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1.
采用微波辐射方法替代传统加热方法,由3-氯-4-氟苯胺与乙氧甲叉丙二酸二乙酯(EMME)经缩合、环合或一步合成生成6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯. 相似文献
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为了对琥珀酸美托洛尔产品中的杂质进行定量控制,对美国和英国药典中涉及的13种有关物质进行了溯源分析,开发设计合成路线并完成了对其中4种有关物质的合成,通过核磁共振和质谱确定了其化学结构.在美托洛尔的制备中,发现了1种从未被报道的、含量较高的杂质(命名为Dimer),并对该杂质进行了分离富集,通过核磁共振和质谱确定了其化学结构.根据该杂质的结构分析了其产生的原因,在此基础上,通过改变实验条件,成功地将琥珀酸美托洛尔中该杂质的含量控制在0.1%以下. 相似文献
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盐酸环丙沙星的合成及工艺改进 总被引:3,自引:0,他引:3
为降低盐酸环丙沙星的生产成本,提高市场竞争力,对它的合成工艺作了改进.介绍了以氟氯苯乙酮(2,4-二氯-5-氟苯乙酮)为起始原料合成盐酸环丙沙星,且在中间体1-环丙基-7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸与哌嗪缩合后,以醇水混合物代替水进行后处理,使成本进一步降低.在保证质量的情况下,总收率达52.28%. 相似文献
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利用填充柱色谱-质谱联用,分析胆甾醇氟代物、胆甾醇油烯基碳酸酯及低分子量的胆甾醇羧酸酯;对分子量大于500的胆甾醇羧酸酯,通过甲醇化-酯交换反应使其转变为相应的羧酸甲酯,用毛细管柱色谱-质谱联用分析酯交换产物而间接测定之,有效地测定了胆甾相液相混合物的各个组分。 相似文献
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以二茂铁为原料,成功地合成了三氟双β-二酮二茂铁,运用红外光谱、质谱、元素分析、电子光谱等测试方法对化合物进行了表征. 相似文献
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以2,5-二羟基-1,4-二噻烷为起始原料,经立体有择反应和利用保护试剂三氟甲基磺酸三甲基硅酯合成得到(2R,5R)-5-羟基-1,3-氧硫杂环戊烷-2-羧酸-(1R,2S,5R)-2-异丙基-5-甲基环己酯(I)、(2R,5R)-5-乙酰氧基-1,3-氧硫杂环戊烷-2-羧酸-(1R,2S,5R)-2-异丙基-5-甲基环己酯(Ⅱ)和(2R,5S)-5-(6-氨基-嘌呤-9-基)-1,3-氧硫杂环戊烷-2-羧酸-(1R,2S,5R)-2-异丙基-5-甲基环己酯(Ⅲ).经过1H NMR和质谱及晶体结构分析等手段对其进行了结构表征.结果表明:化合物Ⅱ属于正交晶系,P212121空间群;晶胞参数a=0.533 O(1)nm,b=1.453 5(1)nm,c=2.354 7(1)nm,Z=4,V=1.824 2(4)nm3,Dc=1.174 g/cm3.最终可靠因子R1=0.072,wR2=0.063.分子中共有两个环,5个手性中心,六元环呈椅式构象,五元环呈信封式构象. 相似文献
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(α-氟-α-乙氧羰基)甲基膦酸二乙酯在正丁基锂作用下,生成二乙氧膦酰基和乙氧羰基稳定的碳负离子;该碳负离子对全氟酸酐进行亲核取代反应得到全氟酰基膦酸酯;不需分离,直接用不同的Grignard试剂进攻原位产生的全氟酰基膦酸酯,立体选择性地合成以Z-式或E-式为主的β-全氟烷基-α-氟-α,β-不饱和酸酯,总产率为43%~80%. 相似文献
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以左旋氧氟沙星中间体 ((S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7-H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯)为起始原料,经亲核取代、选择性脱羧、环丙化、水解反应、Hofmann重排和成盐单元反应合成了甲磺酸帕珠沙星,经HPLC检测,质量浓度为91.352 g/L.优化后的工艺过程适合工业化批量生产. 相似文献
