没食子酰微晶纤维素酯的抗氧化性能研究

用DPPH·自由基、羟基自由基、超氧阴离子自由基、烷基自由基引发的亚油酸氧化体系对没食子酰微晶纤维素酯的清除自由基活性进行了研究,并同Vc、没食子酸进行了比较,结果表明,没食子酰微晶纤维素酯对这几种自由基均有不同程度的清除作用,其对DPPH自由基清除能力略低于Vc、没食子酸;对O-2·自由基清除能力明显高于没食子酸,在较低质量浓度略高于Vc,在较高质量浓度略低于Vc;对·OH自由基清除能力接近Vc,但低于没食子酸;对烷基自由基清除能力明显高于没食子酸,但低于Vc.质量浓度在5 mg/mL以下,没食子酰微晶纤维素酯浓度对DPPH自由基、羟基自由基、超氧阴离子自由基、烷基自由基的清除率最高分别达到了82.9%、23.2%、35.7%、48.9%.     

焦性没食子酸在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及分析应用

报道了一种直接测定焦性没食子酸的高灵敏度电化学分析方法。在多壁碳纳米管(MWNT)修饰玻碳电极上,焦性没食子酸分别在0.068V和0.018V出现一对灵敏的氧化还原峰。与裸玻碳电极相比,焦性没食子酸在MWNT修饰电极上的氧化峰电流显著增加。研究了焦性没食子酸在MWNT修饰电极上的伏安行为,优化了测定参数,在此基础上建立了一种直接测定焦性没食子酸的电化学分析方法。氧化峰电流与焦性没食子酸浓度在2.0×10-7～5.0×10-5mol/L之间有很好的线性关系。开路富集2min后的检出限为5.0×10-8mol/L。用此方法测定了焦性没食子酸的含量,结果满意。     

姜酚类化合物的稳定性及其抗氧化性能研究 3

以生姜为原料,采用超临界CO2萃取姜酚类化合物.在强酸性条件下姜酚类化合物脱水成姜烯酚后,与甘氨酸加成生成姜烯酚一甘氨酸复合物以增强姜酚类化合物的稳定性.用紫外分光光度法和差分脉冲伏安法对姜烯酚-甘氨酸进行研究.结果表明:紫外分光光度法测定姜烯酚-甘氨酸,最大特征吸收峰在230、280 nm处.吸光度比值为1.776;差分脉冲伏安法测定姜烯酚-甘氨酸,以玻碳电极为工作电极,在pH=2～8的范围内,姜烯酚-甘氨酸的电化学活性随着pH的降低而减弱;姜烯酚-甘氨酸对N,N-二苯基N'-苦味基肼基自由基(DPPH·自由基)具有良好的清除作用,其对DPPH·自由基的清除率随计量的增加而增加,当加入量为0.125 mg时,其清除率为81.8%.研究发现,姜烯酚-甘氨酸对DPPH·自由基的清除能力高于甘氨酸.     

苯酚在玻碳电极上的电化学行为研究

循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法,可用于电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数的研究。本实验以玻碳电极为工作电极、铂电极为辅助电极、饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系中,采用循环伏安法研究了苯酚在玻碳电极上的电化学行为。研究了介质浓度、溶液pH和扫描速率对苯酚测定的影响,并研究了氧化峰电流与扫描速率之间的关系,结果显示:峰电流与扫描速率在0.008~0.400 V/s之间有良好的线性关系,线性相关系数r=0.9973。     

水杨酰肼的电化学行为及其反应机理初探

利用水杨酸乙酯与水合肼在回流的条件下合成了水杨酰肼(SH),在此基础上进一步研究了SH在玻碳电极(GCE)上的直接电化学行为及其反应机理。实验结果表明,在电位窗口为0~1.2 V及0.10 mol.L-1的PBS水溶液中,SH的电化学过程呈现出2个氧化峰,峰电位分别为0.313 V和0.908 V,同时研究了实验条件(扫描速度、pH值和浓度等)对2个氧化峰电化学行为的影响。实验结果表明,在10~1 000 mV.s-1扫描速度范围内,氧化峰电流Ipa与扫描速度平方根(v1/2)成正比,表明其电化学反应是受扩散控制的电极过程。根据实验结果及相关文献初步探讨了其反应机理。     

多巴胺在L-半胱氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为及伏安测定

以L-半胱氨酸作为电极修饰剂,采用循环伏安法研究L-Cys/GC电极的制备和DA在该修饰电极的电化学行为及其测定.DA在pH=6.684的磷酸盐缓冲溶液中,在L-Cys/GC电极上产生一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.180 V和Epc=0.125 V（vs.SCE）.同时用伏安法测定DA的线性范围为1×1...     

