苯乙烯中阻聚剂（TBC）测量的不确定度评估

对用ASTMD4590-09标准方法测定苯乙烯中阻聚剂过程进行分析,找出其测量过程影响因素,归纳出不确定度的主要来源,建立不确定度评估步骤,通过计算合成相对标准不确定度,从而求扩展不确定度。即当苯乙烯中阻聚剂含量为13.8mg/kg时,相对标准不确定度为1.4%,扩展不确定度为0.4mg/kg（K=2）。     

果汁中铅含量的测量不确定度评定

根据现行国家标准GB 5009.12-2010第一法(石墨炉原子吸收法,GFAA),对果汁中的铅含量进行检测.分析了不确定度来源,建立了铅的不确定度数学模型,并依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对果汁中铅含量的不确定度进行评定.其结果为果汁中铅含量为0.013 mg/L,合成标准不确定度为0.069 mg/L,扩展不确定度为0.14 mg/L.     

工作场所空气中氯苯测量不确定度评定

通过对气相色谱法测定工作场所空气中氯苯的不确定度进行了评定。依据GUM与QUAM文件规定的不确定度评定指南,并建立数学模型,确定氯苯测量不确定度的主要来源包括:配制标准储备液、配制标准溶液、测量重复性、拟合标准曲线、解吸液的添加、解吸效率以及采样体积等7个分量。结果表明:工作场所空气中氯苯质量浓度为0.381 7 mg/m~3,扩展不确定度为0.035 6 mg/m~3(k=2)。     

络氨铜在烟草及土壤中的消解动态

应用火焰原子吸收对烟草和土壤中络氨铜的消解动态进行了测定,方法的最低检出量为2.7×10~(-10)g,最低检出质量分数为0.03 mg/kg,在0.03、5.0、10.0 mg/kg三种添加水平下,烟草的添加回收率范围为88.65%~101.2%,变异系数范围为2.3%~4.0%,络氨铜在烟草和土壤上的半衰期分别为3.2 d和1.3 d.     

ICP-AES法测定水中硫酸根的不确定度

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定水中硫酸根含量,依据不确定度评定的方法,分析了不确定度来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。饮用水样品中硫酸根平均值为35.85 mg/L(n=6),扩展不确定度为0.56 mg/L。结果表明ICP-AES测定水中硫酸根的不确定度主要来源于标准溶液的配制、标准曲线拟合及实验过程的重复性测定。     

紫外分光光度法测定海水中石油类的不确定度评定

采用紫外分光光度法测定海水中石油类浓度,并对测量结果的不确定度进行了评定。分析了实验过程中不确定度的各项来源,包括标准溶液制备、仪器重复测量、标准曲线回归、前处理方法等,同时研究了各不确定度分量的计算方法,最后合成得样品的标准不确定度。当海水中石油类含量为0.081 8 mg/L时,扩展不确定度为0.011 6 mg/L(k=2)。实验结果表明,标准曲线非线性引入的不确定度对测量结果的影响最大。     

气相色谱-串联质谱检测烟草中10种酰胺类除草剂残留

采用固相萃取-气相色谱-串联质谱来测定烟草中10种酰胺类除草剂的残留量。烟草样品通过含1%乙酸的乙腈混合液提取,固相萃取净化,采用气相色谱分离,串联质谱多反应监测模式分析。10种酰胺类除草剂在0.01~1.0 mg/L线性范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.997,方法的检出限在0.2~4.7μg/kg之间。在10μg/kg,50μg/kg,100μg/kg等3个浓度水平下进行加标实验,其加标回收率在79.6%~101.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.7%之间。建立的方法简便、快速、灵敏,为常见烟草中酰胺类除草剂残留的准确判断提供了可靠依据,适用于烟草中10种酰胺类除草剂的同时检测。     

