n~μ-CN~-桥连杂多核羰基化合物的合成与表征

应用不同配比 ,“配合物配体”Na[Fe(CO) 4 CN]与 3d金属生成杂多核配合物 Cr L5 2 -,Mn L5 3 -,Fe L6 3 -,Co L6 4 -,ML42 -(M =Ni,Cu,Zn;L=Fe(CO) 4 CN-;阳离子为 n - Bu4N+ ) ,并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热分析等测试手段进行了表征 .推测产物中 ,CN-以桥连形式存在 ,N端键合 3 d金属 ,而 C端与 Fe(CO) 4 CN-中 Fe0 连接 .     

氯桥联三—（2—吡啶甲基）胺双核铜配合物的合成与晶体结构

合成了一种新型的氯桥联三 (2 吡啶甲基 )胺 (TPA)双核铜配合物 { [(TPA)Cu(μ Cl) ]2 } (ClO4 ) 2 H2 O ,并通过X 射线衍射测得其晶体结构 .晶体属六方晶系 ,空间群为R 3,a =2 .8495 6 (18)nm ,b =2 .8495 6 (18)nm ,c =1.44 0 5 6 (14)nm ,α =90° ,β =90° ,γ =12 0°,V =10 .130 2 (13)nm3 ,Dx=1.5 2 2g·cm-3 ,z =3,F(0 0 0 ) =4719,R =0 .0 6 39,Rw=0 .15 0 8.     

稀土二乙基以代双氮杂18—C—6配合物的合成与表征

以２－氨基丁醇、二氯乙烷、多甘醇、对甲苯磺酰为原料合成了一个新配体１２，１７－二在－１，４，７，１０－四氧杂－１３，１６－二氮杂环十八烷（Ｌ），在无水乙醇中合成出７个稀土硫氰酸盐－冠醚配合物，经元素分析确定其组成分别为Ｌｎ（ＳＣＮ）３．Ｌ．Ｈ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｐｒ，Ｎｄ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ），Ｙ（ＳＣＮ）３，Ｌ．３Ｈ２Ｏ，通过ＩＲ，ＵＶ－Ｖｉｓ和电导测定等方法讨论了配合物的配位结构的性质     

[（mtan）Zn（μ—0H）Zn（mtan）]（C1O4）3的晶体结构分析

标题化合物[(mtan)Zn(OH2)](ClO4)2 (1) (mtan = 5-甲基-1,5,9-三氮杂壬烷) 是在pH < 7 的乙腈水溶液中制取的,而在11 > pH 7的条件下,配合物1中的水分子配体很容易电离出质子,形成二聚体[(mtan)Zn(m-OH)Zn(mtan)](ClO4)3 (2)的产率很高。在13.5 > pH 11的范围内,溶液中就会产生 [(mtan)Zn(m-O)Zn(mtan)](ClO4)2 (3),X-射线单晶结构分析表明,化合物(2)由[(mtan)Zn(m-OH)Zn(mtan)]3+和三个ClO4-组成,晶体参数:单斜晶系空间群P2(1)/m,a轴 7.802(2), b轴 12.121(3),c轴 15.662(3) 牛琤 104.29(2)o,V 1435.3(6) 3。Zn(II)呈现稍微扭曲的四面体配位环境。     

C70[RuH(CO)(PPh3)2]3配合物的合成和表征

合成了富勒配合物C70[RuH(CO)(PPh3)2]3，采用元素分析，红外光谱及电子光谱对其进行了表征，并对产物结构进行了推测。     

Mn（Ⅱ）与1，1，4，7，10，10—六（2′—甲基苯并咪唑基）三乙四胺的多核配合物的合成和表征

合成了3种新的锰（Ⅱ）的多核配合物，分别为Mn3(L)Cl6·12H2O（I），Mn2（L）Cl4·8H2O（Ⅱ）和Mn2(L)(NO3)4·9H2O（Ⅲ），其中L为1，1，4，7，10，10-六-（2′-甲基苯并咪唑基）三乙四胺（TTHB），由三乙四胺六乙酸与邻苯二胺共热缩合而得，根据配合物的摩尔电导，红外光谱，电子光谱和顺磁共振及元素分析，推测配合物中Mn（Ⅱ）的配位环境为四方锥或变形八面体。     