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以3-羟基-2-萘甲酸、端羟基直链烷烃二醇为原料,合成了一种新型萘基偶合剂3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯,考察了合成过程中的影响因素,最佳合成条件为:以甲苯为溶剂,三氟甲磺酸为催化剂,醇酸摩尔比为1∶2,催化剂用量为原料酸的5%(摩尔比),加热回流5h.通过元素分析、NMR、质谱等手段对产物进行了结构表征,并对其感光性能进行了初步研究.结果表明3-羟基-2-萘甲酸乙二醇二酯是一种较理想的偶合剂. 相似文献
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近年来 ,由于含氟有机化合物具有增大分子疏水性 ,质子模拟性 ,高极性 ,挥发性等特性而广泛应用于新医农药的创制之中[1] 。本文作者曾对较低活性的拟除虫菊酯即 (± ) -反式 - 2 ,2 -二甲基 - 3-异丁烯基环丙烷羧酸对甲氧甲基苄酯[2 ,3] (以下简称甲苄菊酯 )进行结构改造 ,在醇组分的苯环上引进氟原子 ,合成了 3-氟 ( 2 -氟 ) - 4 -对甲氧甲基苄醇的各种菊酸酯[4 ,5] 。生物测试的结果表明含氟甲苄醇具有较高的生物活性 ,以此为先导化合物 ,可望筛选出一些新的高活性化合物。作为该项工作的继续 ,本文合成了 (± ) -顺式 - 2 ,2 -二甲基 - … 相似文献
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以5-氟-2,6-二氯烟酰乙酸乙酯为起始原料,经缩合、亲核取代、环合、水解、酰化等9步反应合成了20个1-(烷氧苯基)-6-氟-7-二甲氨基-1,8萘啶-3-甲酰胺类衍生物,结构均经质谱和核磁氢谱确证.以S-1647为阳性对照,采用放射性结合试验法测定目标化合物对顶端钠依赖性胆酸转运体(ASBT)的抑制活性.活性结果表明,多数目标化合物具有一定的ASBT抑制活性,其中化合物10c_1在10μmol/L浓度下对ASBT的抑制率为67.9%,与阳性对照物S-1647相当.初步构效关系表明,6位氟取代对活性不利,侧链长度以5~6个碳链长度为宜,链末端对称季铵盐形式对活性并无明显影响. 相似文献
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合成1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯.以四氟邻苯二甲酸为起始原料,经水解、部分脱羧、甲基化、酸化得到中间体2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸.中间体再经酰氯化、缩合、脱羧、醚化、环丙胺置换,环合得本品.实验收率为37.7%,本法工艺简单,易操作. 相似文献
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对抗艾滋病药地瑞那韦(Darunavir)的关键中间体(3aS,6aR)-9-顺-四氢-4-甲氧基呋喃并[3,4b]呋喃-2(3H)-酮(MFO)产品中的微量杂质进行了富集与提纯,运用高分辨质谱、元素分析、核磁共振、单晶X射线衍射等技术对其进行了分析,确定该杂质为MFO的二聚体,是已知杂质-αDIMFO的差向异构体(简称为-βDIMFO)。并探讨了该杂质的形成机理。 相似文献
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含有BODIPY结构的卟啉化合物在光动力治疗领域有比较广泛的应用.本研究通过聚乙二醇(PEG)链和氟硼二吡咯(BODIPY)对卟啉进行修饰,增加其水溶性,设计合成两种卟啉单体(Por-PEG,Por-BODIPY),并对其进行自组装,得到两种纳米颗粒(Por-PEG NPs、Por-BODIPY NPs).通过核磁谱图和高分辨质谱确定其单体的结构.实验表明,PorBODIPY、Por-BODIPY NPs、Por-PEG NPs的结合常数都小于106,为外部键合模式,Por-PEG的结合常数大于107,与ctDNA的结合模式为插入结合模式.用DLS对Por-BODIPY-NPs和Por-PEG NPs的粒径进行测试,发现两种纳米材料平均粒径分别为117.6 nm和108.5 nm,具有良好的分散性.对Por-BODIPY、Por-PEG及其纳米颗粒进行了光动力效能的测试,用DPBF对这4种结构进行单线态氧的测试,发现都具有产生单线态氧的能力. 相似文献
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三氯化铝催化合成2-氯-2′,4′-二氟苯乙酮 总被引:2,自引:0,他引:2
以无水三氯化铝作催化剂,间二氟苯与氯乙酰氯反应合成2-氯-2′,4′-二氟苯乙酮.通过正交设计对其合成条件进行探讨,筛选出最佳合成条件.反应收率明显提高,可达90%以上. 相似文献