气相色谱-串联质谱法测定菊花中29种农药残留量的不确定度评价

为建立菊花中29种农药残留的气相色谱-串联质谱测定方法及不确定度评价,采用气相色谱-串联质谱内标法测定菊花中29种农药残留的含量,并依据测量不确定度的相关评定标准与表示,通过建立数学模型,对检测过程中产生的不确定度进行分析与评价,包括标准溶液配制、标准曲线拟合、供试品测定3大方面.结果表明：菊花中29种农药质量浓度在0.002～0.1 mg/L内线性关系良好,回归方程决定系数R²为0.997 36～0.999 82,定量限0.002 03～1.18 963 mg/L,检出限0.000 64～0.356 89 mg/L,添加回收实验中测定平均回收率为69.85%～93.26%,29种农药测量数值为0.04、0.06、0.1 mg/kg时,得到扩展不确定度为0.004 787～0.058 935 mg/kg.测量结果不确定度显示标准工作液的配制和标准曲线拟合是本实验测定方法不确定度的主要影响因素,该实验结果可以为测定菊花中农药残留量的方法及不确定度评价提供参考.     

微波消解-ICP法测定花生中铜的不确定度评估

采用微波消解-ICP法测定花生中的铜含量,分析试验中的不确定度来源,计算出标准不确定度分量。评估结果表明：标准曲线拟合、标准溶液的配制、加标回收率引入的不确定度对试验的结果影响较大。测得花生中铜含量可表示为(9.50±0.33) mg/kg,k=2。     

原子吸收法测定牛奶中铜镉铅的不确定度评定

对原子吸收法测定牛奶中铜、铅、镉含量的不确定度进行了分析,确定样品消解带来的不确定度是影响测定不确定度的最主要来源.对市售纯牛奶中铜、镉、铅的测定结果分别为32.32±1.94,1.59±0.12,45.30±2.10μg/kg.     

HPLC-ELSD法检测烟草秸秆中水溶性糖

建立一种采用45%乙腈水溶液作提取溶剂于40℃下超声萃取35 min,乙腈水溶液等度洗脱,ZORBAX Carbohydrate糖柱-HPLC-ELSD法测定烟草秸秆中水溶性糖含量的方法。水溶性糖的线性范围:鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖的实验线性范围为8.0~1 000.0 mg/L,木糖、甘露糖的实验线性范围为16.0~1 000.0 mg/L,麦芽糖的实验线性范围为10.0~1 000.0 mg/L,且在此范围内相关系数均较好。相对标准偏差(RSD)(n=6)均小于3.73。结果表明此法准确简单、易操作、灵敏度高,适用于批量烟草秸秆以及烟草制品中水溶性糖含量的定量分析与测定。     

婴幼儿谷物类辅助食品中磷含量测定不确定度评定

根据GB 5009.87-2016中钒钼黄分光光度法测定婴幼儿谷物类辅助食品中磷含量的分析,建立数学模型,分析不确定度来源,推导出各分量不确定度计算公式,对所有不确定度分量进行合成.得出婴幼儿谷物类辅助食品中磷含量不确定度评定结果.结果 表明:当婴幼儿谷物类辅助食品中磷含量为378 mg/100 g时,其扩展不确定度为...     

6%抗坏血酸水剂在烟草及土壤中残留分析方法

建立了6%抗坏血酸水剂在烟草及土壤中的残留分析方法,该方法的最小检出量为2.0×10^-8g.按0.1、1.0、10.0 mg/kg进行添加回收试验,结果表明：烟草植株的平均回收率为94.0%-95.1%,相对标准偏差为5.0%-9.0%;土壤样本的回收率为90.0%-98.4%,相对标准偏差为2.3%-7.4%,该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留检测的要求。     