以均苯四甲酸根为桥联配体的双核钴（Ⅱ）配合物的合成与磁性

作者合成和表征了3个通式为[Co2（PMTA）L4]的新双核钴（Ⅱ）配合物,其中,PMTA代表均苯四甲酸根四价阴离子,L分别为邻苯二胺（obda）、2-二甲氨基乙胺（Me2en）和3-二甲氨基丙胺（Me2pn）。根据元素分析、摩尔电导测定、红外和电子光谱等手段,巳推定这些配合物具有均苯四甲酸根桥联的双核钴（Ⅱ）结构,其中,两个钴（Ⅱ）离子均处于畸变的八面体配位环境,作者还测定并解析了配合物[Co2(PMTA)(Me2pn)4]的变温（4-300K）磁化率,求得交换积分J=-0.28CM^-1。根据实验结果作者认为,在双核钴（Ⅱ）配合物中的钴（Ⅱ）离子间存在极弱的反铁磁自旋超交换作用。     

一维链状冠醚配合物:{[K(DB18-crown-6)]2(CH3CN)}[Pt(SCN)4]的合成与晶体结构

合成了一雏链状冠醚配合物：{[K（DB18-crown-6)]2(CH3CN)}[Pt(SCN)4]。通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对配合物结构进行表征，结果表明：配合物为单斜晶系，空间群c2／ca=2．5904(8)，b=1．3654(4)，c=1．817O(6)nm，β=123．811(4)，V=5．339(3)nm^3，Z=4，Dcalcd=1．577g／cm^3,F(000)=2552，R1=0．0511，wR2=0．1411。配合物由两个[K（DB18-crown-6)]^ 配阳离子、一个[Pt(aSCN)4]^2-配阴离子和一个CH3CN分子组成。相邻[K(DBl8-crown-6)]2[Pt(aSCN)4]离子对通过CH3CN分子中的N原子形成一维链状结构。     

十二员四氮杂大环席夫碱及其铜配合物的合成与表征

报道了2种十二员四氮杂大环席夫碱,即2,3：8,9－二（4,5－二甲苯并）－5,6,11,12－四苯基－1,4,7,10－四氯杂环十二－1,4,6,10－四烯（L^1）和2,3：8,9－二（4,5－二甲基苯并）－5,6,11,12－四基基－1,4,7,10－四氮杂环十二－1,4,6,10－四烯（L62）及其Cu(II)配合物[CuLX2](L=L^1或L^2,X=Cl^-或NO3^-)的合成与表征,元素分析、摩尔电导、磁矩、红外光谱、电子光谱和电子自旋共振谱等测试表明,这些合合物中金属离子处于六配位的拉长八面体环境,大环配体以4个氮原子占据赤道平面,轴向配位位置由阴离子占据。     

联苯型聚芳醚砜醚酮酮共聚物的合成与表征

以无水AlCl₃/二氯乙烷(DCE)/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为复合溶剂体系,在低温条件下,以4,4’-二苯氧基二苯砜(DPODPS)、对苯二甲酰氯(TPC)、4,4’-联苯二甲酰氯(BPPC)为原料通过亲电共缩聚反应制得一系列聚芳醚砜醚酮酮(PESEKKs),用FT-IR、DSC、TG、WAXD等技术对聚合物做了表征.结果表明:随着BPPC含量的增加,共聚物的T_g从194 ℃上升到210 ℃,T_m从223 ℃增加到238 ℃,热分解温度均大于550 ℃,聚合物的耐热性能得到显著提升.经过检测,共聚物的溶解性能良好.     

甘氨酸锰的合成及表征

以甘氨酸和硫酸锰为原料合成了饲料添加剂甘氨酸锰,并通过IR、TG和X-射线单晶衍射分析确定了化合物的结构.分析表明甘氨酸锰为复合物,其晶体属于三斜晶系,空间群为 P-1,晶胞参数:a=0.60244（3）nm,b=0.67869（4）nm,c =1.39110（8）nm,α=85.447（5）°,β=83.221（5）°,γ=83.229（5）°,V=0.53085（5）nm3,分子式为 C2 H15 NO11 MnS,Mr =316.15,Z =2,R1=0.0225,wR2=0.0562（I>2σ（I））,S=1.081.化合物中锰的配位数为6,配位多面体为变形的八面方体构型,分子式为｛[Mn（C2H5NO2）2SO4·4H2O]（MnSO4·6H2O）｝.     

