ｄｃ＝１．２７０ｇ／ｃｍ＾３,μ（ＭｏＫｎ）＝２．８０４ｃｍ＾－１。结     

二苯环丙烷衍生物的晶体结构与分子结构

用Ｘ射线单晶衍射法测定二苯环丙烷衍生物Ｃ１６Ｈ１２ＮＣｌ晶体结构和分子结构,晶体属正交晶系空间群Ｐｚ１ｚ１ｚ１,晶胞参数ａ＝０．７６８１７（３）ｎｍ,ｂ＝１．１６３０７（４）ｎｍ,ｃ＝１．４２０５７（５）ｎｍ,ｖ＝１．２６９２（７）ｎｍ３,Ｚ＝４．Ｄｅ＝１．３２８ｇｃｍ－３,Ｒ＝０．０４７,ＲＷ＝０．０５０。并讨论了分子结构。     

N-(4-硝基苯)-(L)-脯氨醇的晶体结构

Ｎ－（４－硝基苯）－（Ｌ）－脯氨醇晶体属单斜晶系，空间群为Ｐ２１，单胞参数为：ａ＝０．５２４３（１）ｎｍ，ｂ＝１．４８６０（６）ｎｍ，ｃ＝０．７１６６（１）ｎｍ，β＝１０５．１６（１）°ｖ＝０．５３８８４（ｎｍ）～３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．３７０ｇ·ｃｍ～（－３），Ｆ（０００）＝２３６，μ＝０．９ｃｍ～（－１）在ＡＦＣ—５Ｒ四圆衍射仪上用ＭｏＫα射线，收集了０＜２θ＜５５．ｌ°的独立衍射点１４５７个．晶体结构 利用Ｍｕｌｔａｎ程序找出大多数非氢原子的初始坐标．后由差值Ｆｏｕｒｉｅｒ合成找出其它非氢原子坐 标．经全矩阵最小二乘精修，最终偏离因子为Ｒ＝０．０６０，Ｒｗ＝０．０５６．     

(Bu_4N)_2Mo(mnt)_3的晶体结构

（Ｂｕ４Ｎ）２ＭＯ（ｍｎｔ）３系针状墨绿色晶体，晶胞参数，ａ＝１０．２０８（６）Ａ；ｂ＝１５．８４１（５）Ａ；ｃ＝１８．００３（３）Ａ；α＝８６．６７（２）°；β＝８４．２０（４）°γ＝１０７．７４（４）°，空间群Ｃ＇ｉ－ＰＴ；Ｚ＝２；ρｏｂｓ＝１、２１８，ρｃαｌｃ＝１．２１０克／厘米３．在四园衍射仅上收录 Ⅰ≥１σ（Ⅰ）独立衍射点３０３５个，晶体结构由三维Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ函致和电子密度函数解出，经全矩阵最小二乘法精修，偏离因子Ｒ＝０．０８７．结构分析结果表明，晶体结构由Ｍｏ［Ｓ２Ｃ２（ＣＮ２］２－３和［Ｎ（Ｃ４Ｈ９）］４＋构成。阴离子Ｍｏ［Ｓ２Ｃ２（ＣＮ）２］２－３是由三个配位体［Ｓ２Ｃ２（ＣＮ）２］２－中的二个Ｓ原子与Ｍｏ原子螯合，基本上成三棱柱方式配位．     

雷公藤内酯甲和异雷公藤内脂甲共结晶的晶体结构

雷公藤酯甲和异雷公藤酯甲共结晶的晶体结构被直接法测定。晶体的空间群为Ｐ２１２１２１晶胞参数α＝１．２９９（３）ｎｍ，ｂ＝１．５９００（３）ｎｍ，ｃ＝１．１１４３（３）ｎｍ，Ｖｃ＝２．５３３（１）ｎｍ３；Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．１９ｇ／ｃｍ３，Ｆ（０００）＝１０００，μ（Ｍｏ－ｋａ）＝０．６９ｃｍ－１用Ⅰ≥３σ（Ⅰ）的１６８１个反射修正结构，最后的Ｒ＝０．０６６．晶体中２种分子是由于Ｃ３－Ｏ３α型和Ｃ３－Ｏ３β型的不同，它们采用统计分布。     

仲钨酸铵的合成及其X射线晶体结构分析

以三氧化钨（ＷＯ３）和六甲基二硅烷胺（（ＣＨ３）６Ｓｉ２ＮＨ）为原料在水溶液中反应制得了标题化合物，单晶Ｘ射线结构分析表明，属正交晶系，空间群Ｐｂｃａ，晶胞参数α＝１．０９０６（１），ｂ＝１．９０７７（１），ｃ＝２．４４１８（３）ｎｍ，Ｖ＝５．０８０３（８）ｎｍ＾３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝４．１８ｇ／ｃｍ＾３，对５８１０个独立的衍射蹼进行全矩阵最小二乘法修正后，可靠性因子Ｒ＝０．０３８０。     