原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定

分析和讨论了原子吸收光谱法测定水质中铁含量的不确定度来源,并对各种不确定度分量进行了量化与合成,不确定度主要来源于标准溶液配制产生的不确定度分量,其次是分析仪器和样品重复性测量产生的不确定度分量,计算出水质中的铁含量测量结果的合成不确定度为0.004,当水质样品中铁含量为0.0389mg/L时,合成不确定度为1.56×10~(-4)mg/L,扩展不确定度为3.12×10~(-4)mg/L(置信水平为95%,k=2)。     

高效液相色谱法测定食品中栀子黄的不确定度评定

按照国家标准GB 5009.149-2016《食品安全国家标准食品中栀子黄的测定》的检测原理和方法,采用高效液相色谱法测定蛋糕中的栀子黄,标准规定了食品中栀子黄的代表性成份为藏花素和藏花酸。根据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定,建立数学模型,分析高效液相色谱法测定蛋糕中的藏花素和藏花酸含量的不确定度来源,并对各个不确定度分量进行量化,计算合成标准不确定度和扩展不确定度:糕点中藏花素测定结果为(0.060±0.006)g/kg,k=2,p=95%;藏花酸的测定结果为(0.026±0.002)g/kg,k=2,p=95%。评定结果发现在评估的6个不确定度分量中,影响检测结果不确定度的主要分量为标准溶液配制引入的不确定度、标准校正曲线拟合引入的不确定度。实验中可通过减小这些不确定度分量来提高检测结果的可靠性。     

烟草多酚提取工艺优化及成分定性分析

采用微波辅助技术提取烟草多酚,利用高效液相色谱-光电二级管阵列检测器-质谱联用技术(HPLC-PDA-MS)对烟草多酚主要组分进行定性分析.研究了微波功率、甲醇用量、提取时间和料液比对烟草多酚得率的影响.经响应面优化确定烟草多酚的微波提取条件为:53%甲醇,料液比为1∶11,微波功率为560 W,提取时间为70 s,在此条件下总多酚得率为22.38 mg/g(干重).HPLC-PDA-MS测定表明,烟草多酚的主要组分为绿原酸和芸香苷.     

邻二氮菲分光光度法测定水样中铁的不确定度评定

对邻二氮菲分光光度法测水中铁的不确定度来源进行分析、计算和合成,实验结果为邻二氮菲分光光度法测水中铁的不确定度为±0.327 mg/L.影响不确定度测定结果的因素主要来源于水样的重复测定和标准曲线的拟合.     

三重四级杆气相色谱-质谱联用仪测定土豆中甲基立枯磷过程中测量不确定度的评定

食用农产品中药物残留超标严重危害人体健康,更加精准地检测出药物残留量,能有效减少不合格产品进入食品流通环节。文章参照GB 23200.8-2016《食品安全国家标准水果和土豆中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用三重四级杆-气质联用仪测定土豆中甲基立枯磷的残留量,并评定检测过程的测量不确定度。该确立不确定度分析模型时,系统地分析了不确定度的来源,并量化各个来源引入的相对标准不确定度,得到整个检测过程中的相对不确定度(±0.002 mg/kg,k=2)。通过对三重四级杆-气质联用仪测定甲基立枯磷相对不确定度并进行评定,探讨影响检测结果的主要因素,为日后有效地提高检测的准确度提供可靠依据。     

ICP-AES基体匹配法测定高导电铜中的微量元素

用ICP-AES基体匹配法测定了高导电铜中Ni,Be,Mg,Co和Si等微量元素含量,同时对所测元素相对不确定度进行了考察.发现以质量比计,元素Ni,Mg,Be,Co,Si的含量分别为2.13,0.088,0,0,0.22 mg/kg;相对不确定度主要由测量精密度和回收率2个因素决定.     

氢化物发生-原子荧光法测定食醋中总砷含量的不确定度评定

对氢化物发生-原子荧光法测定食醋中总砷含量的不确定度进行评估,分析该方法不确定度分量及其来源,计算出检测结果的扩展不确定度为0.003mg/L（扩展因子k=2）。评定结果表明,校准曲线是影响该方法不确定度的主要因素。