枸杞多糖体清除自由基活性研究

采用超氧阴离子自由基体系、羟基自由基体系、烷基自由基引发的亚油酸氧化体系、二苯代苦味肼基自由基DPPH体系,对枸杞多糖的抗氧化活性进行了研究,并同Vc进行了比较.结果表明：枸杞多糖对这几种自由基均有不同程度的清除作用,其对超氧阴离子清除作用不明显;清除羟基自由基能力与Vc相当;在较小浓度时,清除烷基自由基和DPPH自由基能力弱于Vc,但在较高浓度与Vc接近.     

Pt电极上1,4-丁二醇吸附和氧化过程的CV和EQCM研究

运用电化学循环伏安(cv)和电化学原位石英晶体微天平(EQCM)方法研究了0.1mol·L~(-1)H_2SO_4溶液中1,4-丁二醇(1,4-BDL)在Pt电极上的吸附和氧化过程.结果表明:1,4-丁二醇电氧化行为与电极表面氧物种有着密切关系.正向电位扫描中1,4-丁二醇在Pt电极上氧化产生2个氧化电流峰,峰电位和峰电流分别为0.62V、3.87A·m~(-2)和1.00V、13.2A·m~(-2);负向电位扫描中还出现一个1,4-丁二醇氧化电流峰,峰电位和峰电流为0.39V、12.0A·m~(-2),说明1,4-丁二醇在Pt电极上氧化遵循双途径过程.本文还从电极表面质量定量变化的角度提供了1,4-丁二醇反应机理的新数据。     

NO在多壁碳纳米管修饰电极的电氧化行为

为研制生物医学和环境检测的NO电化学传感器,用碱和硝酸对多壁碳纳米管(MWCNTs)进行功能化.采用循环伏安法(CV)和电化学阻抗法(EIS)研究NO在多壁碳纳米管修饰电极上的电氧化行为,并探讨相应的反应机理.研究结果表明:当氧化电位较低(0.50～0.65 V)时,NO的电氧化受电极电位驱动,氧化速度随着电极电位的升高而加快;当电极电位达到一定值(0.70～0.80 V)时,其电极反应受电荷转移和扩散混合控制;当电极电位较高(0.85 V)时,NO的电极反应受扩散控制;与MWCNTs修饰电极相比,MWCNT-COOH修饰电极上反应的活化能(氧化峰电位)明显降低,其峰电流密度(反应速度)是MWCNTs修饰电极的1.4倍,说明MWCNT-COOH修饰电极能够有效地提高NO氧化的电催化活性和检测灵敏度.     

钕配位聚合物的合成、结构、电化学和荧光性质研究

合成一种新的钕和丁二酸的配位聚合物,通过红外、紫外、荧光、热重、电化学和X线单晶衍射对其进行表征.晶体结构检测结果表明:中心离子钕(III)以九配位形成变形十四面体,该晶体属于三斜晶系,其中a=0.784 5(3)nm,b=0.811 4(3)nm,c=1.422 7(5)nm,α=96.933(5)°,β=97.023(5)°,γ=103.513(5)°,Z=2,V=0.863 4(5)nm3.荧光光谱显示,配位聚合物在367 nm处有一个较强的发射峰(λex=326 nm),归因于配体的π*→n跃迁;热重分析表明,配位聚合物分3步失重,最后剩余Nd2O3.电化学结果表明,在-0.4~0.3 V电势范围内,配位聚合物在0.024 V和-0.07 V处有一对不可逆的氧化还原峰,通过峰电位和半峰电位的计算公式|Ep-Ep/2|=47.7/αn(α=0.5),可以计算出转移电子数为2,由此可见,Nd(III)和Nd(V)之间的转换导致该配位聚合物具有电化学活性.     