Pb—Ag—Ca新型阳有在MnSO4—H2SO4溶液中腐蚀速度的测定

分别测定了ＰＡＣ电极（Ｐｂ－Ａｇ－Ｃａ新型阳极的简称）在ＭｎＳＯ４－Ｈ２ＳＯ４溶液中的阴极极化曲线及阳极极 线，从图中求得：ｉｃｏｒ＝１５．８５μＡ／ｃｍ＾２，ψωｒ＝－０．０９５Ｖ，Ｖｃｏｒ＝２．９５Ｋｇ／ｍ＾２ａｎｎ．７．９０％（电极重量每年消耗的百分数）ｉ。（２）＝５４．７０μＡ／ｃｍ＾２及ｉ。（３）＝１．１０μＡ／ｃｍ＾２；讨论了ＰＡＣ阳极的腐蚀机理即反应（２）受反应（３）的动力学参数所     

N－（p－甲苯基）－3－羟基－2－乙基－4（1H）－吡啶酮的合成和晶体结构

本文报道了由乙基麦芽酚（ｅｔｈｙｌｍａｌｔｏｌ，３－羟基－２－乙基－４（Ｈ）－吡喃酮）和对甲苯胺合成标题化合物，并进行了元素分析，ＵＶ，ＩＲ，ＭＳ，１ＨＮＭＲ表征和Ｘ射线单晶结构分析．该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ．ａ＝０．７０３５（１），ｂ＝１．８６１５（７），ｃ＝１．８２９６（２）ｎｍ，β＝９９．８１°，Ｚ＝８，Ｖ＝２．４５２６（１０）ｎｍ３，Ｄｃ＝１．２４２ｍｇ／ｍ３．该晶体中存在着分子间氢键．     

层状K－Ni－Ti金属氧化物的制备及性质研究

本文以ＫＮＯ３，Ｎｉ（ＮＯ３）２，ＴｉＯ２为原料，通过固相反应，制备出高结晶度Ｋ－Ｎｉ－Ｔｉ层状金属氧化物（简称“ＬＭＯ”），并详细考察了制备条件，筛选出最佳合成条件。经ＸＲＤ，ＳＥＭ，ＴＧ－ＤＴＡ及ＢＥＴ表征，初步探讨了Ｋ－Ｎｉ－ＴｉＬＭＯ的基本性能，说明该ＬＭＯ具有较高的热稳定性。同时，ＨＡＣ，ＮＨ４Ｃｌ，正己铵的引入，使ＬＭＯ的网面间距由０．７８ｕｍ分别增加到０．８６ｎｍ，０．８８ｎｍ和２．３３ｎｍ．     

反式-9,10-二氢-9,10-二苯基-9,10-菲二醇的晶体结构

合成并表征了一种具有螯形结构的主体分子反式－９，１０－二氢－９，１０－二苯基－９，１０－菲二醇。Ｘ－射线衍射分析表明晶体属于单斜晶系，空间群Ｐ２１，晶胞参数：ａ＝ １．４４６ ７（３） ｎｍ ，ｂ＝ ０．９４９ ７（２）ｎｍ ，ｃ＝ １．４８７ ２（３） ｎｍ ，β＝ １１２．７５（３）°，Ｚ＝ ２，Ｖ＝ １．８８４ ４（９） ｎｍ ３。     

Y（Fe1—xCox）11.3Nb0.7化合物的室温饱和磁化强度Ms？…

用脉冲强磁场测量法和奇点探测法（ＳＰＤ）,研究了电弧炉熔炼方法制备的１：１２型稀土过渡族金属间化合物Ｙ（Ｆｅ１－ｘＣｏｘ）１１．３Ｎｂ０．７（ｘ＝０．００,０．０５,０．１０,０．１５,０．２０）多晶样品的室温磁特性,研究结果表明,Ｙ（Ｆｅ１－ｘＣｏｘ）１１．３Ｎｂ０．７系列化合物的室温（３００Ｋ）各向异性场Ｂａ和饱和磁化强度Ｍｓ,随Ｃｏ含量的增加,都先增加后降低。     

二氧四－2，2＇－联吡啶合二锰（Ⅲ，Ⅳ）高氯酸盐三水合物的晶体结构测定

本文报道标题化合物［（ｂｐｙ）＿２Ｍｎ（μ－０）＿２Ｍｎ（ｂｐｙ）＿２］（ＣｌＯ＿１）＿３·３Ｈ＿２Ｏ（ｂｐｙ＝２，２＇－ｂｉｐｙｒｉｄｉｎｅ）的晶体结构重新测定的精确结果．该化合物的晶体属单斜晶系，空间群为Ｐ２＿１／ｃ（Ｎｏ．１４），ａ＝１．３８９３（５），　ｂ＝１．３９８７（４），ｃ＝２．４３１７（９）ｎｍ，β＝１０３．６１（３）°，Ｕ＝４．５９８（２）ｎｍ￣３，Ｍｒ＝９．１，Ｚ＝４，Ｄ＿ｃ＝１．６１８ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝８．１ｃｍ￣（－１），对４０３２独立可观察衍射数据进行修正，最后偏离因子Ｒ＿Ｆ＝０．０６９，结果表明，该双核化合物中的两个不同价态的锰（Ⅲ，Ⅳ）离子在晶体中完全可区分．本工作的结构数据与文献值有较明显的区别．