胺甲基化聚丙烯酰胺的合成和表征

以甲醛、二甲胺、聚丙烯酰胺为原料进行Mannich反应,采取预制备羟甲基胺中间体法：将甲醛和二甲胺在体系外预先反应,生成羟甲基胺中间体,聚丙烯酰胺作为亲核试剂与羟甲基胺反应生成胺甲基化聚丙烯酰胺。与传统聚丙烯酰胺与甲醛预先反应相比,该方法没有生成易导致交联的羟甲基聚丙烯酰胺中间体,降低交联反应的发生,提高胺甲基化聚丙烯酰胺离子度。使用该方法可以得到离子度高达82%的胺甲基化聚丙烯酰胺;聚丙烯酰胺固含量高达20%时,产品离子度也能达到60%。     

丝光沸石分子筛膜的制备与表征

在不添加有机模板剂的条件下,使用配比为n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=0.25:0.067:1:35溶胶在多孔莫来石管上水热合成出丝光沸石分子筛膜.考察了晶化时间、硅源、铝源等条件对晶体层晶化和渗透汽化性能的影响.合成的膜经XRD和SEM表征.优化合成条件下制备的丝光沸石膜具有良好的渗透汽化(pervaporation,PV)性能,在75℃,水/乙醇(质量比为10/90)混合溶液中的渗透通量和分离因子分别为0.72 kg·m-2·h-1和480.xRD和SEM表征显示,在较优化水热条件下,支撑体外表面形成了一层致密的、高结晶度丝光沸石分子筛晶体.     

金雀异黄酮和刺芒柄花素的合成及表征

以多羟基酚与对位取代的苯乙酸为原料,探究在BF3.Et2O作溶剂和催化剂中,天然活性物质金雀异黄酮和刺芒柄花素的合成方法及较优合成条件,结果表明金雀异黄酮不宜采用一锅法制备,刺芒柄花素在BF3.Et2O-DMF-PC l5体系用一锅法能取得较好的收率。     

PrB6立方体微米结构的制备与表征

以镨(Pr)粉末和三氯化硼(BCl3)为前驱体,用简单的一步化学气相沉积法在 Si衬底上制备了大量的PrB6立方体状微米结构.用X射线粉末衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)表征了PrB6微米立方体的形貌、成分和结构.XRD表明:所合成的样品为简单立方结构的六硼化镨材料,空间群为Pm-3m,晶胞参数a=0.415 7 nm,且没有杂相出现;SEM表明:样品的形貌为规则的立方体,这些立方体状的纳米结构是由层状结构堆积而成.在1 200 ℃条件下考察了反应时间对PrB6微米材料形貌的影响,结果表明:随着反应时间的增长,材料形貌越来越规则.     

氢化诺卜基甲酰胺类化合物的合成与结构表征

由氢化诺卜基溴(RBr)与镁反应制成格氏试剂,再与二氧化碳反应并经稀酸分解合成了氢化诺卜基甲酸(RCO2 H),后者与亚硫酰氯反应制成酰氯(RCOCl),再分别与氨、二甲胺、二乙胺、二异丙胺、六氢吡啶、吗啉等反应合成了6种氢化诺卜基甲酰胺类化合物,各化合物都用IR、1 H NMR、13C NMR与MS进行了结构表征.     

三聚磷酸锌铝的合成与表征

本文用氧化锌和氢氧化铝作为锌源和铝源,在100—400℃与磷酸反应,聚合生成了三聚磷酸锌铝。x—射线物相分析证明该产品与三聚磷酸二氢铝具有相同的结构,属同一晶系,红外光谱分析表明磷的局部对称性为正四面体,并具有部分双键特征。化学分析、DTA、TG结合x—ray分析指出,产品的化学式为AlZnP_3O_(10)·ZH_2O,该产品被加热时,于150℃左右先脱去两个结晶水,530℃分解为偏磷酸盐。初步应用试验表明,该产品作为无毒防锈颜料可以代替有毒的锌黄等,其防锈性能超过国家标准4倍。     

Cryptomelane型材料的制备和表征

ＭｎＯ４＾－ｔ Ｍｎ＾２＋在酸性条件和一定温度下,用氧化还原方法制得了高结晶度的Ｃｒｙｐｔｏｍｅｌａｎｅ型锰氧化物。用Ｘ射线粉末衍射法（ＸＲＤ）、傅里叶红外光谱法（ＦＴ－ＩＲ）、热重－微商热重差热分析法（ＴＧ－ＤＴＧ／ＤＴＡ）、透射电子显微镜法（ＴＥＭ）等方法对它进行了表征。研究表明,该Ｃｒｙｐｔｏｍｅｌａｎｅ中可能存在两种不同热力学性质的Ｃｒｙｐｔｏｍｅｌａｎｅ,加热Ｃｒｙｐｔｏｍｅｌａｎｅ到６     

聚酮酸和聚醌的合成与表征

以均苯四甲酸酐、二苯醚为原料，以１，２－二氯乙烷为溶剂，无水三氯化铝为催化剂，在吡啶存在下，通过低温傅－克亲电反应合成了具有梯形结构的聚酮酸和聚醌，考察了溶剂体系对反应的影响 不同温度下聚酮酸的热关环，用ＩＲ、ＴＧ等方法对其进行了表征，研究表明它们具有优良和耐热性和耐溶剂性。