L-色氨酸在单壁碳纳米管/玻碳修饰电极上的电化学行为及其分析研究

用循环伏安法和线性单扫描伏安法研究了L-色氨酸在单壁碳纳米管/玻碳修饰电极上的电化学行为,探讨了不同缓冲液、pH值以及扫描速度等的影响.实验表明在pH=5的乙酸铵介质中,L-色氨酸在单壁碳纳米管/玻碳修饰电极上的电氧化过程是一完全不可逆过程,于0.703 V(vs. SCE)处产生一灵敏的不可逆氧化峰,峰电位相对于裸玻碳电极负移55mV,峰电流大大增加.峰电流与L-色氨酸的浓度在5.0×10-6-1.0×10-4 mol/L 范围内有良好的线性关系,相关系数R为0.9984,检出限为1.0×10-7mol/L,样品检测平均回收率为98.80%.     

深绿短肠蕨抗氧化、降糖、抗炎活性研究

取干燥深绿短肠蕨Allantodia viridissima根状茎粉末适量,乙醇回流浸提法得本实验所用样品.采用紫外-可见分光光度法对深绿短肠蕨中多酚含量进行测定;分别对样品的乙醇提取部分(AVH),石油醚萃取物(AVP),乙酸乙酯萃取物(AVE)和正丁醇萃取物(AVB)进行DHHP法和ABTS~+法抗氧化活性研究;采用体外α-葡萄糖苷酶活性抑制模型对其进行降糖活性研究;并采用脂多糖(LPS)刺激的RAW264.7细胞炎症模型法研究其抗炎活性.结果表明,深绿短肠蕨乙醇提取物中多酚类物质含量为(172.8±0.7)mg没食子酸/g提取物;抗氧化活性最强部分为AVE,EC_(50)分别为16.2μg/mL和22.3μg/mL;AVH有较好的降糖和抗炎活性.本研究为深绿短肠蕨的深度研究和利用提供理论依据.     

杯[4]芳烃磺酸钠的合成及其表征

采用三步法合成水溶性杯[4]芳烃磺酸钠，先合成对叔丁基杯[4]芳烃，再脱去叔丁基生成杯[4]芳烃，最后台成杯[4]芳烃磺酸钠．采用红外分光光度法和紫外可见分光光度法对产物进行了表征，并研究了杯[4]芳烃磺酸钠的电化学特性．结果发现，杯[4]芳烃磺酸钠在NaAc—HAc水溶液(pH＝4．0)中，当电位扫描范围为0．3～1．0V(vs SCE)之间时，可观察到一个对应于酚羟基氧化的不可逆峰，氧化峰电位在0．83V(vs SCE)左右，且随扫描速率不同而略有变化．     

贡山厚朴多酚含量的测定及其抗氧化活性研究

采用冷浸提取法、回流提取法及超声提取法对贡山厚朴皮进行提取,对提取物中的多酚类化合物含量进行了测试,结果表明回流提取法的多酚提取率最高,为10.2%.利用微生物纸片法、DPPH法以及连苯三酚红褪色光度法对贡山厚朴乙醇提取物的抗氧化性能进行了评估,发现该提取物对活性氧(主要是1O2)有中等强度的清除活性,对DPPH自由基和羟自由基有较好的清除活性,其半数清除浓度分别为0.744 mg/m L及1.805 mg/m L.     

紫甘薯膳食纤维的提取及对自由基的清除作用

以紫甘薯为材料,设计4因素3水平的正交实验,酶法提取膳食纤维。结果表明紫甘薯粉中膳食纤维提取的最佳工艺参数为0.7%的混合酶(其中α-淀粉酶∶糖化酶为6∶1),酶解温度70℃,处理时间80min,0.6%蛋白酶。以体外实验研究不同质量浓度(20~140mg/mL)的膳食纤维鲜样对1,1-二苯基-2-苦味酰基自由基(DPPH)、超氧阴离子自由基(O-2·)、羟自由基(·OH)的清除效果。结果表明紫薯膳食纤维对DPPH O-2·、·OH都有明显的清除效果,在20~140mg/mL的膳食纤维的浓度范围内,其清除自由基的效果随着膳食纤维的浓度增大而增强,但当浓度增加到一定程度后,对DPPH、超氧阴离子自由基的清除能力趋于平缓,对·OH的清除效果呈直线上升;其清除能力顺序为:DPPH自由基超氧阴离子自由基羟自由基。     

酸性铬兰K固体石蜡碳糊修饰电极溶出伏安法测定痕量钴

在pH为8.5,0．2mol／L,氨性缓冲底液中,以酸性铬兰K（ACBK）为修饰剂,固体石蜡为粘合剂,制备了ACBK碳糊修饰电极。在-1．0V电位下富集,将钴以Co－ACBK络合物的形式吸附在电极上,以阳极溶出伏安法制定Co2+,在十0．106V（VS．SCE,以下同）处有灵敏的氧化峰,其一次微分峰电流与Co2+浓度在1．0X10~-12～1．0X10~－5mol／L范围内的负对数呈良好的线性关系,此法的检测下限为5.0X10~13mol／L.     

2,5-二(α-硫甲基吡啶)1,3,4噻二唑的电化学性质及离子识别性能研究

用循环伏安法和计时电量法等电化学方法研究了2,5-二(α-硫甲基吡啶)1,3,4噻二唑(DPTD)在玻碳电极(GCE)上的电化学行为.结果表明:在0.1 mol.L-1四丁基高氯酸铵(TBAP)的N,N-二甲基甲酰胺底液中于1.08 V(vs.SCE)处有一个不可逆的氧化峰,氧化峰电流与扫描速度的平方根(v1/2)呈良好的线性关系,表明DPTD在GCE上的伏安行为是一受扩散控制的不可逆电化学过程.利用电化学方法求出该电极反应过程是单电子转移,传递系数α为0.78,扩散系数为1.20×10-5cm2.s-1.利用循环伏安法还研究了该化合物对过渡金属离子的识别作用,发现该化合物在一定浓度下对Cu2+和Pb2+有较好的选择识别性.     

叶酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电催化氧化及其电分析方法

研究了叶酸（Folic Acid,FA）在多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWCNT／GCE）上的电化学行为．实验结果表明,FA在GCE上的直接电化学氧化十分迟缓,无氧化峰出现,而在MWCNT／GCE上0．681V处出现一个不可逆氧化峰,表明MWCNT／GCE对FA具有良好的电催化作用．测定了FA在MWCNT／GCE上的电催化过程动力学参数,电子转移系数a为0．80,扩散系数D为6．217×10^-5cm^2／s,电极反应速率常数k1为2．15×10^-5cm^2／s．在8×10^6～2×10^-4mol／L浓度范围内,FA峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为Ips（uA）=70．46c＋0．046,r=0．9995,检出限为3×10^-6umol／L,对市售药品进行定量测试,所测样品RSD为1．8％～4．8％,加标回收率为95．5％～102．1％．可用于FA电化学定量测定．     

几种药食植物清除自由基与黄酮和铁元素含量的相关性研究

用乙醇有效提取马齿苋、鱼腥草、甘草、野菊花、葛根、桑叶中的黄酮,用比色法测定黄酮含量;用湿法消化提取6种药食植物中的铁元素,采用原子吸收光谱法测定其中铁的含量;对6种药食植物DPPH自由基的清除作用与黄酮和铁的含量的相关性进行了研究。结果表明:6种药食植物中都含有一定量的黄酮和铁元素,且DPPH自由基的清除作用与黄酮和铁元素含量也存在一定的相关性。     

葛花总黄酮的抗氧化作用研究

为研究葛花总黄酮的体外抗氧化作用,以70%乙醇为溶剂,微波方法提取葛花中的总黄酮,用比色法测定其含量为4.72%;通过还原能力的测定、Fenton反应体系、DPPH法以及邻苯酚自氧化体系等评价葛花总黄酮体外抗氧化能力.结果显示,葛花总黄酮在还原力测定以及对三种自由基的清除上,表现出了不同程度的抗氧化能力.对O2-.和DPPH.及.OH 3种自由基具有明显的的清除作用,其EC50分别为:0.095mg/ml、0.114mg/ml、0.700mg/ml.葛花总黄酮具有较强的还原力,在清除自由基方面其清除率与其浓度存在着明显的量效关系.